儀器分析石墨爐原子吸收實驗報告

1、儀器分析石墨爐原子吸收實驗報告原子吸收法測定水中的鉛含量課程名稱：儀器分析實驗實驗項目：原子吸收法測定水中的鉛含量原子吸收法測定水中的鉛含量一、實驗目的1、加深理解石墨爐原子吸收光譜法的原理2、了解石墨爐原子吸收光譜法的操作技術3、熟悉石墨爐原子吸收光譜法的應用二、方法原理石墨爐原子吸收光譜法，采用石墨爐使石墨管升至2000r以上的高溫， 讓管內試樣中的待測元素分解形成氣態(tài)基態(tài)原子，由于氣態(tài)基態(tài)原子吸收其共振 線,且吸收強度與含量成正比，故可進行定量分析。它就是一種非火焰原子吸收光 譜法。石墨爐原子吸收法具有試樣用量小的特點，方法的絕對靈敏度較火焰法 高幾個數量級，可達10-14g,并可直接測

2、定固體試樣。但儀器較復雜、背景吸收干 擾較大。在石墨爐中的工作步驟可分為干燥、灰化、原子化與除殘渣4個階段c在選擇最佳測定條件下，通過背景扣除，測定試液中鉛的吸光度。三、儀器與試劑(1)儀器 石墨爐原子吸收分光光度計、石墨管、氬氣鋼瓶、鉛空心陰極燈試劑鉛標準溶液(0、5mg/mL)水樣四、實驗步驟1、設置儀器測量條件(1)分析線波長 217、0 nm燈電流90(%)(3) 通帶 0、5 nm(4) 干燥溫度與時間100r ,30 s(5) 灰化溫度與時間1000 r ,20 s(6) 原子化溫度與時間 2200 r ,3s(7) 清洗溫度與時間2800 r ,3s(8) 氮氣或氬氣流量100

3、mL/min2、分別取鉛標準溶液B,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,配制1、00 , 10、00, 20、00,與50、00 ug/mL鉛標準溶液，備用。3、微量注射器分別吸取試液注入石墨管中，并測出其吸收值。4、結果處理(1) 以吸光度值為縱坐標，鉛含量為橫坐標制作標準曲線。(2) 從標準曲線中，用水樣的吸光度查出相應的鉛含量。 計算水樣中鉛的質量濃度(卩g/mL) 數據記錄如下：序號Abs相對標準偏差Rsd濃度(ug/l)空白0、3100儀器分析石墨爐原子吸收實驗報告標準10、0407、31、0標準20、0695、010標準30、1066、520標準40、2200、850試樣標識0、0823

4、、413、 2526君LL嗖V A用減去空白的吸光度與相對應的元素分別繪制鉛的標準曲線2009-57 16:2 M/G.i aphlTl (2454958)Li_n匕玄工 Regress.i on for Data 1_B:Y = A + B * XParaiwteVaueEl lo-0.276270.00370.00：97I 20725E-*5SR.- ；.-40.99962五、問題討論1、非火焰原子吸收光譜法具有哪些特點？答:無火焰原子化器常用的就是石墨爐原子化器。石墨爐原子化法的過程就是將試樣注入石墨管中，用大電流通過石墨管以產生高達2000 3000C的高溫使試樣干燥、蒸發(fā)與原子化。與

5、火焰原子化法相比，石墨爐原子化法具有如下特點：a,靈敏度高、檢測限低 因為試樣直接注入石墨管內，樣品幾乎全部蒸發(fā)并參 與吸收。試樣原子化就是在惰性氣體保護下進行的，有利于難熔氧化物的分解與儀器分析石墨爐原子吸收實驗報告自由原子的形成，自由原子在石墨管內平均滯留時間長，因此管內自由原子密度高 絕對靈敏度達10121015克。b, 用樣量少通常固體樣品為0、110毫克，液體試樣為5 50微升。c, 試樣直接注入原子化器，從而減少溶液一些物理性質對測定的影響，也可直 接分析固體樣品。但就是石墨爐原子化法所用設備比較復雜，成本比較高。此外，基體干擾較嚴 重,測量的精密度比火焰原子化法差。2、石墨爐原子化器就是如何升溫的？石墨爐原子化器的升溫程序及試樣在原子化器中的物理化學過程-試樣以溶液（一般為150ul）或固體（一般幾mg）從進樣孔加到石墨