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文檔簡介
1、環(huán)境掃描電鏡及其應用tina (2010-09-25 11:59:44)邵曼君( 中國科學院化工冶金研究所 , 北京 1 0 0 0 80 )環(huán)境掃描電鏡 (environmentalscanningelectronmicroscope ,ESEM) 是近年發(fā) 展起來的新型掃描電鏡 . 它與常規(guī)掃描電鏡 (SEM ) 的主要區(qū)別在樣品室 : 常規(guī)掃 描電鏡樣品室真空度必須優(yōu)于1 0 -3 Pa ,絕緣樣品需要表面金屬化;而ESEM勺樣 品室通入氣體處于低真空的“環(huán)境”狀態(tài) , 根據(jù)氣體電離及放大原理 , 非導體及含 水樣品可以不經(jīng)表面噴涂處理(噴金或噴碳)就能直接觀察.ESEM擴大了 SEM勺
2、應 用領域,隨著ESEM勺逐漸完善,有關應用ESEM儀器的論文逐年增多.本文將簡單地介紹ESEM勺成像原理和我國第一臺ESEM (KYKY1 50 0型)的特 點,以及ESEM在物理?材料?生物科學等方面的應用和我們近年來開展的工作.1 環(huán)境掃描電鏡勺成像原理在高真空勺常規(guī)掃描電鏡中 , 用標準勺 EverhartThornley 探測器來接受被高 能入射電子激發(fā)勺樣品勺信號電流 ( 二次電子和部分背散射電子 ) , 經(jīng)放大后形成 圖像 . 由于這類探測器中勺閃爍體光電倍增管探頭上加了幾千伏勺電壓 , 因此只能 在高真空下工作。早年就有人做過在通氣勺環(huán)境下用電子光學原理觀察樣品形貌勺 成像原理
3、研究,但完整的ESEM技術的建立在80年代,其中澳大利亞的Danilator1 和英國的Farley與Shah2 ,3 在成像的機理及電鏡的技術上做了不少的工作 .環(huán)境SEMX像原理及電子探測器的機理可以簡單地用圖1來描述4.圖中,由電子槍發(fā)射的高能入射電子束 (1 ) 穿過壓差光闌進入樣品室 , 射向被測定的樣品 (5) , 從樣品表面激發(fā)出信號電子 : 二次電子 S E (4)和背散射電子 BSE(3) . 由于樣品室內有氣體存在 , 入射電子和信號電子與氣體分子碰撞 , 使之電 離產(chǎn)生電子和離子 . 如果我們在樣品和電極板 (2 ) 之間加一個穩(wěn)定電場 , 電離所產(chǎn) 生的電子和離子會被分
4、別引往與各自極性相反的電極方向 , 其中電子在途中被電場 加速到足夠高的能量時 , 會電離更多的氣體分子 , 從而產(chǎn)生更多的電子 , 如此反復 倍增.ESEM探測器正是利用此原理來增強信號的,這又稱氣體放大原理.但是樣 品室中氣體分子的存在對于SEM的成像也有著副作用,由于氣體分子對入射電子的 散射使部分電子改變方向 , 不落在聚焦點上 , 從而產(chǎn)生圖像的背底噪音 ; 同時入射 電子使氣體分子電離 , 產(chǎn)生電子和離子 , 也會加大圖像的背底噪音 . 因而偏壓電場 的電壓 ?方向及電極板的形狀 , 氣體狀態(tài) ( 種類?壓力等 ) 和入射電子路徑等因素都 會對圖像的分辨率產(chǎn)生影響 , 必須選擇適當
5、的參數(shù)才能使分辨率的降低保持在最小 的限度不同的探測器應有不同的工作參數(shù),有關國產(chǎn)的KYKY150 OESEM勺詳細情 況請參閱文獻 5 和 6 .2 KYKY1 50 0 高溫環(huán)境掃描電鏡KYKY150 0高溫環(huán)境掃描電鏡是由中國科學院科學儀器中心和中國科學院化工 冶金研究所于 1 993 年合作研制的樣機 . 它的主要結構特點是 : 三級真空系統(tǒng) ?環(huán) 境信號探測系統(tǒng)和高溫樣品臺此臺儀器是用KYKY1 0 0 0B掃描電鏡改造而成, 它的技術指標是:在樣品室氣壓為1 3 0 0Pa和溫度為80 0 C時達到6 0nm的分 辨率 .為了使樣品室通入氣體且達到 2 6 0 0Pa 的真空度 ,
6、 而電子槍部分的真空度仍 然處于 1 0 -3 Pa, 在下極靴部位須加一個真空夾層 , 形成電鏡鏡筒的三級真空 . 真 空夾層有兩個壓差光闌,上部的壓差光闌也就是物鏡光闌,孔徑為2 0 0卩m ,下 部的壓差光闌的孔徑為3 0 0卩m .設計的參數(shù)是:電子槍的真空度1 0 -3 Pa , 真空夾層的真空度 1 1 0Pa , 樣品室的最高真空度為 2 6 0 0Pa . 環(huán)境信號探測 系統(tǒng)是專為在高溫下接受環(huán)境電子信號而設計的 , 采用的結構如圖 2 所示 , 即在 樣品上加負偏電壓 , 而在電極板上接受信號 . 這種形式的結構可以使高溫樣品臺的 加熱爐絲的電流產(chǎn)生的干擾較小高溫樣品臺的最高
7、溫度可達到1 2 0 0 C,其結 構可參閱文獻 5.Vo國.壞境招撻電饋中氣休荻穴原理示愚圖入射電子車壓菱光伺物績 T極靴微電航777壓蓋光闌I凌收電檢板 祥品編壓電倉3 ESEM的應用發(fā)展如果用常規(guī)的掃描電鏡對非導體樣品進行觀察,由于入射電子的作用,電子會在非導體樣品表面上不斷聚集,引起充放電現(xiàn)象,無法正常地觀察表面圖像所 以,觀察前必須對非導體的表面進行金屬化處理(鍍金或鍍碳).采用環(huán)境掃描電鏡進行觀察時,情況會發(fā)生根本的變化正如第一節(jié)所述,樣品室中的環(huán)境氣體在 入射電子和信號電子的碰撞下產(chǎn)生大量的電子和正離子,這些正離子會與樣品表面積累的電子迅速作用,消除充放電現(xiàn)象,使不導電的樣品不經(jīng)
8、表面處理而直接觀察成為可能 . 對于含水的樣品來說 , 在足夠的氣壓下 , 水的蒸發(fā)速度降低 , 潮濕樣品 不會很快地失去水分和變形 , 能夠不經(jīng)冷凍制樣而直接觀察其原來的自然形貌 .早期發(fā)表的ESEM勺應用文章大多集中在對含水的樣品(植物?玉米的斷面?面 包的霉菌7 ?生物細胞?濕的NaCI晶體等)以及對非導體樣品(玻璃?橡膠?塑料? 古代化石 8 等 ) 的觀察 . 但近年在應用上又增加了對一些過程的動態(tài)觀察 , 下面 列出一些實例 :(1 ) 美國佛羅里達州立大學的 Hascicek(1 994) 9 用帶高溫臺的環(huán)境掃描電 鏡原位觀察了高溫超導材料 Bi -2 2 1 2 /Ag 在一
9、個厚0 .1mm?寬1 0mm的銀(Ag) 帶兩面鍍有厚2 0 3 0卩m的Bi-2 2 1 2 在2 93 90 0K下的熱膨脹過程, 并測量了熱膨脹率 .(2 )丹麥RIS國家實驗室在1 996年的一個報告1 0 中談到,在ESEM中利 用樣品內氣體壓力對成像的影響 , 觀察到了金屬陶瓷中金屬鎳和氧化鋯的兩相邊 界 , 從而獲得了一張這種陶瓷中的電子傳導路徑圖 .(3 )德國F櫣ting等人(1 994) 1 1 對兩種碳纖維(C/C及CFPC材料的斷裂來源及斷裂的擴展在ESEM中進行了動態(tài)觀察,為斷裂的機理研究提供了很好的 照片 .(4) DonaId 等人 (1 996 ) 1 2 還
10、對有機纖維狀物質 ( 胡蘿卜 ?栗木?蘋果 ) 擠 壓?斷裂的機理在ESEM中進行了研究.(5) 美國Sujata(1 991 ) 1 3 對水泥的水合過程進行了觀察.他在ESEM中裝入一個毛細滴管 , 在樣品水泥中滴入水 ( 或其他液體 ) , 觀察其濕潤過程及隨后 的干燥與再濕過程 , 提出了水泥漿團養(yǎng)護模型 .(6 ) 美國 PennsyIvania 大學的 Brown(1 992) 1 4 觀察了純銅粉及銅粉中加 玻璃粉的涂料在加熱時微觀結構的變化在ESEM中 ,可以看到純銅粉涂料在高溫下(90 0 C )被深度氧化.含玻璃粉的銅粉涂料,由于玻璃的存在,在高溫下玻璃 軟化覆蓋了銅粉 ,
11、Cu2O 極易溶入玻璃 , 在它一生成后就被溶解 , 于是銅的氧化速 率被降低,直至氧化不能繼續(xù)進行后期的X衍射分析中發(fā)現(xiàn)玻璃里面的確裹進了 Cu2O .4 高溫環(huán)境掃描電鏡在我所的應用經(jīng)過兩年多對 KYKY150 0 高溫環(huán)境掃描電鏡的實踐使用 , 我們逐漸熟悉了儀器 的性能 , 也了解了儀器一些缺陷 , 并正在進行部分改進 .首先我們對絕緣樣品在環(huán)境掃描電鏡的環(huán)境接收系統(tǒng)下的圖像與在常規(guī)掃描電 鏡的二次電子接收系統(tǒng) ( 閃爍體光電倍增管系統(tǒng) ) 下的圖像進行了對比 1 5, 使用 的樣品是 : 毛線纖維?吊蘭根斷面?橡膠?硅片等 . 先在環(huán)境掃描電鏡中直接觀察并 得到環(huán)境圖像 , 然后鍍金
12、 , 再獲得常規(guī)掃描電鏡的二次電子圖像 . 照片的對比清楚 地說明了 , 直接觀察的環(huán)境圖像 ( 如毛線纖維 ) 能顯示更多的微觀細節(jié) ( 毛線纖維 的鱗片結構 ) . 特別是對于含水的生物樣品 ( 吊蘭根 ) , 真空噴涂造成樣品失水 ? 收縮 , 使獲得的二次電子圖像失去了原來的真實面貌 .使用 KYKY150 0 我們還進行了一些氣固反應的微觀反應機理的研究 , 近年來國 際上稱這種研究方法為動態(tài)掃描電鏡法 (dynamicscanningelectronmicroscopy ,DSEM ) .為了進行這類研究 , 我們?yōu)楦邷嘏_配置了外部溫控系統(tǒng) , 為樣品室進氣配置了氣體預混合系統(tǒng) ,
13、 并增加了計算機圖 像分析及采集系統(tǒng) , 開發(fā)了適用于 KYKY1 50 0的動態(tài)環(huán)境掃描電鏡法 (DESEM ) , 系統(tǒng)裝備如圖 3 所示 .圖4在ESEM中 ,50 0 C ,PO2 =3 .2Pa 下,鐵晶須生長過程(a)t=0;(b)t=2.1min ;(c)t=60min ;(d)t=103mi n;(e)t=1 73min ;(f)t=1 73min冷卻后 FESEMB像在兩年多的研究工作中,已完成的內容有:純金屬(純鐵?純鎳)在不同溫 度(50 0 750 C ) ?不同氧分壓(1 0 -4 45Pa)下氧化晶粒/晶須生長過程的研究1 6 1 8;金屬間化合物(Ni3 AI,T
14、i3 Al)表面氧化過程的觀察.圖4是一組在純鐵表面上鐵氧化物晶須生長過程的圖像,反應在ESEM中進行,溫度50 0 C ,氧分壓PO2 =32Pa,總壓2 70Pa .圖4中照片(a)為樣品鐵經(jīng)拋光后未 反應的形貌,它的表面光滑且無粒當反應時間t=21min時,在圖4(b)中已能 隱約看到出現(xiàn)了小晶粒,隨著氧化的進行,小晶粒數(shù)目逐漸增加,晶粒長大, 邊緣也逐漸清晰,它們還粘結形成環(huán)狀圖4(c).當這些晶粒鋪滿表面后, 又有新的亮點(新的晶核)出現(xiàn)圖4(d),t =103min,這些晶粒和下層的氧化鐵晶粒一起生長,直至可看到明顯的須狀圖4(e).圖4(f)為停止反應后室溫 下晶須的高倍圖像,這
15、種扁長的葉片狀晶須是非常典型的板條狀a Fe2 O3晶須,而且從再次放大的照片中可以清楚地看到,晶須是從下一層氧化物晶粒間隙 的錯位中長出.詳細的內容請參閱文獻16.目前我們正進行和將開展的研究工作有 :(1 )鐵氧化物(Fe2 03 ,Fe3 04)及鐵精礦在不同溫度?C0分壓下還原機理 的研究 9;(2 )鐵氧化物在C0還原過程中鐵晶須生長過程的研究;(3 )Vero 細胞大規(guī)模培養(yǎng)中單顆粒載體的動力學細胞生長的動態(tài)過 程研究 .由于文章篇幅有限 , 這里就不一一介紹了 . 參考文獻1 G.D.Danilator,AdvancesinElectronicsand ElectronPhys.
16、,71(1988),109.2 A.N .Farley ,J.S .Shah ,J.ofMicroscopy ,158-3 (1990 ) ,379.3 A.N .Farley ,J.S .Shah ,J.ofMicroscopy ,158-3 (1990 ) ,392 .4 N .Baumgarten ,Scanning ,1 2 (1990 ) ,I-3 6 .5 余建業(yè)等 , 電子顯微學報 ,16-1 (1997) ,57.6 邵曼君等 , 電子顯微學報 ,1 6-1 (1997) ,65.7 G .D .Danilator,J.ofMicroscopy,162 -3 (1991 ) ,
17、391 .8 R .J.Koestler,Scanning ,1 2 (1990 ) ,I-37.9 Y .S .Hascicek ,Proc.of 2 8thMAS ,(1994) ,256 .10 C .C .Appeletal,Proc.of 1 1thEuropean CongressonElectronMicroscopy ,(1996 ) ,T6 -1 .11 M .F iting J .Hopfe,S Wagner,Proc.of 28thMAS , (1994) ,254.12 B .L .Thiel,A .M .Donald ,Proc.of 1 1thEuropean CongressonEM ,(1996 ) ,T6 -17.13 K .Sujata,H .M Jennings,MRSBulletin ,XW -3(1991 ) ,41 .14 P .W .Brownetal,Scanning ,1 4(1992) ,n -2.15 段岳?邵曼君 , 化工冶金 ,1 7-1 (1996 ) ,66 .16 M .Shao
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