酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛的含量

1、酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛的含量 1 1 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子 氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。 2 2 試劑試劑 本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水：所用的試劑一般為 分析純。 2.12.1 稱(chēng)量 0.10g 酚試劑，加水溶解，傾于 100ml 具塞量筒中，加水 至刻度。放入冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。 2.22.2 吸收夜：量取吸收原液 5ml，加 95ml 水，即為吸收液。采樣 時(shí)，臨用現(xiàn)配。 2.32.3 1%的硫酸鐵銨溶液：稱(chēng)量 1.0g 硫酸鐵銨，用 0.1mol/L 鹽酸溶 解，并稀釋至 100ml。 2.42.4

2、碘溶液：稱(chēng)量 40g 碘化鉀，溶于 20ml 水中，加入 12.7g 碘。待 碘完全溶解后，用水定容至 1000ml。移入棕色瓶中，暗處儲(chǔ)存。 2.52.5 1mol/L 氫氧化鈉溶液：稱(chēng)量 40g 氫氧化鈉溶于水中，并稀釋至 1000mL。 2.62.6 0.5mol/L 硫酸溶液：量取 28ml 濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后， 用水稀釋至 1000mL。 2.72.7 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) 2.82.8 0.5%淀粉溶液：稱(chēng)量 0.5g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后， 加入 100mL 沸水，并煮沸 23min 至溶液透明。冷卻后，加 入 0.

3、1g 水楊酸或氯化鋅保存。 2.92.9 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：量取 2.8mL 含量為 36%38%甲醛溶液，放 入 1L 容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液 1ml 約相當(dāng)于 1mg 甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取 20.00mL 待標(biāo)定的甲醛 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于 250mL 碘量瓶中。加入 20.00mL0.1N 碘 溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和 15mL 1mol/L 氫氧化鈉溶液， 搖勻后放置 15min。加入 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置 15min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淺黃色時(shí)， 加入 1mL0

4、.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，并記 錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V2)，mL。同時(shí)用水作試劑 空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1)， mL。甲醛溶液的濃度用公式計(jì)算： 甲醛溶液濃度（mg/mL） =(V1-V2)C115/20 式中：V1試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL， V2甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL， C1硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度， 15甲醛的當(dāng)量； 20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積，mL。 兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于 0.05mL，否則重新標(biāo)定。 2.102.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)將甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至 1.00mL

5、含 10ug 甲醛、立即再取此溶液 10.00mL，加入 100ml 容量瓶中， 加 5mL 吸收原液，用水定容至 100mL，此液 1.00ml 含 1.00ug 甲醛，放置 30min 后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此溶 液可穩(wěn)定 24h。 4 4 儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備 4.14.1 大型氣泡采樣管：出氣口內(nèi)徑為 1nm，出氣口至管底距離等于 或小于 5nm。 4.24.2 恒流采樣器：流量范圍 0-1L./min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差 小于 2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)標(biāo)準(zhǔn)采樣系列流量，誤差 小于 5%。 4.34.3 具塞比色管：10mL 4.44.4 分光光度計(jì)：在波長(zhǎng) 630nm

6、 測(cè)定吸光度。 5 5 采樣采樣 用一個(gè)內(nèi)裝 5mL 吸收液的大型氣泡吸收管，以 0.5L/min 流 量采氣 10L，并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t，)和氣壓(p，KPa)。 采樣后的樣品在室溫下應(yīng) 24h 內(nèi)分析。 6 6 分析步驟分析步驟 6.16.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 取 10mL 具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液表 1 制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 表 1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列 管號(hào)012345678 標(biāo)準(zhǔn)溶 液，mL 00.100.20.40.600.801.001.502.00 標(biāo)準(zhǔn)溶 液，mL 5.0 4.94.84.64.44.24.03.53.0 甲醛含 量，ug 00.10.20.40.60.81.01.52

7、.0 各管中，加入 0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置 15min。用 1cm 比色皿，在波長(zhǎng) 630nm 處，以水作為參比， 測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為 橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線(xiàn)，并 計(jì)算回歸線(xiàn)斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè) 定的計(jì)算因子 Bc(g/吸光度)。 6.26.2 樣品測(cè)定 采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管， 合并使總體積為 5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的 操作步驟測(cè)定吸光度，在每批樣品測(cè)定的 同時(shí)，用 5ml 未采樣的吸收液作試劑空白， 測(cè)定試劑空白的吸光度。 7 7 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 因該實(shí)驗(yàn)未能進(jìn)行實(shí)際操作，故僅提供結(jié)果計(jì)算方法。 7 7

8、.1.1 將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積： V0=VtT0/(273+t)P/P0 式中 V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt采樣體積，為采樣流量與采樣時(shí)間的乘積 t采樣點(diǎn)的氣溫，； T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K； P采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。 P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101kPa； 7.27.2 空氣中甲醛濃度按式（3）公式： C=(A-A0)Bg /V0 式中 Cn空氣中甲醛的濃度，mg/m3； A樣品溶液的吸光度； A0試劑空白的吸光度； Bg由 5.1 得到的計(jì)算因子，g/吸光度； V0換算成的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。 8 8 測(cè)量范圍、干擾和排除測(cè)量范圍、干擾

9、和排除 8.18.1 測(cè)量范圍：用 5mL 樣品溶液，本法則測(cè)定范圍為 0.11.5g 甲 醛；采樣體積為 10L 時(shí)，可測(cè)濃度范圍為 0.010.15mg/m3。 8.28.2 靈敏度：本法靈敏度為 2.80g/吸光度。 8.38.3 檢測(cè)下限：本法檢出 0.056ug 甲醛。 8.48.4 干擾和排除：20g 酚、2g 醛以及二氯化氮對(duì)本法無(wú)干擾。 二氧化硫共存時(shí)，使測(cè)定結(jié)果偏低，因此 對(duì)二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通 過(guò)硫酸錳濾紙過(guò)濾器，予以排除。 8.58.5 再現(xiàn)性：當(dāng)樣品中甲醛含量為 0.1，0.6，1.5g/5mL 時(shí)，重復(fù) 測(cè)定的變異系數(shù)分別為 5、5、3。 8.68.6

10、回收率：當(dāng)樣品中甲醛含量 0.41.0g/5mL 時(shí)，樣品加標(biāo)準(zhǔn) 樣品的回收率為 93101。 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn) 1 王凱雄，胡勤海 環(huán)境化學(xué) 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.3101 2奚旦立，孫裕生，劉秀英 環(huán)境監(jiān)測(cè) 北京：高等教育出版社，2004.7109-114 3 王喜元編.民用建筑工程室內(nèi)污染控制規(guī)范輔助教材.北京.中國(guó)計(jì)劃出版社. 2002 4 周忠平、趙壽堂、朱立、趙毅紅編.室內(nèi)污染檢測(cè)與控制.北京.化學(xué)工業(yè)出 版社.2002 5 吳忠標(biāo)主編.環(huán)境監(jiān)測(cè).北京.化學(xué)工業(yè)出版社.2003 6 孫寶盛，單金林，邵青編.環(huán)境分析監(jiān)測(cè)理論及技術(shù).第二版.北京.化學(xué)工業(yè) 出版社.2007

11、附頁(yè) 1.什么叫甲醛？ 答：甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物。 2.甲醛檢測(cè)國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是什么？ 答：酚試劑分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和氣相色譜法。 3.甲醛試劑分光光度法的測(cè)定原理？ 答：空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離 子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。 4.甲醛對(duì)人體有什么危害？ 答：會(huì)對(duì)人的皮膚、呼吸道及內(nèi)臟造成損害，麻醉人的中樞神經(jīng)， 可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等。 5.室內(nèi)空氣甲醛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有哪兩種？ 答：分為兩種標(biāo)準(zhǔn)一種是 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB/T18883- 2002，一種是民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范 GB50325- 2001（2006 版）。 6.居室空氣中甲醛規(guī)定的最高容許濃度是多少？ 答：最高容許濃度為 0.08 毫克/立方米。 7.國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品技術(shù)要求 人造木質(zhì)板材規(guī)定甲醛釋放量是 多少？ 答：人造板材中甲醛釋放量應(yīng)小于 0.20 毫克/立方米；木地板中 甲醛釋放量應(yīng)小于 0.12 毫克/立方米。 8.酚劑分光光度法的最小誤差是多少？ 答：兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于 0.05mL，否則重新標(biāo)定。 9. 國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品技術(shù)要求 實(shí)