第六章灰分測(cè)定

1、第六章灰分測(cè)定 第六章第六章 灰分及幾種礦物元素的測(cè)定灰分及幾種礦物元素的測(cè)定 第一節(jié)第一節(jié) 灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定 一一 、 概述概述 1.食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的 無(wú)機(jī)成分組成。無(wú)機(jī)成分組成。 2.灰分的概念灰分的概念 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化， 最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī) 鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。 它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。它標(biāo)示食品中

2、無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。 第六章灰分測(cè)定 3.粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量，如灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量，如 某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而而 形成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了形成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了 （如（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含等也能以含 氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把 食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（總粗灰分（總 灰分）?；曳郑?酸溶性灰分酸溶性

3、灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 總灰分總灰分 水溶性灰分水溶性灰分 水不溶性灰分水不溶性灰分 第六章灰分測(cè)定 4水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等等 的氧化物和鹽類的含量。可反映果醬、果凍等制的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制 品中果汁的含量。品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬等氧化物、堿土金屬 的堿式磷酸鹽的含量。的堿式磷酸鹽的含量。 6. 酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和食反映污染的泥沙及機(jī)械物和食 品中原來(lái)存在的微量品中原來(lái)存在的微量SiO2的含量。的含量。 第六章灰分測(cè)定 7灰分測(cè)定的意義

4、灰分測(cè)定的意義 考察食品的原料及添加劑的使用情況；考察食品的原料及添加劑的使用情況； 灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)； 例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)， 因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %， 反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。 其他食品灰分含量可查其他食品灰分含量可查68頁(yè)表頁(yè)表6-1或有關(guān)手冊(cè)?；蛴嘘P(guān)手冊(cè)。 第六章灰分測(cè)定 生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的生產(chǎn)明膠、果

5、膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的 標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過(guò)程的污染情況。標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過(guò)程的污染情況。 所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。 第六章灰分測(cè)定 二、總灰分的測(cè)定二、總灰分的測(cè)定 GB / T 5009.4 2003 食品中灰分的測(cè)定方法食品中灰分的測(cè)定方法 (一一) 原理：（原理：（P68） 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化， 稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的 含量。含量。 第六章灰分測(cè)定 （二）灰化條件的選擇（二）灰化條

6、件的選擇 灰化容器灰化容器坩堝。坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷素瓷 鉑鉑 石英石英 鐵鐵 鎳等，鎳等， 個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。 第六章灰分測(cè)定 素瓷坩堝素瓷坩堝 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格 低廉。低廉。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、 豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù) 多次使用后，往往難以得到恒重。多次使用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變

7、時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 第六章灰分測(cè)定 鉑坩堝鉑坩堝 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕吸濕 性小。性小。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 價(jià)格昂貴，約為黃金的價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟倍，要有專人保管，免丟 失。失。 使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。 第六章灰分測(cè)定 取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，一般控制灼燒后灰根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，一般控制灼燒后灰 分為分為 10 100 mg 。 通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等 取取 12 g 。 谷

8、物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。 水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。 具體見(jiàn)具體見(jiàn)69頁(yè)表頁(yè)表6-2。 第六章灰分測(cè)定 3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由 于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各 不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達(dá)，谷類的飼料達(dá) 600

9、以上。以上。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損等元素的揮發(fā)損 失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起 來(lái)，使元素?zé)o法氧化。來(lái)，使元素?zé)o法氧化。 第六章灰分測(cè)定 溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完 全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú) 機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不 可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局

10、部產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣 體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。 第六章灰分測(cè)定 4. 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為 全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重 為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè) 定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。 總的時(shí)間一般為總的時(shí)間一般為 2 5 小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、 時(shí)間。時(shí)間。 應(yīng)指出，對(duì)某些樣品

11、即使灰化完全，殘灰也不一定應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定 呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。 第六章灰分測(cè)定 （三）加速灰化的方法（三）加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制 品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)熔融而包住等，會(huì)熔融而包住C粒，粒， 即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)

12、這類樣 品，可采用下述方法加速灰化：品，可采用下述方法加速灰化： 第六章灰分測(cè)定 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器 邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn) （不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失）， 用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的 C粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn) 容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 130 烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。烘箱內(nèi)

13、干燥，再灼燒至恒重。 第六章灰分測(cè)定 經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作 用來(lái)加速用來(lái)加速C?；一?。也可加入?；一?。也可加入10 （NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸 出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。 這些物質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后這些物質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后 完全消失。完全消失。 第六章灰分測(cè)定 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。

14、加入加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類等助灰化劑，這類 鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰 不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可 縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做會(huì)增重，也應(yīng)做 空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)。 添加添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它們等惰性不熔物質(zhì)，它們 的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起， 使使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪沽２皇芨采w，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪?殘灰增重。殘灰增重。 第六

15、章灰分測(cè)定 （四）總灰分的（四）總灰分的 測(cè)定方法（以瓷坩堝為例）測(cè)定方法（以瓷坩堝為例） 恒重恒重 取出取出 入干燥器冷卻入干燥器冷卻 30 分鐘分鐘 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重 灰化灰化1小時(shí)小時(shí) 炭化樣品炭化樣品 瓷坩堝瓷坩堝 的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 馬福爐馬福爐 的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 稱樣品稱樣品 第六章灰分測(cè)定 瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等） 來(lái)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷來(lái)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷 蒸發(fā)皿。使用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大蒸發(fā)皿。使用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大 （有的蒸發(fā)皿在光電天

16、平中放不下）。（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。 將兩個(gè)坩堝用（將兩個(gè)坩堝用（1:4）的）的HCl煮沸煮沸12小時(shí)，洗凈涼小時(shí)，洗凈涼 干。干。 第六章灰分測(cè)定 用用FeCl3 + 藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上 編號(hào)。打開(kāi)馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐編號(hào)。打開(kāi)馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐 口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè) 定定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為，爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間，中間 部位為部位為 59010，前面部分為，前面部分為 56010，不，不 論爐子大小，門口部分溫度最低。論爐子大小，門

17、口部分溫度最低。 第六章灰分測(cè)定 真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開(kāi)始真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開(kāi)始 放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫 差，不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把蓋差，不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把蓋 子搭在旁邊。子搭在旁邊。 稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度 （500600）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻 到到 200左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫， 準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒 30分鐘，取出冷卻分鐘，取出冷卻

18、 稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于0.5 mg ), 記錄數(shù)據(jù)備用。記錄數(shù)據(jù)備用。 第六章灰分測(cè)定 高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備 SRTX-4-9型箱式電阻爐、型箱式電阻爐、 DRZ-4型溫度控制儀。型溫度控制儀。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大， 因?yàn)楣β蕿橐驗(yàn)楣β蕿?2000-4000W，不然會(huì)失火。如室內(nèi)，不然會(huì)失火。如室內(nèi) 配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。 電加熱電加熱 管式（分管式（分1、2、3段），少量樣品方便。段）

19、，少量樣品方便。 箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。 第六章灰分測(cè)定 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 可用測(cè)定水分之后的樣品?？捎脺y(cè)定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。 對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化， 液體沸騰易造成濺失。液體沸騰易造成濺失。 第六章灰分測(cè)定 果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品, ,先制備成先制備成 均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中， 放烘箱中干燥

20、（先放烘箱中干燥（先60607070，后，后105105），再炭），再炭 化?；?。 谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均 勻后可直接稱取、炭化。勻后可直接稱取、炭化。 第六章灰分測(cè)定 炭化樣品炭化樣品 準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫 爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試 樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡 膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被 包裹住的可能性。包裹住的可能性。

21、炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半 蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸 炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如 含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù) 滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。 第六章灰分測(cè)定 4.灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐 口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同 求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重

22、。求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。 m 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g B 空白試驗(yàn)殘灰重，空白試驗(yàn)殘灰重，g 5.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 100 % 灰分灰分 = 31 21 mm mm 100 %如有空白試驗(yàn)為如有空白試驗(yàn)為 31 21 mmB mm 第六章灰分測(cè)定 有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來(lái)有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來(lái) 計(jì)算的，從總重中減去水分。計(jì)算的，從總重中減去水分。 6.說(shuō)明：說(shuō)明： 從干燥器中取出從干燥器中取出 冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空， 開(kāi)蓋恢復(fù)

23、常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰 飛散。飛散。 灰化后的灰化后的 殘?jiān)闪糇鳉堅(jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。等成分的分析。 用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后， 用粗用粗HCl(廢）浸泡廢）浸泡1020分鐘，再用水沖刷洗凈。分鐘，再用水沖刷洗凈。 第六章灰分測(cè)定 日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)： 杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻， 減小誤差。在減小誤差。在600以下，可穩(wěn)定使用，用圓以下，可穩(wěn)定使用，用圓 形鋁箔套在

24、塑料瓶上向上捻成杯狀。形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。 測(cè)定值中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。測(cè)定值中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。 測(cè)定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡(jiǎn)單、迅速、測(cè)定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡(jiǎn)單、迅速、 準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。 第六章灰分測(cè)定 三、三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加 25ml熱無(wú)離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘熱無(wú)離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘 渣。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴渣。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴 上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再

25、進(jìn)行炭化、上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、 灼燒、冷卻、稱量，至恒重。灼燒、冷卻、稱量，至恒重。 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m1 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m2 樣品樣品 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g 水溶性灰分水溶性灰分=總灰分總灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分 計(jì)算：水不溶性灰分計(jì)算：水不溶性灰分 =100% 41 21 mm mm 第六章灰分測(cè)定 四、四、 酸不溶性灰分的測(cè)定酸不溶性灰分的測(cè)定 取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml 0.1mol/L的的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無(wú)灰濾紙，放在小火上

26、輕微煮沸，用無(wú)灰濾紙 過(guò)濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連過(guò)濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連 同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 計(jì)算計(jì)算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量坩堝質(zhì)量 m1原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 m2樣品樣品+原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 51 21 mm mm 第六章灰分測(cè)定 無(wú)灰濾紙（定量濾紙）無(wú)灰濾紙（定量濾紙） 按灰分分為三個(gè)等級(jí)按灰分分為三個(gè)等級(jí) 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過(guò)濾是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔

27、，有一定過(guò)濾 速度，顯中性，耐稀酸。速度，顯中性，耐稀酸。 第六章灰分測(cè)定 第二節(jié)第二節(jié) 幾種重要礦物元素的測(cè)定幾種重要礦物元素的測(cè)定 一、一、 概述概述 食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富 的礦物質(zhì)的礦物質(zhì),它們都存在于灰分之中，要先灰化處它們都存在于灰分之中，要先灰化處 理，然后再測(cè)定。理，然后再測(cè)定。 其中：其中： 常量元素含量常量元素含量0.01 （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占總灰分）占總灰分 80%， 微量元素（痕量元素）含量微量元素（痕量元素）含量0.01 （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、 I、F） 第六

28、章灰分測(cè)定 礦物元素的測(cè)定方法很多：礦物元素的測(cè)定方法很多： 化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、 極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。 第六章灰分測(cè)定 介紹一種新的樣品處理技術(shù)介紹一種新的樣品處理技術(shù) 微波密閉消解微波密閉消解 高壓消解高壓消解+微波快速加熱微波快速加熱 微波加熱原理：微波加熱原理： 微波微波300 30 0000 Mhz間的電磁波。微波密間的電磁波。微波密 閉消解常用閉消解常用 2450 Mhz 為工作頻率。微波產(chǎn)生的電為工作頻率。微波產(chǎn)生的電 磁場(chǎng)正負(fù)信號(hào)變換磁場(chǎng)正負(fù)信號(hào)變換 24.5億次

29、億次/每秒鐘，溶液中極性每秒鐘，溶液中極性 分子在微波電場(chǎng)作用下，以分子在微波電場(chǎng)作用下，以24.5億次億次/每秒鐘的速每秒鐘的速 度改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩度改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩 擦而產(chǎn)生高熱。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。擦而產(chǎn)生高熱。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。 第六章灰分測(cè)定 樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，產(chǎn)生樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，產(chǎn)生 高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的10100倍，消倍，消 解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少，解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少， 環(huán)境污染少，勞動(dòng)強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。環(huán)境污染少，勞

30、動(dòng)強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。 操作簡(jiǎn)便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，調(diào)整操作簡(jiǎn)便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，調(diào)整 好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間，即可進(jìn)行好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間，即可進(jìn)行 微波消解。微波消解。 第六章灰分測(cè)定 微波密閉消解儀器：微波密閉消解儀器： 1. 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的 MDS 2002A 型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。 2. 美國(guó)美國(guó)CEM公司生產(chǎn)的公司生產(chǎn)的 MARS 5 型微波消解系統(tǒng)型微波消解系統(tǒng) 實(shí)際消解速度：實(shí)際消解速度： 食品樣品最多只要食品樣品最多只要 10 分鐘（分鐘（2.5 MPa)

31、; 化妝品樣品有的要化妝品樣品有的要 12 分鐘（分鐘（3 MPa); 藥、保健品最多只要藥、保健品最多只要 10 分鐘（分鐘（2.0 MPa); 冶金類樣品最多要冶金類樣品最多要 20 分鐘（分鐘（2.5 MPa); 第六章灰分測(cè)定 二、二、 鈣的測(cè)定鈣的測(cè)定 （一）（一） KMnO4法法 （73頁(yè)）頁(yè)） 原理原理: 灰分灰分 + HCl 溶解溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、過(guò)

32、濾、洗滌等步驟，此法需要沉淀、過(guò)濾、洗滌等步驟， 第六章灰分測(cè)定 ( (二）二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）滴定法（乙二胺四乙酸） 原理：原理： 先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（pH11,純藍(lán)純藍(lán) 色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成酒紅色的絡(luò)合色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成酒紅色的絡(luò)合 物，再用物，再用EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合， 因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以 后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示 劑又顯原來(lái)顏色，生成藍(lán)色，用以指示終

33、點(diǎn)。劑又顯原來(lái)顏色，生成藍(lán)色，用以指示終點(diǎn)。 第六章灰分測(cè)定 ( (三）原子吸收分光光度法三）原子吸收分光光度法 三、三、 鐵的測(cè)定（鐵的測(cè)定（74頁(yè)）頁(yè)） （一）硫氰酸鉀比色法（一）硫氰酸鉀比色法 （二）磺基水楊酸比色法（二）磺基水楊酸比色法 ( (三）鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法三）鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法 ( (四）原子吸收分光光度法四）原子吸收分光光度法 第六章灰分測(cè)定 四、四、 碘的測(cè)定碘的測(cè)定 （一）氯仿萃取比色法（一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸鈰接觸法（二）硫酸鈰接觸法 ( (三）溴水氧化法法三）溴水氧化法法 ( (四）催化分光光度法四）催化分光光度法 碘鹽中的碘鹽中的 I2可用數(shù)字顯示儀快速測(cè)出碘含量，可用數(shù)字顯示儀快速測(cè)出碘含量， 使鹽溶為液相再測(cè)。使鹽溶為液相再測(cè)。 五、磷的測(cè)定五、磷的測(cè)