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文檔簡介
1、天然礦泉水質(zhì)量檢測實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)方案1 所需實(shí)驗(yàn)室及任務(wù)(一).水中無機(jī)陰離子檢測實(shí)驗(yàn)室 主要檢測天然礦泉水中無機(jī)陰離子的含量,所要測的無機(jī)陰離子有F-,NO2-,NO3-,SO42-。所用方法為:水中無機(jī)陰離子的測定(離子色譜法)SL88-19941.實(shí)驗(yàn)室所需儀器:(1).離子色譜儀由離子色譜儀及所需附件組成的分析系統(tǒng)包括注射器分離柱壓縮空氣檢測器(2).陰離子保護(hù)柱填料與分離柱相同(3).陰離子分離拄柱或等效柱(4).陰離子抑制裝置陰離子微膜抑制器或等效抑制柱(5).檢測器電導(dǎo)池(6).記錄儀與離子色譜儀配套的記錄儀或積分儀(7).分析天平感量(8).常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備(例如玻璃儀器)。2.實(shí)驗(yàn)室
2、進(jìn)行試驗(yàn)所需試劑:(1)純水:不含待測陰離子的重蒸餾水或去離子水電導(dǎo)率應(yīng)小于0.1mS/m(2)淋洗液:1.7mmol/L碳酸氫鈉,1.8mmol/L碳酸鈉。淋洗液應(yīng)經(jīng)0.45m濾膜過濾后使用(3)硫酸再生液:0.0125mol/L;量取1.4ml濃硫酸(=1.84g/mL)在不斷攪拌下慢慢倒入水中并稀釋至2L再移至專用的塑料桶中貯存(4)氟離子(F-)標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000mg/L(5)硝酸根(NO3-)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L,準(zhǔn)確稱取1.3710g硝酸鈉溶于純水中再移至1000mL容量瓶用水稀釋至標(biāo)線(6)亞硝酸根(NO2-)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L,準(zhǔn)確稱取1.5000g亞硝酸鈉溶
3、于純水中再移至1000mL容量瓶用水稀釋至標(biāo)線(7)硫酸根(SO42-)標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000mg/L:溶解1.8141g硫酸鉀溶于純水中再移至1000mL容量瓶用水稀釋至標(biāo)線(二).淋洗液在線發(fā)生離子色譜室主要檢測飲用水中溴酸鹽和溴化物的含量,所用方法為:淋洗液在線發(fā)生離子色譜法檢測飲用水中痕量溴酸鹽和溴化物 (中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2008年7月第18卷第7期)1. 實(shí)驗(yàn)室所需儀器 Dionex ICS 1000離子色譜系統(tǒng),包括單元泵、DS6抑制型電導(dǎo)檢測器、ASRSULTRAII 4 IILrn陰離子抑制器、柱溫箱、AS40自動(dòng)進(jìn)樣器及Chromeleon 68色譜工作站;全玻璃溶劑過濾器(美國
4、Waters公司);MilliQ純水系統(tǒng)。 2.實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn)所需試劑(1)溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品(998,Sigma公司);溴化鉀和氫氧化鈉(GR,中國醫(yī)藥集團(tuán)上?;瘜W(xué)試劑公司)。(2)溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取131 g,溶解于少量水中,轉(zhuǎn)移人1000 ml容量瓶并用水定容至刻度,此溶液即為100 mgml溴酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。(3)溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取150 g,溶解于少量水中,轉(zhuǎn)移入1000 ml容量瓶并用水定容至刻度,此溶液即為100 me,ml溴化物的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。(4)實(shí)驗(yàn)用水均來自MilliQ純水系統(tǒng);尼龍濾膜:022 ttm;水樣品為所在水廠生產(chǎn)水。(三).飲用水中重金屬含量
5、的測定實(shí)驗(yàn)室本實(shí)驗(yàn)室主要測定飲用水中砷(AS),鉛(Pb),汞(Hg),硒(Se),鎘(Cd)。所用方法分別有:雙道原子熒光光度法;氫化物原子熒光法測定生活飲用水及其水源水中的鉛(中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2007年12月第l7卷第12期); 微波消解原子熒光法測定水中的硒;雙硫腙分光光度法1. 實(shí)驗(yàn)室所需儀器:(1) AFS一830原子熒光光度計(jì),鉛空心陰極燈,。(2) 125ml分液漏斗。(3) 10ml具塞比色管。(4) 分光光度計(jì)。(5) AFS2201型雙道原子熒光光譜儀,硒特制空心陰極燈,砷空心陰極燈,汞空心陰極燈。MK-1A型光纖壓力自控密閉微波消解儀,附聚四氟乙烯樣杯。2. 實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試
6、驗(yàn)所需試劑(1) 硝酸、鹽酸均為優(yōu)級純;(2) 鐵氰化鉀(200 gL):稱取200 g鐵氰化鉀,溶于100 ral 蒸餾水中;(3) 硼氫化鈉溶液(NaBH )(20 L,含鐵氰化鉀8 gL):稱取05 g氫氧化鈉溶于少量純水中,加入硼氫化鈉100 g,混勻。加入20 m1鐵氰化鉀(200 gL),用純水定容至500 ml,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配;(4) 草酸(21) L):稱取20 g草酸,溶于100 ml純水中;硫氰酸鈉(2o gL):稱取20 g硫氰酸鈉,溶于100 ml純水中;(5) 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液P=100 mgm:購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液P(Pb)=10 :取100 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)儲
7、備溶液P(Pb)=100 mgm1于100 ml容量瓶中,用1 硝酸溶液逐級稀釋成10sml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液;(6) 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液P(1)b =1000 ngm1:取100 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液P =10峭m1于100 ml容量瓶中,用純水定容至刻度。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級純。(7) 0.100mg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取.1000g金屬鎘(鎘含量99.9%以上),加入30ml1+9硝酸,使金屬鎘溶解,然后加熱煮沸,最后用純水定容至1000ml。(8) 1.00g/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中,再加入10ml濃鹽酸,用純水稀釋至刻度,則1.00ml
8、含1.00g鎘。(9) 0.1%雙硫腙氯仿貯備溶液:稱取0.10g雙硫腙(C13H12N4S,又名二苯基硫代卡巴腙,銅試劑等),溶于氯仿中,并稀釋至100ml,貯存于棕色瓶中,置冰箱內(nèi)保存。(10) 吸光度0.82(透光率15%)的雙硫腙氯仿溶液:臨用前將0.1%雙硫腙氯仿貯備溶液用氯仿稀釋(約10倍)成吸光度為0.82(波長500nm,1cm比色皿)。(11) 吸光度0.40(透光率40%)的雙硫腙氯仿溶液:臨用前將0.1%雙硫腙氯仿貯備溶液用氯仿稀釋(約20倍)成吸光度為0.40(波長500nm,1cm比色皿)。(12) 1%氰化鉀-氫氧化鈉溶液:稱取400g氫氧化鈉和10g氰化鉀,溶于純
9、水中,并稀釋至1000ml。貯存于聚乙稀瓶中,可穩(wěn)定12個(gè)月。注意此溶液劇毒。(13) 0.05%氰化鉀-氫氧化鈉溶液:稱取400g氫氧化鈉和0.5g氰化鉀,溶于純水中,并稀釋至1000ml。貯存于聚乙稀瓶中,可穩(wěn)定12個(gè)月。注意此溶液劇毒。(14) 20%鹽酸羥胺溶液:稱取20g鹽酸羥胺(NH2OHHCL),溶于純水中,并稀釋至100ml。(15) 25%酒石酸鉀鈉溶液:稱取25g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O64H2O),溶于純水中, 并稀釋至100ml。(16) 2%酒石酸溶液:稱取20g酒石酸(C4H6O6),溶于純水中,并稀釋至1000ml。貯于冰箱中。使用時(shí)必須保持冰冷。(17) 濃
10、硝酸:優(yōu)級純。(18) 高氯酸(HCLO4):優(yōu)級純(19) 氯仿:氯仿必須純凈。氯仿中有氧化物存在時(shí)可用20%亞硫酸鈉(Na2SO37H2O) 萃洗2 次,重蒸餾后方可使用,或?qū)⒑醒趸锏穆确录尤脒m量20%鹽酸羥胺溶液萃洗1 次后,再用純水洗去殘留的鹽酸羥胺,抽去水相后即可使用。(20) 24%氫氧化鈉溶液:稱取24g 氫氧化鈉,溶于純水中,稀釋至100ml。(21) 鹽酸:優(yōu)級純(201.19 g/ml);硝酸:優(yōu)級純(201.42 g/ml);30過氧化氫,優(yōu)級純; (22) 鐵氰化鉀溶液(100 g/L):稱取鐵氰化鉀10 g,用水稀釋至100 ml;(23) 硼氫化鉀溶液(20 g
11、/L):稱取5 g硼氫化鉀并使其溶于250 ml 5 g/L的氫氧化鉀溶液中;硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.10 mg/ml);由中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。(24) 硒標(biāo)準(zhǔn)使用液0.05 ug/ml:吸取硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 5.00 ml于500 ml容量瓶中,用純水定容。此液1.00 ml含1.00 g硒。吸取此溶液5.00 ml于100 ml容量瓶中,用純水定容。此液1.00 ml含0.05 g硒,臨用前現(xiàn)配。(以下所用試劑純度為優(yōu)級純或分析純,測定用水為去離子水。)(25) 氫氧化鈉溶液(0.5%):稱取0.5 g氫氧化鈉溶于純水中,稀釋至100 mL。(26) 硼氫化鉀溶液(2.0%):稱取硼氫化鉀2
12、.0 g溶于100 mL的0.5%氫氧化鈉溶液中,混合均勻。(27) 載流(10%鹽酸溶液):吸取50 mL濃鹽酸,用純水稀釋至500 mL。(28) 硫脲-抗壞血酸溶液:稱取10.0 g硫脲加約80 mL純水,加熱溶解,放置冷卻后,向其中加入10.0 g抗壞血酸,稀釋至100 mL。(29) 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.00 mg/mL):由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。(30) 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.00 mg/mL):由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。(四).色度和PH值檢測室本實(shí)驗(yàn)室主要檢測水樣的色度和PH值,所使用的方法:鉑-鈷比色法(GB11903-89),水溶液pH值的測定電位法(GB/T 6368一9
13、3)。1. 實(shí)驗(yàn)室所需儀器(1) 電位計(jì):最小刻度).lPH單位.(2) 玻璃電極(3) 參考電極:甘汞/氯化鉀型(4) 復(fù)合電極:用以代替玻璃電極和參考電極(5) 磁力攪拌器,(6) 燒杯:150 ml,容量瓶:100 mL;溫度計(jì):0-loo C,水浴鍋,比色管。2. 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)所需試劑(1) 蒸餾水無二氧化碳。符合GB 6682的三級按GB 603中4.1.1條的規(guī)定制備。(2) 標(biāo)準(zhǔn)緩沖榕液:從常用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中選取兩種以校準(zhǔn)電位計(jì),它們的PH值應(yīng)盡可能接近試樣溶液預(yù)期的PH其中,種和預(yù)期值相差不得超過一個(gè)PH單位。(3) 氯鉑酸鉀和氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。規(guī)定每升水中含1mg鉑和0.5mg
14、鈷。(5) 物品儲藏室 化學(xué)試劑和玻璃器皿的貯藏和保管,有毒和危險(xiǎn)試劑的安置(配備安全柜)。 (6) 試劑制備室 配置各實(shí)驗(yàn)室所需試劑,設(shè)置通風(fēng)櫥,蒸餾水生成器,烘箱。(7) 辦公室數(shù)據(jù)處理、檔案存放及日常事務(wù)管理及組織后勤補(bǔ)給等工作。2. 建筑要求 房間結(jié)構(gòu)防震、防火、防塵防中毒,采光充足,建筑結(jié)構(gòu)以鋼筋水泥結(jié)構(gòu)為主,隔斷和頂棚裝飾材料考慮防火性能,地面用地板磚或水磨石地面,窗戶要嚴(yán)密、防塵,安裝避光窗簾。實(shí)驗(yàn)臺選用耐腐、耐熱材料制成。要求牢固,臺面平整。 三.給排水從室外的供水網(wǎng)引水,直接供水。每個(gè)室內(nèi)安裝一個(gè)總閥門,要求易操作,安裝地漏。上水管、上水閥門及連接件材質(zhì)需要耐酸堿腐蝕,一般選
15、用聚乙烯材質(zhì);化驗(yàn)水槽用PP材料模具制作,較強(qiáng)的耐腐蝕性能,排水管、連接件,三通,彎頭直管等采用PVC材質(zhì)。排水管預(yù)留高度標(biāo)準(zhǔn):80100mm四.通風(fēng)設(shè)計(jì)化驗(yàn)室采用自然通風(fēng)和機(jī)械通風(fēng)相結(jié)合,自然通風(fēng)是通過實(shí)驗(yàn)室窗戶來實(shí)現(xiàn)空氣流通,在有精密儀器的化驗(yàn)室內(nèi)還要設(shè)置空調(diào)來維持儀器精確度最高時(shí)的溫度。在試劑制備時(shí)安裝通風(fēng)櫥,在其中進(jìn)行有毒,有刺激性氣味的實(shí)驗(yàn)。五.用電設(shè)計(jì)預(yù)算實(shí)驗(yàn)室供電總?cè)萘?,室?nèi)有三相交流電源和單項(xiàng)交流電源,設(shè)置總電源控制開關(guān),若實(shí)驗(yàn)停止后仍需運(yùn)轉(zhuǎn)的,應(yīng)有專用供電電源,不至于因切斷總電源而影響其工作,對精密儀器的供電采用專用供電,必要時(shí)保證電壓穩(wěn)定,安裝UPS穩(wěn)壓電源。安裝三相插座和
16、單項(xiàng)插座,大功率的插座應(yīng)有開關(guān)控制和保險(xiǎn)設(shè)備(如20安電流以上的插座),以防短路,不影響整個(gè)室內(nèi)的正常供電。此外照明用電和設(shè)備用電分開,常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室的照明在75150LZ。六.安全設(shè)計(jì)在各實(shí)驗(yàn)室配備相應(yīng)的滅火器,例如在精密儀器室內(nèi)安放二氧化碳滅火器。在化驗(yàn)室內(nèi)安放應(yīng)急工具,如在防盜窗邊放置夾鉗來防止發(fā)生意外時(shí)出口被堵的情況,化驗(yàn)室內(nèi)插頭均采用防爆,防觸電插座。實(shí)驗(yàn)所用廢液采取分類回收,防止未知試液混合產(chǎn)生未知的危險(xiǎn)。制定完善的安全管理規(guī)范。七,實(shí)驗(yàn)室人員組成、人員崗位及管理規(guī)章制度 (一).人員組成及崗位 本實(shí)驗(yàn)室需化驗(yàn)人員10名,實(shí)驗(yàn)室管理者1名。為適應(yīng)化驗(yàn)室可持續(xù)發(fā)展,化驗(yàn)室人員的年齡結(jié)構(gòu)
17、為:老年、中年、青年(畢業(yè)大學(xué)生);職能等級分,高級(2名),中級(3名),初級(5名)。高級技能員工從事測定法方改進(jìn)研究及儀器維護(hù)和培訓(xùn)任務(wù);中級技能員工主要從事產(chǎn)品檢驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)室的日常管理,輔助高級技能人員對于儀器的維護(hù)等工作;初級技能人員主要協(xié)助中級技能人員對產(chǎn)品的檢驗(yàn)分析工作及檔案管理和數(shù)據(jù)處理、藥品管理分類、記錄等工作。(2) .實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)章制度 1.人員管理(1) 化驗(yàn)室管理人員必須對化驗(yàn)室人員貫徹公司安全制度、規(guī)章制度、主持化驗(yàn)室日常工作。(2) 對初級檢驗(yàn)員進(jìn)行崗前培訓(xùn),定期對化驗(yàn)人員進(jìn)行技能、能力的培訓(xùn),并且進(jìn)行考試,合格后方能繼續(xù)從事化驗(yàn)工作。(3) 組織考核和群眾評議相結(jié)合,定性總結(jié)評比與定量相結(jié)合的方法進(jìn)行每年一次的人員晉升工作。(4) 通過考核來鑒定職員的技能等級并安置到相應(yīng)的工作崗位上;根據(jù)崗位的空缺,可外聘相應(yīng)的工作人員。2. 化驗(yàn)人員工作管理要求(1) 工作人員未經(jīng)允許不應(yīng)將儀器及相關(guān)技術(shù)資料帶出實(shí)驗(yàn)室,不許將技術(shù)資料和秘密文件告知非相關(guān)人員。(2) 工作人員離職時(shí)應(yīng)積極配合相關(guān)文件和所負(fù)責(zé)儀器相關(guān)技術(shù)的交接工作。(3) 各工作崗位人員有相互配合的義務(wù)。(4) 化驗(yàn)室工作人員進(jìn)入化驗(yàn)室要換工作服,不得在化驗(yàn)室擺放私人雜物。3. 儀器及
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