洗衣粉中活性組分與堿度的測定6頁

1、化學(xué)與制藥工程學(xué)院綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗實驗類型： 綜合 5實驗項目：洗衣粉中活性組分與堿度的測定一、試驗?zāi)康?. 培養(yǎng)獨(dú)立解決實物分析的能力。2. 提高靈活運(yùn)用定量化學(xué)分析知識的水平。3. 熟練掌握分析儀器的使用。4. 熟練掌握酸堿溶液的配制與滴定的基本操作。二、試驗原理烷基苯磺酸鈉是一種陰離子表面活性劑，具有良好的去污力、發(fā)泡力和乳化力。同時，它在酸性、堿性和硬水中都很穩(wěn)定，。分析洗衣粉中烷基苯磺酸鈉的含量，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的重要步驟。烷基苯磺酸鈉的分析主要為對甲苯胺法，即使其與鹽酸對甲苯胺溶液混合，生成的復(fù)鹽能溶于CCl4中，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。有關(guān)反應(yīng)為：根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積和濃度，即可求

2、得其含量。要注意的是，烷基苯磺酸鈉的側(cè)鏈取代基是含C10-C14的混合物。在本試驗中，要求以十二烷基磺酸鈉來表示其含量。洗衣粉的組成十分復(fù)雜，除活性物外，還要添加許多助劑。例如，配用一定量的碳酸鈉等堿性物質(zhì)，可以使洗滌液保持一定的pH值范圍。當(dāng)洗衣粉遇到酸性污物時，仍有較高的去污能力。在對洗衣粉中堿性物質(zhì)的分析中，常用活性堿度和總堿度兩個指標(biāo)來表示堿性物質(zhì)的含量?；钚詨A度是僅指由于氫氧化鈉（或氫氧化鉀）產(chǎn)生的堿度；總堿度包括有碳酸鹽、碳酸氫鹽、氫氧化鈉及有機(jī)堿（如三乙醇胺）等產(chǎn)生的堿度。利用酸堿滴定的有關(guān)知識，可以測定洗衣粉中的堿度指標(biāo)。三、儀器和藥品儀器：分析天平、酸式及堿式滴定管、容量瓶、

3、錐形瓶、移液管、燒杯、玻璃棒、分液漏斗、電爐、滴管、量筒。藥品：鹽酸對甲苯胺溶液、CCl4、鹽酸（1：1）、0.1 molL-1NaOH和HCl溶液、乙醇（95%）、間甲酚紫指示劑（0.04%鈉鹽）、pH試紙、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)物）四、實驗步驟1. 分別配制0.01molL-1的HCl和0.01molL-1NaOH標(biāo)液，并標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。（1）用量筒量取兩份900ml蒸餾水，分別倒入兩個試劑瓶中，然后用一定規(guī)格的量筒分別量取100ml0.1 molL-1NaOH和HCl溶液分別加入以上試劑瓶中，并搖勻。（2）0.01mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：在分析天平上

4、稱取一份0.60.8g鄰苯二甲酸氫鉀.放入250 ml容量瓶中，到入蒸餾水稀釋，定容.用移液管取鄰苯二甲酸氫鉀溶液25.00ml置于250ml錐形瓶中，以酚酞為指示劑，以0.01mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色半分鐘內(nèi)不退，即為終點(diǎn)。記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量。計算出NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度.2. 配制鹽酸對甲苯胺溶液：粗稱10g對甲苯胺，溶于20mL1：1鹽酸中，加水至100mL，使pH2。溶解過程可適當(dāng)溫?zé)?，以促進(jìn)其溶解。3.稱取洗衣粉樣品1.5-2g（準(zhǔn)確至0.001g）,分批加入80mL水中，攪拌促使其溶解（可溫?zé)幔?。轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。因液體表面有泡沫，

5、讀數(shù)應(yīng)以液面為準(zhǔn)。4.用移液管移取25.00mL洗衣粉樣品溶液于250mL分液漏斗中，用1：1鹽酸調(diào)pH3。加25mLCCl4和15mL鹽酸對甲苯胺溶液，劇烈震蕩2min，再以15mLCCl4和5mL鹽酸對甲苯胺溶液重復(fù)萃取兩次。合并三次提取液于250mL錐形瓶中，加入10mL95%乙醇溶液增溶，再加入0.04%間甲酚紫指示劑2滴，以0.01molL-1的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)樽纤{(lán)色，且3s不變即為終點(diǎn)。計算活性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.活性堿度的測定 用移液管吸取洗衣粉樣液25.00mL兩份,加入2滴酚酞指示劑，用0.01molL-1的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺粉色（15s不褪色），計算以Na

6、2O形式表示的活性堿度。平行測定兩次。 6.總堿度的測定 與測定過活性堿度的溶液中再加入6滴甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至橙色。平行測定兩次，計算以Na2O形式表示的總堿度。五、數(shù)據(jù)處理0.01mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定： /10 序號123鄰苯二甲酸氫鉀g0.65670.65670.6567標(biāo)準(zhǔn)溶液用量ml36.1636.1236.15標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L0.0088920.0089020.008894平均標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L0.88960.01molL-1的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定： 001065mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量ml2500HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用量ml24.20HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

7、mol/L0.009186活性物質(zhì)的滴定: 洗衣粉1.7630g m=C(NaOH)*V*M 序號12洗衣粉溶液用量ml25.0025.000.01mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液ml13.5013.30活性物質(zhì)質(zhì)量g0.041830.04121活性物質(zhì)平均質(zhì)量g0.04152活性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)%24%活性堿滴定: m=0.5c(HCl)VM 序號12洗衣粉溶液用量ml25.0025.000.1mol/LHCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液ml18.4018.20活性堿度g0.0052380.005181平均活性堿度g0.005210活性堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)%2.96%總活性堿滴定: m=0.5c(HCl)VM 序號12洗衣粉溶液用量ml25.0025.000.1mol/LHCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液ml51405150總活性堿度g001463001466平均總活性堿度g001465總活性堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)%8.31%六、思考題與心得1.配制HCl、NaOH的水需要準(zhǔn)確量取嗎？為什么？答：不需要。因為在下一步將對其進(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定。2實驗中須準(zhǔn)確稱量與移取儀器都有那些？答：電子分析天平,移液管，容量瓶,酸式滴定管,堿式滴定管.3通過這次實驗我掌握了洗衣粉中活性組分與堿度的測定原理，并進(jìn)一步熟練掌握了酸堿滴定的基本操