材料測(cè)試技術(shù)知識(shí)點(diǎn)資料

1、1. 產(chǎn)生X射線的條件： 產(chǎn)生自由電子 使電子作定向高速運(yùn)動(dòng) 在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè)障礙物，使電子突然減速2. X射線的性質(zhì)：沿直線傳播；經(jīng)過(guò)電場(chǎng)或磁場(chǎng)不發(fā)生偏轉(zhuǎn)；具有很強(qiáng)的穿透力；通過(guò)物質(zhì)時(shí)可以被吸收使其強(qiáng)度衰 減，還能殺傷生物細(xì)胞，具有波粒二象性。3. 連續(xù)X射線譜產(chǎn)生機(jī)理：當(dāng)高速電子流轟擊陽(yáng)極表面時(shí)，電子運(yùn)動(dòng)突然受到阻擊，產(chǎn)生極大的負(fù)加速度，一個(gè)帶有 負(fù)電荷的電子在受到這樣一種加速度時(shí)，電子周?chē)碾姶艌?chǎng)發(fā)生急劇的變化，必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，該電磁波具有 一定的波長(zhǎng)，而數(shù)量極大的電子流射到陽(yáng)極靶上時(shí)，由于到達(dá)靶面上的時(shí)間和被減速的情況各不相同，因此產(chǎn)生的電 磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng)，形成

2、連續(xù) X射線譜。4. 特征X射線譜產(chǎn)生機(jī)理：當(dāng) X射線管電壓加大到某一臨界值Vk時(shí)高速運(yùn)動(dòng)的電子動(dòng)能足以將陽(yáng)極物質(zhì)原子的K層電子給激發(fā)出來(lái)。于是在低能級(jí)上出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)能量升高，處于不穩(wěn)定狀態(tài)，隨后高能級(jí)電子躍遷到K層空位，使原子系統(tǒng)能量降低重新趨于穩(wěn)定，在這個(gè)過(guò)程中，原子系統(tǒng)內(nèi)電子從高能級(jí)向低能級(jí)的這種躍遷，多余的能量將以光子的形式輻射出特征 X射線。5. 請(qǐng)按波長(zhǎng)由短到長(zhǎng)的順序?qū)射線，可見(jiàn)光，紅外線，紫外線進(jìn)行排練：X射線 紫外線 可見(jiàn)光 紅外線。6. X射線本質(zhì)上是一種電磁波。7. 波可以繞過(guò)障礙物繼續(xù)傳播，這種現(xiàn)象叫做波的衍射 。8. 相對(duì)于波長(zhǎng)而言，障礙物的尺寸越大，衍射現(xiàn)象越

3、不明顯。9. 系統(tǒng)消光包括點(diǎn)陣消光和結(jié)構(gòu)消光。10. X射線衍射分析時(shí)，晶胞的形狀和尺寸與衍射線的分布規(guī)律 有關(guān);原子的種類(lèi)及其在晶胞中的位置與衍射線的強(qiáng)度有關(guān)。11. X射線衍射分析時(shí)，衍射線的低角度線和高角度線中比較重要的是低角度線，強(qiáng)線和弱線更重要的是強(qiáng)線。12. 在掃描電鏡中，可以利用會(huì)聚透鏡 和 電磁透鏡 兩種透鏡對(duì)電子進(jìn)行會(huì)聚。13. 在波譜儀和能譜儀中，能同時(shí)測(cè)量所有元素的是能譜儀，定量分析準(zhǔn)確度高的是波譜儀。14. 掃描電鏡的二次電子像和背散射電子像中，分辨率較高的是二次電子像，形成原序數(shù)襯度的是背散射電子像。15. 點(diǎn)陣消光：由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上的衍射線

4、的消光稱(chēng)為系統(tǒng)消光。16. X射線與物質(zhì)的相互作用以下幾種：被散射被吸收透過(guò)物質(zhì)繼續(xù)沿原來(lái)的方向傳播。17. 布拉格方程：2d（hki）sin - n 18. X射線的強(qiáng)度：指垂直于 X射線傳播方向的單位面積上在單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)的光子數(shù)目的能量總和。19. 衍射線的強(qiáng)度：指某一組面網(wǎng)衍射的X射線光量子的總數(shù)。20. 影響衍射線強(qiáng)度的因素：多重性因子，結(jié)構(gòu)因子，角因子，溫度因子，吸收因子。21. X射線衍射的實(shí)驗(yàn)方法：粉末法，勞厄法，轉(zhuǎn)晶法。22. 粉晶衍射儀法：利用X射線的電離效應(yīng)和熒光效應(yīng)，由輻射探測(cè)器來(lái)記錄衍射線的方向和強(qiáng)度的一種方法。23. 測(cè)量衍射峰的20位置的方法： 峰巔法：以峰的頂點(diǎn)

5、位置 交點(diǎn)法：在衍射峰的兩邊各作切線，兩切線的交點(diǎn)位置 弦中心法：以衍射峰的半高寬的中點(diǎn)或更好的是以峰的2/ 3高寬的中點(diǎn)及3 / 4高寬的中點(diǎn)。 中心線峰：按衍射峰的若干弦的中點(diǎn)連線進(jìn)行外推與衍射峰曲線相交的點(diǎn) 重心法：以背景線以上整個(gè)衍射峰面積之重心所在位置為20位置，重心記為V2 0 。24. X射線物相分析包括：物相定性分析和物相定量分析。25. X射線物相定性分析的步驟是： 用一定的實(shí)驗(yàn)方法獲得待測(cè)試樣的衍射花樣 計(jì)算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應(yīng)的相對(duì)強(qiáng)度I 參考對(duì)比已知的資料鑒定出試樣的物相。26. 定性物相鑒定過(guò)程應(yīng)注意的問(wèn)題： d的數(shù)據(jù)比I/I 1數(shù)據(jù)重要 低角度線的數(shù)

6、據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要 應(yīng)重視特征線 在做定性分析中，了解待測(cè)試樣的來(lái)源，化學(xué)成分，物理性質(zhì)，以及用化學(xué)或物理方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，并借助于平衡相圖，都有助于正確快速的分析鑒定 不要過(guò)于相信卡片上的數(shù)據(jù)，特別是早年的資料，注意資料的可靠性 X射線衍射分析只能肯定某相得存在，而不能確定某相的不存在27. X射線衍射分析可以反映出材料微觀中晶胞的大小，形狀，原子種類(lèi)及他們?cè)诰w中的坐標(biāo)位置等信息。28. X射線衍射分析在無(wú)機(jī)材料的應(yīng)用：原料的分析，主要結(jié)晶相的鑒定，類(lèi)質(zhì)同象系列成分的測(cè)定，利用平衡相圖幫助鑒定多相。29. 電子顯微分析的方法：透射電鏡，掃描電鏡，電子探針30. 顯微鏡的分辨率：d，

7、分辨率與波長(zhǎng)成正比，與數(shù)值孔徑成反比，光源為電子束。31. 電子透鏡的像差缺陷： 色差：由電子的波長(zhǎng)或能量非單一性所引起的球差：是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的像散：由透鏡磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)引起的。像散對(duì)透鏡分辨率的影響，可以用機(jī)械，靜電或電磁式消像散器適當(dāng)?shù)募右匝a(bǔ)償矯正。色差是由于成像電子波長(zhǎng)（或能量）變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差，應(yīng)盡可能減小樣品的厚度以利于 提高分辨率。球差對(duì)分辨率的影響最為重要，因?yàn)闆](méi)有一種簡(jiǎn)便方法能使其矯正過(guò)來(lái)。景深：把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。焦深：把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦深。32. 透射電鏡主要

8、結(jié)構(gòu)：照明系統(tǒng)，成像放大系統(tǒng)，現(xiàn)象記錄系統(tǒng)。33. 三種電子圖像：散射襯度像，衍射襯度像，相位襯度像。34. 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)：電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)接收處理顯示系統(tǒng)，供電系統(tǒng)，真空系統(tǒng)。35. 掃描電鏡比透射電鏡的景深（焦深）大，成像更有立體感。36. EPMA是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微取分析。37. X射線譜儀：波譜儀（WDS），能譜儀（EDS）。38. 電子顯微分析在無(wú)機(jī)材料中的應(yīng)用：形貌觀察及顆粒分析表面及斷面分析晶界及相界分析固相燒結(jié)陶瓷材料顯微結(jié)構(gòu)分析液相燒結(jié)陶瓷材料顯微結(jié)構(gòu)分析釉的顯微結(jié)構(gòu)分析燒結(jié)過(guò)程的研究釉上彩瓷斷面的觀察鈦酸鋇陶瓷電疇的觀察材料的斷面分析。39. 熱分析

9、包括：差熱分析熱重分析熱膨脹分析差示掃描量熱法微量差熱分析綜合熱分析熱力法熱釋 電流法熱釋光法。40. 熱分析：是利用物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中，由于一系列物理，化學(xué)變化過(guò)程而顯示出來(lái)的熱效應(yīng)，體積變化，質(zhì)量變 化等宏觀表現(xiàn)，來(lái)分析判斷試樣的相組成所含雜質(zhì)，了解試樣的熱變化特性的一種方法。41. TG曲線：是熱重曲線和溫度曲線的總稱(chēng)。42. 熱膨脹：物質(zhì)的體積或長(zhǎng)度隨溫度升高而增大的現(xiàn)象。43. 差示掃描量熱法：使試樣和參比物絕熱分離，分別輸入能量，測(cè)量為使兩者的溫度相等所需要的能量之差（吸熱峰向上，放熱峰向下）。44. 熱分析在無(wú)機(jī)材料中的應(yīng)用：礦物原料的分析：粘土礦物分析，石英相變分析，碳酸鹽的

10、差熱分析，氫氧化物的差熱分析礦物人工合成的研究：非晶態(tài)膜的研究，硒化鉻，碲化鉻著色劑的研究，鈦酸鋇合成的研究添加劑作用效果的研究物質(zhì)轉(zhuǎn)變過(guò)程的研究在陶瓷工業(yè)中的應(yīng)用：根據(jù)坯料綜合熱分析曲線制定燒成制度，了解原料所含雜質(zhì)，為采取某些工藝措施，提高產(chǎn)品質(zhì)量提供依據(jù)，陶瓷器件主要燒成缺陷分析。45. 差熱分析的定性分析：1含水化合物 吸附水：在加熱過(guò)程中，吸附水失去的溫度大約為110C,吸水時(shí)，晶格膨脹，失水時(shí)，晶格收縮，但是晶格結(jié)構(gòu)并不破壞，加熱后溫度不太高即可失水 結(jié)晶水：開(kāi)始失水的溫度不高，隨著溫度升高，結(jié)晶水的失去，則發(fā)生晶格破壞或重建 結(jié)構(gòu)水：高溫時(shí)，結(jié)構(gòu)水逸出后，礦物晶格即行破壞，礦物碎

11、裂成粉狀，含水化合物失水時(shí)，發(fā)生吸熱作用，在差 熱曲線上形成吸熱峰2高溫下有氣體放出的物質(zhì)：在加熱過(guò)程中，由于CO2,SO2等氣體放出而產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱峰。3礦物中含有變價(jià)元素在高溫情況下發(fā)生氧化，由低價(jià)元素變?yōu)楦邇r(jià)元素而放出熱量，在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。4非晶態(tài)物質(zhì)的重結(jié)晶：有些非晶體物質(zhì)在加熱過(guò)程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生，放出熱量，在差熱曲線上形成放熱峰。此外還有些礦物在加熱過(guò)程中晶格發(fā)生破壞，變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)，繼續(xù)加熱往往又由非晶態(tài)變?yōu)榫B(tài)（晶格重建） 而放出結(jié)晶熱，形成放熱峰。5晶型轉(zhuǎn)變：有些礦物在加熱過(guò)程中具有晶型轉(zhuǎn)變而吸收熱量，在差熱曲線上形成吸熱峰。6有機(jī)物質(zhì)

12、的燃燒：在加熱過(guò)程中要氧化或燃燒，并出現(xiàn)放熱效應(yīng)和色澤變化。一、 名詞解釋拉曼位移：拉曼散射光與入射光頻率之差。系統(tǒng)消光：把由于 Fhk=O而使衍射線有規(guī)律消失的現(xiàn)象稱(chēng)為系統(tǒng)消光。（重點(diǎn)）X射線衍射方向：是兩種相干波的光程差是波長(zhǎng)整數(shù)倍的方向。（重點(diǎn)）明暗場(chǎng)像：用物鏡光欄擋去衍射束，讓透射束成像，有衍射的為暗像，無(wú)衍射的為明像，這樣形成的為明場(chǎng)像；用物鏡光欄擋去透射束和及其余衍射束，讓一束強(qiáng)衍射束成像，則無(wú)衍射的為暗像，有衍射的為明像，這樣形成的為暗場(chǎng) 像。（重點(diǎn)）透射電鏡的點(diǎn)線分辨率：點(diǎn)分辨率表示電鏡所能分辨的兩個(gè)點(diǎn)之間的最小距離；線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離。（重點(diǎn)）拉曼

13、效應(yīng)：散射光中散射強(qiáng)度中約有1%的光頻率與入射光束的頻率不同。除在入射光頻率處有一強(qiáng)的瑞利散射線外，在它的較高和較低頻率處還有比它弱得多的譜線。二次電子：二次電子是指在入射電子作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的原子的核外電子。背散射電子：背散射電子是指入射電子與試樣的相互作用經(jīng)多次散射后，重新逸出試樣表面的電子。差熱分析：是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種方法。差示掃描量熱法：是把試樣和參比物的溫度差保持為零時(shí)，所需要的能量對(duì)時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。光電效應(yīng)：當(dāng)具有一定能量hv的入射光子與樣品的原子互相作用時(shí)，單個(gè)光子把全部能量交換給原子某殼層上一個(gè)受束縛的電子，這個(gè)電子

14、就獲得能量。如果該能量大于該電子的結(jié)合能Eb,該電子就將脫離原來(lái)受束縛的能級(jí)；若還有多余的能量可以使電子克服功函數(shù)W則電子就成為自由電子、 并獲得一定的動(dòng)能 Ek并且hv=Eb+Ek+W該過(guò)程為光電效應(yīng)。化學(xué)位移：由于原子所處的化學(xué)環(huán)境不同而引起的原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能的變化，在譜圖上表現(xiàn)為譜線的位移，這種現(xiàn)象成為化學(xué)位移。Moseley定律：對(duì)于一定線性系的某條譜線而言其波長(zhǎng)與原子序數(shù)平方近似成反比關(guān)系。二、簡(jiǎn)答題1. X射線譜有哪兩種類(lèi)型？其含義是什么？（重點(diǎn)）兩種類(lèi)型：連續(xù)X射線譜和特征 X射線譜 連續(xù)X射線譜：指X射線管中發(fā)出的一部分包含各種波長(zhǎng)的光的光譜。從管中釋放的電子與陽(yáng)極碰撞的時(shí)

15、間和條件各不相同，絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，產(chǎn)生能量各不相同的輻射，因此出現(xiàn)連續(xù)X射線譜特征X射線譜：也稱(chēng)標(biāo)識(shí) X射線譜，它是由若干特定波長(zhǎng)而強(qiáng)度很大的譜線構(gòu)成的，這種譜線只有當(dāng)管電壓超過(guò)一定數(shù)值Vk（激發(fā)電壓）時(shí)才能產(chǎn)生，而這種譜線的波長(zhǎng)與 X射線管的管電壓、管電流等工作條件無(wú)關(guān)， 只取決于陽(yáng)極材料， 不同金屬制成的陽(yáng)極將發(fā)出不同波長(zhǎng)的譜線，并稱(chēng)為特征X射線譜3何謂Ka射線？何謂 心 射線？這兩種射線中哪種射線強(qiáng)度大？哪種射線波長(zhǎng)短？X射線衍射用的是哪種射線？為什么Ka射線中包含Ka 1和Ka 2？（重點(diǎn)）Ka是L殼層中的電子跳入 K層空位時(shí)發(fā)出的 X射線，KB射線是M殼層中的電子跳入 K

16、層空位時(shí)發(fā)出的 X射線； Ka比KB強(qiáng)度大，因?yàn)長(zhǎng)層電子跳入K層空位的幾率比 M層電子跳入K層空位的幾率大；KB波長(zhǎng)短；X射線衍射用的 是Ka射線；Ka射線是由Ka 1和Ka 2組成，它們分別是電子從 L3和L2子能級(jí)跳入K層空位時(shí)產(chǎn)生的。4. 晶體對(duì)X射線的散射有哪兩類(lèi)？四種基本類(lèi)型的空間點(diǎn)陣是什么？（重點(diǎn)）晶體對(duì)X射線的散射有相干散射和不相干散射。簡(jiǎn)單立方、體心立方、面心立方、底心立方。5. 結(jié)構(gòu)因子的概念和影響因素。（重點(diǎn)）結(jié)構(gòu)因子的絕對(duì)值為一個(gè)晶胞的想干散射振幅與一個(gè)電子的想干散射振幅的比值。結(jié)構(gòu)因子只與原子的種類(lèi)和在晶胞中的位置有關(guān)，而不受晶胞形狀和大小的影響。6. 晶體使X射線產(chǎn)生

17、衍射的充分條件是什么？何謂系統(tǒng)消光？（重點(diǎn)）充分條件是同時(shí)滿足布拉格方程和Fhk 0.系統(tǒng)消光：把由于 Fhkl=O而使衍射線有規(guī)律消失的現(xiàn)象稱(chēng)為系統(tǒng)消光。7. 粉晶X射線衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）檢索手冊(cè)的基本類(lèi)型有哪幾種?字母索引按物質(zhì)英文名稱(chēng)的字母順序哈那瓦爾特索引8條強(qiáng)線按d值相對(duì)強(qiáng)度遞減順序排列芬克索引8條最強(qiáng)線以按d值遞減順序排列8. 對(duì)一張混合物相的 X射線衍射圖進(jìn)行定性分析時(shí)，應(yīng)注意哪幾個(gè)問(wèn)題？?jī)?yōu)先考慮哪些衍射線？為什么？衍射儀用粉 末試樣的粒度是多少？（重點(diǎn)）（1）d值比相對(duì)強(qiáng)度更為重要，核對(duì)時(shí)d值必須相當(dāng)符合，一般只能在小數(shù)點(diǎn)后第二位有分歧；（2）重視小角度區(qū)域的衍

18、射線，即低角度的 d值比高角度的d值更重要；（3）強(qiáng)線比弱線重要；（4）特征線（即不與其它線重疊的線）重 要；（5）結(jié)合其它信息，如成份、熱處理過(guò)程等等；（6）借助其它分析測(cè)試方法共同表征。優(yōu)先考慮小角度區(qū)域的衍射線，強(qiáng)線及特征線。粉末粒度是1040卩m.9. 電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息？a,透射電子b,二次電子c,背散射電子d,特征X射線e,陰極熒光f,俄歇電子g,吸收電子10. 掃描電鏡的放大倍數(shù)？（重點(diǎn)）掃描電鏡的放大倍數(shù)：電子束在熒光屏上掃描振幅與入射電子束在樣品表面的掃描振幅之比11. 簡(jiǎn)述電子透鏡缺陷的種類(lèi)及產(chǎn)生的原因.（重點(diǎn)）a,球差一一由于電磁透鏡近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子

19、束匯聚能力不同引起。b,色差一一由于成像電子波長(zhǎng)不同引起。c,軸上像散一一由于透鏡磁場(chǎng)不是理想旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)引起。d,畸變12. 透射電子顯微鏡的電子顯微圖像包括哪幾種類(lèi)型？（重點(diǎn)）相位襯度、質(zhì)厚襯度、衍射襯度13. 散射襯度與什么因素有關(guān)？這種圖像主要用來(lái)觀察什么？散射襯度也稱(chēng)為質(zhì)厚襯度，它是指穿過(guò)樣品且散射角度小的那些電子即彈性散射所形成的襯度，散射襯度與樣品的密度、原子序數(shù)、厚度等因素有關(guān)。這種圖像主要用來(lái)觀察非晶試樣和復(fù)形膜樣品所成圖像。14. 衍襯象的襯度是怎么產(chǎn)生的？利用這種圖像可觀察干什么？衍射襯度是由晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的襯度。根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖

20、像稱(chēng)為衍射襯度像。利用這種圖像可觀察晶體缺陷，如位錯(cuò)、層錯(cuò)等。15. 何謂明場(chǎng)象？何謂暗場(chǎng)象？中心暗場(chǎng)像與偏心暗場(chǎng)像哪個(gè)分辨率高？（重點(diǎn)）明場(chǎng)象是指用物鏡光欄擋去衍射束，讓透射束成像，有衍射的為暗象，無(wú)衍射的為明象。暗場(chǎng)像指用物鏡光欄擋去透射束及其余衍射束，讓一束強(qiáng)衍射束成像，則無(wú)衍射的為暗像，有衍射的為明像。 因?yàn)槠陌祱?chǎng)像衍射束偏離光軸，暗場(chǎng)像朝一個(gè)方向拉長(zhǎng)，分辨率低；中心暗場(chǎng)像無(wú)畸變，分辨率高。16. 何謂二次電子？掃描電鏡中二次電子像的襯度與什么因素有關(guān)？為什么？最適宜觀察什么？（重點(diǎn)）二次電子是指在入射電子作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的原子的核外電子，二次電子的襯度與兩個(gè)因素有關(guān)：

21、（1） 入射電子的能量，入射電子能量在2-3KW時(shí)，二次電子發(fā)射系數(shù)達(dá)到最大，襯度明顯（2） 入射電子束在試樣表面的傾斜角度，因?yàn)?（0） =3 O/cos 0 ,當(dāng)傾斜角度增加時(shí)，二次電子發(fā)射系數(shù)增大，襯 度也明顯。二次電子像也最適宜觀察試樣的表面形貌。17. 何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子襯度與什么因素有關(guān)？為什么？最適宜觀察什么？（重點(diǎn)）背散射電子是指入射電子與試樣的相互作用經(jīng)多次散射后，重新逸出試樣表面的電子。背散射電子襯度與試樣的形貌 及成分有關(guān)，因?yàn)楸成⑸潆娮拥漠a(chǎn)額隨試樣原子序數(shù)的增大而增大，其來(lái)自試樣表面幾百納米的深度范圍。背散射電 子襯度最適宜觀察試樣的平均原子序數(shù)兼形貌

22、。18. X射線顯微分析方法有哪三種？（重點(diǎn)）分析方法：定點(diǎn)分析、線掃描分析、面掃描分析19. 差熱分析（DTA的定義是什么？（重點(diǎn)）差熱分析（DTA是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種方法。20. 差示掃描量熱分析（DSC的定義是什么？（重點(diǎn)）差示掃描量熱分析是把試樣和參比物的溫度差保持為零時(shí)，所需要的能量對(duì)溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。21. 在差熱分析曲線上一個(gè)峰谷的溫度主要用什么來(lái)表征？哪個(gè)受實(shí)驗(yàn)條件影響??？主要用外推始點(diǎn)溫度和峰值溫度來(lái)表征。其中外推始點(diǎn)溫度受實(shí)驗(yàn)條件影響小。22. 如何確定外推始點(diǎn)溫度？（重點(diǎn)）曲線開(kāi)始偏離基線那點(diǎn)的切線與曲線最大斜率的切線的交

23、點(diǎn)。23. 影響差熱曲線主要因素有哪些？（重點(diǎn)）內(nèi)因：晶體結(jié)構(gòu)、陽(yáng)離子電負(fù)性、離子半徑及電價(jià)、氫氧離子濃度。外因：加熱速度、試樣形狀、稱(chēng)量及裝填、氣氛和壓力、試樣粒度。24. 分子振動(dòng)吸收紅外輻射必須滿足哪些條件？（1）振動(dòng)頻率與紅外光譜段某頻率相等；（2）振動(dòng)分子有偶極矩變化。25. 紅外吸收光譜的產(chǎn)生，主要由于分子中什么能級(jí)的躍遷？（重點(diǎn)） 是振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)。26. H0和CO分子有幾種振動(dòng)形式？H0:對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)、非對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)、剪式彎曲振動(dòng) CO對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)、非對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)、彎曲振動(dòng)（必考）27. X射線光能譜是一種什么分析方法？利用X射線光子激發(fā)原子的內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電子：不同元素的

24、內(nèi)層能級(jí)的電子結(jié)合能具有特定的值；通過(guò)測(cè)定 這些特定的值可定性鑒定除 H和He之外的全部元素；對(duì)峰的強(qiáng)度采用靈敏度因子法進(jìn)行定量分析。28. 何謂化學(xué)位移？由于原子所處化學(xué)環(huán)境不同而引起原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能的變化，在譜圖上表現(xiàn)為譜線的位移，該現(xiàn)象稱(chēng)為化學(xué)位移。29. XPS伴線有哪些？（重點(diǎn)）俄歇線、X射線衛(wèi)星線、多重劈裂線、振激振離線、能量損失線、鬼線30. 紅外與拉曼活性判斷規(guī)律？指出下列分子的振動(dòng)方式哪些具有紅外活性，哪些具有拉曼活性。為什么？（1） OH 2H 2。的對(duì)稱(chēng)振動(dòng)、非對(duì)陣振動(dòng)和彎曲振動(dòng)（4 ） CO的對(duì)稱(chēng)振動(dòng)、非對(duì)稱(chēng)振動(dòng)和彎曲振動(dòng)活性判斷規(guī)律：偶極矩變有紅外活性，反之沒(méi)有。

25、極化率變有拉曼活性，反之沒(méi)有。有對(duì)稱(chēng)中心的分子其分子振 動(dòng)對(duì)紅外和拉曼之一有活性，則另一非話性。無(wú)對(duì)稱(chēng)中心的分子其分子振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼都是有活性的。（1）Q和Hb分子的振動(dòng)具有拉曼活性，因?yàn)槠湔駝?dòng)中并沒(méi)有偶極矩的變化，有極化率的變化。（2）HQ的對(duì)稱(chēng)振動(dòng)、非對(duì)陣振動(dòng)和彎曲振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼都具有活性，因?yàn)樗肿訛闊o(wú)對(duì)稱(chēng)中心的分子，其振動(dòng)同 時(shí)使偶極矩和極化率產(chǎn)生變化。（3）CQ為中心對(duì)稱(chēng)分子，CQ的對(duì)稱(chēng)振動(dòng)不伴隨偶極矩的變化，但有極化率的變化，所以這種振動(dòng)無(wú)紅外活性，有 拉曼活性。對(duì)于非對(duì)稱(chēng)振動(dòng)和彎曲振動(dòng)有偶極矩的變化，所以這兩種振動(dòng)有紅外活性，無(wú)拉曼活性。二、綜合題1, 尺寸小于5卩m的礦物的

26、形貌觀察分析一一掃描電鏡掃描電鏡的試樣為塊狀或粉末顆粒，具有相當(dāng)?shù)姆直媛?，一般?6nm,最高可達(dá)2nmo2, 有機(jī)材料中化學(xué)鍵的分析鑒定一一紅外光譜分析紅外光譜法主要可以用作分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究和物質(zhì)化學(xué)組成（物相）的分析。其中，紅外光譜法作分子結(jié)構(gòu)的 研究可以測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)、鍵角大小，并判斷分子的立體結(jié)構(gòu)3, 多晶材料的物相分析一一X射線物相分析（XRD粉末照相法（粉末法或粉晶法）和衍射儀法可用來(lái)進(jìn)行物相定性、定量分析，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，晶粒大小及應(yīng)力狀 態(tài)，還可以用來(lái)精密測(cè)定晶格常熟等。4, 相變溫度的測(cè)定一一差熱分析（DTA差熱分析方法能教精確地測(cè)定和記錄一些物質(zhì)在加熱過(guò)程中發(fā)生地失水、分解

27、、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞、和重建，以及物質(zhì)間的相互作用等一系列的物理化學(xué)現(xiàn)象，并借以判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理。5, 礦物中包裹體或玻璃氣泡中物質(zhì)的鑒定電子探針X射線顯微分析/拉曼光譜拉曼光譜可以用很低的頻率進(jìn)行測(cè)量，特別是可以測(cè)定水溶液樣品，固體粉末樣品不必要特殊制樣處理。電子探針X射線顯微分析（EPMA特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布 狀態(tài)的極為有用的分析方法。6, 表面或界面元素化學(xué)狀態(tài)分析X射線光電子能譜分析（XPS光電子能譜可以測(cè)定固液、氣體樣本，它測(cè)定的主要是物質(zhì)表面的信息（0.55nm）,光電子能譜儀在元素的定性分析上有特殊優(yōu)點(diǎn)，它

28、可以測(cè)定除氫以外的全部元素，對(duì)物質(zhì)的狀態(tài)沒(méi)有選擇，樣品需要量很少，可少至10-8g，而靈敏度可高達(dá)10-18g，相對(duì)精度有1%7, 晶界上增強(qiáng)相得成分一一電子探針電子探針X射線顯微分析（EPMA特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布 狀態(tài)的極為有用的分析方法。8, 晶界條紋或晶體缺陷的觀察分析一一透射電鏡9, 材料的微結(jié)構(gòu)分析透射電鏡透射電鏡（TEM）是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。透射電 鏡可以透過(guò)物質(zhì)，根據(jù)電子強(qiáng)度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織和結(jié)構(gòu)來(lái)對(duì)應(yīng)來(lái)顯示試樣的形貌、組織和結(jié)構(gòu)10, 材料的斷口形貌觀察掃

29、描電鏡掃描電鏡場(chǎng)深大，三百倍于光學(xué)顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察11, 材料的晶格條紋像的觀察一一透射電鏡，參考（8） （9）說(shuō)明 四、計(jì)算題某立方晶系晶體的某一面網(wǎng)的二級(jí)衍射對(duì)應(yīng)的d2oo=0.1760nm，對(duì)應(yīng)的衍射角為60,求該晶體的一級(jí)衍射面網(wǎng)能產(chǎn)生幾條衍射線以及該晶體的晶胞參數(shù)解：對(duì)應(yīng)的衍射角為 60，則0 =30對(duì)于二級(jí)衍射，2diooSin 0 =2 入 d ioo=2d2oo求得：入=0.1760nm對(duì)于一級(jí)衍射，2dioosin 0 =n入 即n 2dioo/入=4即該晶體一級(jí)衍射網(wǎng)面能產(chǎn)生4條衍射線。對(duì)立方晶系，a=b=c, dioo=a/（1 2+02+02） 1

30、/2, a=dioo=2d2oo=o.352onm1、 莫賽來(lái)定律：它表明只要是同種原子，不論它所處的物理狀態(tài)和化學(xué)狀態(tài)如何，它發(fā)出的特征X射線均具有相同的波 長(zhǎng)2、 X射線與物質(zhì)相互作用：其一部分被散射，一部分吸收，一部分透過(guò)物質(zhì)繼續(xù)沿原來(lái)方向傳播3、 X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種散射現(xiàn)象：相干散射和非相干散射.相干散射：波長(zhǎng)不變的散射，又稱(chēng)經(jīng)典散射.非相 干散射：波長(zhǎng)變化的散射，又稱(chēng)量子散射.4、光電效應(yīng)：以X射線產(chǎn)生X射線的過(guò)程.5、 俄歇效應(yīng)：以X射線產(chǎn)生X射線，但該射線不輻射出而是再激發(fā)其它電子的過(guò)程6、 吸收限：一個(gè)特征X射線譜系的臨界激發(fā)波長(zhǎng).應(yīng)用:合理地選用濾波片材料和輻射源的

31、波長(zhǎng)（即選陽(yáng)極靶材料）以便 獲得優(yōu)質(zhì)的花樣衍射.6、 衍射線的分布規(guī)律是由晶胞的大小，形狀決定的，而衍射線的強(qiáng)度則是取決于原子的種類(lèi)及原子在晶胞中的位置.布拉格方程:2dSin 0 =n入7、 積分強(qiáng)度：扣除背影強(qiáng)度后衍射峰下的累積強(qiáng)度。（必考）8、 絕對(duì)強(qiáng)度（累積強(qiáng)度或積分強(qiáng)度）:指某一組面網(wǎng)衍射的 X射線光量子的總數(shù).9、相對(duì)強(qiáng)度：是用某種規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)去比較各個(gè)衍射線條的強(qiáng)度而可得出的強(qiáng)度相對(duì)比值10、系統(tǒng)消光：由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射線的消失稱(chēng)為系統(tǒng)消光11、 產(chǎn)生衍射的充分條件：滿足布拉格方程且 Fhkl結(jié)構(gòu)因子不等于零.12、 影響衍射強(qiáng)度的因素：多重性因子P,結(jié)構(gòu)

32、因子F,角因子（1+CoS!0）/Sin20CosB,溫度因子e-2M,吸收因子A13、 最基本的衍射實(shí)驗(yàn)方法有三種：粉末法，勞厄法，轉(zhuǎn)晶法14、 德拜相機(jī)的衍射機(jī)理：衍射花樣：入射單色X射線照射放置與照相機(jī)中心旋轉(zhuǎn)臺(tái)上的粉末柱試樣，衍射線落在環(huán)繞相 機(jī)內(nèi)壁安裝的長(zhǎng)條形照相底片上 ，沖洗出即為德拜相片，即德拜相機(jī)的衍射機(jī)理.安裝方式有三種：正裝法，反裝法和不 對(duì)稱(chēng)法.15、 衍射儀的樣品制備注意的問(wèn)題：晶粒大小，試樣厚度，擇優(yōu)取向，加工應(yīng)變，表面平整度等.掃描方式：連續(xù)掃描和進(jìn)步掃描.16、 測(cè)量衍射峰的幾種方法:1峰巔法2交點(diǎn)法3弦中點(diǎn)法4中心線峰5重心法X射線物相分析包括物相定性和物相定量

33、分析兩種.物相定性分析是將待測(cè)物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)與各種已知物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)對(duì)比來(lái)進(jìn)行的，而定量分析是在定性的基礎(chǔ)上進(jìn)行的.物相定量分析是用 X射線方法來(lái)測(cè)定混合物相中各種物相的含量百分?jǐn)?shù).17、 定性分析步驟:1用一定的實(shí)驗(yàn)方法獲得待測(cè)試樣的衍射花樣2計(jì)算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應(yīng)的相對(duì)強(qiáng)度I 3參考對(duì)比已知的資料鑒定出試樣的物相18、 X射線物相定性鑒定程序：X射線物相定性鑒定，包括有通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得待測(cè)試樣的衍射花樣，從衍射花樣上列出d值和相對(duì)強(qiáng)度I/I 1,然后根據(jù)三強(qiáng)線查索引并核對(duì)卡片上全部數(shù)據(jù)，最后綜合作出鑒定結(jié)果.19、定性分析中應(yīng)注意的問(wèn)題 :1 d的數(shù)據(jù)比I/I i數(shù)據(jù)重要2低

34、角度線比高角度線的數(shù)據(jù)重要3應(yīng)重視特征線4 了解待測(cè)試樣的來(lái)源，化學(xué)成分，物理性質(zhì)，以及用化學(xué)或物理方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，借助平衡相圖，都有助于分析鑒定 5強(qiáng)線比弱線重要6 X射線衍射分析只能肯定某相的存在 ，而不能確定某相的不存在 7不要過(guò)于迷信卡片上的數(shù)據(jù)，特別 是早年的資料，注意資料的可靠性20、物相定量分析最常用的方法為集體清洗法（ K值法）21、 靜電透鏡：把能使電子波折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)等電位曲面簇的電極裝置叫做靜電透鏡.特點(diǎn):1電子在靜電透鏡中沿曲線軌跡運(yùn)動(dòng) 2能使運(yùn)動(dòng)電子加速，獲得能量3一般用于電子炮中以形成會(huì)聚的高能電子束22、 磁透鏡：把能使電子波聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)非均勻

35、的磁極裝置叫做磁透鏡特點(diǎn):1能使電子偏轉(zhuǎn)會(huì)聚成像，但不能加速電子2總是會(huì)聚透鏡3焦距f，放大倍數(shù)M連續(xù)可調(diào)，供給磁透鏡線圈的電壓為23、 靜電透鏡與磁透鏡的區(qū)別：靜電透鏡是具有很高的加速電壓 ，才可以改變焦距和放大率、需要數(shù)萬(wàn)伏電壓，常會(huì)引起 擊穿、象差較大；磁透鏡是改變線圈中電流強(qiáng)度可很方便地控制焦距和放大率、無(wú)擊穿60100V、象差小.24、 電子透鏡相差缺陷及其處理方法：（1）幾何像差：透鏡磁場(chǎng)幾何上的缺陷所產(chǎn)生 ，包括球差、像散和畸變處理方法：球差對(duì)分辨率的影響最為重要，對(duì)于球差通過(guò)減小透鏡孔徑半角來(lái)提高分辨率；對(duì)于像散可用機(jī)械，靜電或電磁式消像散器適當(dāng)加以補(bǔ)償矯正；對(duì)于畸變可以放大焦斑制作過(guò)程材料各向異性來(lái)補(bǔ)償（2） 色差：由于成像電子波長(zhǎng)（或能量）變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差處理方法：盡可能減小樣品的 厚度，以利于提高分辨率25、 景深：透鏡物平面允許的軸向偏差 焦深：