二氧化硅的測定方法

1、二氧化硅的測定方法秦克剛（武漢理工大學(xué)西院測試中心）摘要：本文介紹并比較了測定二氧化硅多種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，及其應(yīng)用中應(yīng)注意的事項(xiàng)。關(guān)鍵詞：揮散法，二氧化硅的測定方法有多種，下面逐一將不同方法作簡單介紹。1揮散法若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上，應(yīng)用氫氟酸揮發(fā)重量差減法（即揮散法）來測定SiO2含量。具體測定步驟如下：將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣，用少量水潤濕，加入45滴硫酸及57mL氫氟酸，放在電爐上低溫加熱，揮發(fā)至近干時，取下放冷，再加23滴硫酸及34mL氫氟酸，繼續(xù)加熱揮發(fā)至干，然后升高溫度，至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置于高溫爐中，于950溫度下灼燒30分鐘，取出放在干燥器中冷至

2、室溫，稱重。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。SiO2=100G1測燒失量時灼燒后試樣和坩堝的重量,g；G2殘?jiān)哇釄宓闹亓?g；G試樣的重量，g；若試樣中SiO2含量在98%以下，采用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下，宜/question/.html?fr=qrl3（第15頁）2007-6-1617:06:50名人堂：眾名人帶你感受他們的驅(qū)動人生馬云任志強(qiáng)李嘉誠柳傳志史玉柱固體中二氧化硅的檢測方法_百度知道采用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定。2重量法對可溶于酸的試樣，可直接用酸分解。對不能被酸分解的試樣，多采用Na2CO3作熔劑，用鉑坩鍋于高溫

3、爐中熔融或燒結(jié)之后酸化成溶液，再在電爐上用蒸發(fā)器皿蒸發(fā)至干，然后加酸煮沸，并置于水浴鍋上在溫度6070的范圍內(nèi)，加入動物膠，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性鹽類，過濾分離出硅酸沉淀物。在瓷坩堝內(nèi)于電爐上灰化，最后于高溫爐中950灼燒至恒重。冷卻，稱重，即得到SiO2的含量。重量法的準(zhǔn)確度較高。但對于一些特殊樣品，如螢石CaF2，由于含有較大量的氟，會使試樣中的Si以SiF4形式揮發(fā)掉，不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成硅酸的同時，生成其它沉淀，夾雜在硅酸沉淀中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含

4、量。3容量法對可溶于酸的試樣，直接用硝酸分解，不能被酸分解的試樣多采用KOH在鎳坩堝中熔融，然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子，進(jìn)而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在熱水中水解生成相應(yīng)量的氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算二氧化硅的含量。由于該法的測定條件要求較高，影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關(guān)系，但只要熟練掌握此法，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，費(fèi)時較少。4比色法試樣中SiO2含量在2%以下時，宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當(dāng)?shù)臈l件下生

5、成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物（硅鉬黃）；而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡(luò)合物（硅鉬蘭）。在規(guī)定的條件下，由于黃色或藍(lán)色的硅鉬酸絡(luò)合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比，因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2，而后者的靈敏度卻遠(yuǎn)比前者要高。因此在一般分析中，對少量SiO2的測定都采用硅鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時，最關(guān)鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉(zhuǎn)入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)而存在。因此在制備試樣溶液時，為了獲得穩(wěn)定的單硅酸溶液，一般多用碳酸鉀（碳酸鈉）硼砂混合溶劑（2：1）、苛性鈉或苛性鉀分解試樣，并且采用逆酸化法，即以熔劑熔融

6、后用水浸出所制得的堿性溶液，迅速的倒入稀鹽酸溶液中，使溶液由堿性迅速越過pH37的范圍，到達(dá)pH0.52微酸性溶液，這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結(jié)果有所影響，因此應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況采取相應(yīng)措施減少或消除其可能產(chǎn)生的誤差。總之，這四種測定SiO2含量的方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，要根據(jù)待測試樣的具體特點(diǎn)來分析，制定出合適的測定方法。參考文獻(xiàn)1建筑材料科學(xué)研究院編著.玻璃陶瓷化學(xué)成分分析.北京：中國建筑工業(yè)出版社.1985.132建筑材料科學(xué)研究院編著.水泥化學(xué)分析.北京：中國建筑工業(yè)/question/.html?fr

7、=qrl3（第25頁）2007-6-1617:06:50固體中二氧化硅的檢測方法_百度知道出版社.1982.2361FCLJCTKS0003鐵礦石二氧化硅的測定鹽酸蒸干重量法F_CL_JC_TKS_0003鐵礦石二氧化硅的測定鹽酸蒸干重量法1范圍本推薦方法采用鹽酸蒸干重量法測定鐵礦石中二氧化硅的含量。本方法適用于鐵礦石中二氧化硅的測定。2原理試樣用碳酸鈉熔劑熔融，鹽酸浸取，在水浴上蒸干脫水，以鹽酸溶解鹽類，過濾并灼燒成二氧化硅。3試劑3.1無水碳酸鈉3.2焦硫酸鉀3.3鹽酸，1.19g/mL，1+1，3+973.4氫氟酸，1.15g/mL3.5硫酸，1+43.6乙醇，95(V/V)。4儀器4.

8、1天平：不應(yīng)低于四級，精確至0.0001g4.2鉑坩堝：帶蓋，容量1530mL。4.3馬弗爐：隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。應(yīng)使用溫度控制器，準(zhǔn)確控制爐溫，并定期進(jìn)行校驗(yàn)5試樣制備試樣必須有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過0.080mm方孔篩時的篩余應(yīng)不超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后磨細(xì)至全部通過0.080mm方孔篩，裝入試樣瓶中供分析用，其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?操作步驟6.1稱樣稱取0.50g試樣，精確至0.0001g。6.2試樣測定將稱取的試料置于鉑坩堝中，加4g無水碳酸鈉，混勻，再用1g無水碳酸鈉鋪在表面。蓋上坩堝蓋并留有縫隙，先

9、于低溫加熱，逐漸升高溫度至9501000，熔融呈透明熔體，旋轉(zhuǎn)坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝壁上。冷卻，將熔體用熱水溶出，移入瓷蒸發(fā)皿中。蓋上表面皿，自皿口加入10mL鹽酸及23滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將/question/.html?fr=qrl3（第35頁）2007-6-1617:06:50固體中二氧化硅的檢測方法_百度知道蒸發(fā)皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿，蒸發(fā)至干。取下蒸發(fā)皿，加入1020mL鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中

10、速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀34次，然后用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗(yàn)無氯離子為止。在沉淀上滴加6滴硫酸（1+4）。濾液及洗液保存在300mL燒杯中。將燒杯中的濾液移到原蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干后，取下放入烘箱中，于110左右2的溫度下烘60min，取出放冷。加入1020mL熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀34次，然后用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗(yàn)無氯離子為止。濾液及洗液保存在250mL容量瓶中。在沉淀上滴加3滴硫酸（1+4），然后將二次所得二氧化硅沉淀連

11、同濾紙一并移入鉑柑蝸中，烘干，灰化，然后放入1200的高溫下灼燒2040min。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒量。將沉淀用數(shù)滴水潤濕，加6硫酸(1+4)和10mL氫氟酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上緩慢蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱揮發(fā)至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝置于11001150溫度下灼燒10min，取出坩堝置在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。往經(jīng)過氫氟酸處理后得到的殘?jiān)屑尤?.5g焦硫酸鉀熔融，熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸(1+1)溶解，溶液并入分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液A供濾液中殘留的膠溶性二氧化硅以及試樣中三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦用。7結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算二氧化硅的含量