甲醇檢測(cè)方法匯總

1、甲醇檢測(cè)方法方法一.酒醇儀測(cè)定法適用范因：適用于蒸鐳酒（又稱白酒或燒酒）中甲醇急性中毒劑量得現(xiàn)場(chǎng)快迷測(cè)定a既適用于80度以下 蒸鐳酒中甲醉含量趨過(guò)1%（0%60%范囲內(nèi)）或2%（60%80%范國(guó)內(nèi)）時(shí)得快迷測(cè)定。方法原理：在209時(shí).不同濃度得乙轉(zhuǎn)具有固有得折光率，當(dāng)甲醇存在時(shí)，折光率會(huì)隨看甲醇濃度得增加 而降低，下祥值與甲醇得含董成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造得酒醇含董速渕儀，可快途顯示出樣品中酒 薛得含董。當(dāng)這一含量與?，敻∮?jì)（酒耕度計(jì)）測(cè)定出得酒轉(zhuǎn)含量出現(xiàn)差異時(shí)其差值即為甲醇得含量。在 20C時(shí)，可直接定量；在非20C時(shí)，采用與樣品相當(dāng)濃度得乙醇對(duì)照液進(jìn)疔對(duì)比定量。檢測(cè)試材：酒醇述測(cè)儀。

2、?，敻∮?jì)。乙醇對(duì)照液。在環(huán)境溫度20C時(shí)得操作方法：用玻璃浮計(jì)瀏定樣品得酒柿度數(shù)后，再用酒醇儀測(cè)定樣品得酒軸度，二 者得差值即為甲醇濃度。在環(huán)境溫度非2。C時(shí)操作方法：1. 首先用玻璃浮計(jì)測(cè)試樣品得酒赭度數(shù)后，可以根據(jù)換算表找到一個(gè)在20C時(shí)配制成得與其相等得乙 醇對(duì)照液，用玻璃浮計(jì)渕試這一對(duì)照液就是否與樣冷酒楠度數(shù)相等或相近在1度以內(nèi)，如果趨出1度，改 用臨近度數(shù)得對(duì)照液再測(cè)直至找到一個(gè)與樣品酒桶度數(shù)相等或和近在1度以內(nèi)得乙薛對(duì)照誼液。2. 用酒醇儀分別渕試樣品與選中得對(duì)照滋得醇含董，如果樣品讀數(shù)低于對(duì)照液讀教，其差值即為甲醇得 百分含量。方法二.速測(cè)盒測(cè)定法適用范因：本方法適用于蒸徭酒中微

3、量即0.02%以上甲醇含董得現(xiàn)場(chǎng)快速渕定。操作方法：用滴管取酒樣6滴于離心管中，加入5滴A試劑氧化劑，放直5min,加入4滿B試劑還原劑， 蓋蓋岳上下扳揺20次以上使溶液充分混勻，打開蓋子等灣液完全退邑，加入2滴C試劑顯色劑后再加入 15滴D試劑觀察管內(nèi)顏色變化,3min后與對(duì)照?qǐng)D話對(duì)比判斷酒樣中甲醇含量。方法三：氣相色譜測(cè)定甲醇含量【實(shí)驗(yàn)?zāi)康谩繉W(xué)習(xí)色譜法得分離原理并熟悉色譜儀器得操作掌握色譜法保留時(shí)間定性與內(nèi)標(biāo)法定量得基本原理與方法了解氫火焰檢測(cè)器得基本原理【實(shí)驗(yàn)原理】就是利用試樣中各組份在氣相與固定液液相間得分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后得試樣 被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中得兩相間進(jìn)行反

4、復(fù)多次分配，由于固 定相對(duì)各組份得吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中得運(yùn)行速度就不 同，經(jīng)過(guò)一定得柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生得離子 流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份得色譜峰。氣相色譜儀得組成部 分（1）載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制與測(cè)量（2）進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）（3）色譜柱與 柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個(gè)） 檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器, 控溫裝置（5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站【儀器試劑】?jī)x器：氣相色譜儀（恒信儀器）全套試劑：甲醇、乙醇混合溶液【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、打開穩(wěn)定電

5、源。調(diào)節(jié)供氣裝置氫、氮?dú)?、空氣發(fā)生裝置；2、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需得流量0、1MPa;3、打開空氣、氮?dú)忾_關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氮?dú)饬髁繛檫m當(dāng)值0、4MPa;4、設(shè)置柱箱、檢測(cè)器、注樣、輔助為95C,200C,200C, 150C進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作; 5點(diǎn)火。調(diào)節(jié)空氣閥至示數(shù)為0、01,點(diǎn)火以E恢復(fù)至0、05:6、打開色譜工作站，設(shè)定相關(guān)參數(shù)；7、儀器穩(wěn)定E即可進(jìn)樣分析，取樣后快速注入；8、峰記錄與處理，微機(jī)化后自動(dòng)獲得積分面積、高、保留時(shí)間等數(shù)據(jù)；9、實(shí)驗(yàn)結(jié)束E關(guān)閉氫、氮、空氣發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】譜圖文件:C:N20100rgData111314231 xq某樣

6、品某樣品.000154. org3、1氣相色譜法測(cè)定白酒中得甲醇（外標(biāo)法）一、目得1. 了解氣相色譜儀（火焰離子化檢測(cè)器FID）得使用方法。2. 掌握外標(biāo)法定量得原理。3. 了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中得應(yīng)用。二、原理試樣被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，由于不同組分在流動(dòng)相 （載氣）與固定相間分配系數(shù)得差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，各組分在 兩相間經(jīng)多次分配而被分離。在釀造白酒得過(guò)程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) （GB10343-89）,食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0. 1g（優(yōu)級(jí)）或0.6 g （普通級(jí)）。利用氣相色譜可分離、檢測(cè)白酒中得甲醇含量。在相同得操作 條件下，分別將等量得試樣與含

7、甲醇得標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由保留 時(shí)間可確定試樣中就是否含有甲醇，比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰得峰 面積，可確定試樣中甲醇得含量。&IkJL510三、儀器與試劑1. 氣相色譜儀2. 火焰離子化檢測(cè)器3. 1 L微量注射器4. 甲醇（色譜純）5. 無(wú)甲醇得乙醇 取0、5rL進(jìn)樣無(wú)甲醇峰即可。四、步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液得配制:用體積分?jǐn)?shù)為60%得乙醇水溶液為溶劑，分別配制濃度為0、1 g、0、6 g*得甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 色譜條件：色譜柱：長(zhǎng)1、5m,內(nèi)徑3mm得玻璃柱；SE30;氫氣壓力：0、5kg/cm2,氮?dú)鈮毫Γ?、5kg/cm2,空氣壓力：0、5kg/cm2 進(jìn)樣量:0、5 u L;柱溫:50C;檢測(cè)

8、器溫度:120C;氣化室溫度:120C;3. 操作通載氣，啟動(dòng)儀器，設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時(shí)，打 開氫氣與空氣，點(diǎn)燃FID（點(diǎn)火時(shí)，氫氣得流量可大些），緩緩調(diào)節(jié)氮?dú)狻?氫氣及空氣得流量，至信噪比較佳時(shí)為止。待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分 析。在上述色譜條件下進(jìn)0、5 口 L標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到色譜圖，記錄甲醇得 保留時(shí)間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0、5uL,得到色譜圖，根據(jù)保留 時(shí)間確定甲醇峰。五、結(jié)果計(jì)算取濃度為0、1 g、0、6 g得甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5rL,記 錄色譜峰面積。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0、5L,記錄色譜峰面積。 按下式計(jì)算白酒樣品中甲醇得含量：CCs* A/As式中：C白酒樣品中甲

9、醇得質(zhì)量濃度，單位為gCs標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇得質(zhì)量濃度，單位為gL-1A白酒樣品中甲醇得峰面積As標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇得峰面積六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖甲醇1峰號(hào) 保留時(shí)間 峰離10. 873157350. 156峰面枳601655、 313含量100、 0000甲醇2峰號(hào) 保留時(shí)間10. 873峰離177206. 953峰面枳714171. 375含量100、 00003、2白酒中甲醇含量得測(cè)定（內(nèi)標(biāo)法）目前，食品類工業(yè)與釀酒發(fā)酵類工業(yè)就是我國(guó)重要得經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)之 一，隨著人民生活水平得逐步提高，人們對(duì)白酒得質(zhì)量與品質(zhì)有著更 高得要求。國(guó)家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格得白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其中氣相色譜儀 檢測(cè)白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生

10、產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制得必備儀 器。當(dāng)今色譜技術(shù)得普及與發(fā)展，以它得高靈敏度，高分離效能，高選 擇性與快速分析等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)，在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛得應(yīng)用， 起到了不可忽視得作用。1. 原理根據(jù)甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流 出一個(gè)尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系，因此可用內(nèi)標(biāo)法予 以定量分析。2. 儀器氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）;3. 試劑3、1無(wú)水甲醇。3、2 60%乙醇溶液，應(yīng)采用毛細(xì)管氣相色譜法檢驗(yàn)，確認(rèn)所含甲醇低于 1mg/L方可使用。3、3甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,3. 9g/L。以色譜純?cè)噭┘状?，?0%乙醇溶液準(zhǔn) 確配成體積比為0、5%得標(biāo)樣溶液，

11、濃度為3. 9g/Lo3、4乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,17. 6g/Lo以分析純?cè)噭┮宜嵴□ィê?不低于99、0%),用60%乙醇溶液配成體積比為2%得內(nèi)標(biāo)溶液。濃度為17. 6g/Lo5、操作步驟5、1色譜條件使甲醇峰形成一個(gè)單一尖峰，內(nèi)標(biāo)峰與異戊醇兩峰得峰高分離度 達(dá)到100%,色譜柱柱溫以100C為宜。5、2校正因子f值得測(cè)定準(zhǔn)確吸取1、OOmL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 9g/L)于10mL容量瓶中，用60% 乙醇稀釋至刻度，加入0、20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液(17. 6g/L),待色譜 儀基線穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1、Op L,記錄甲醇色譜峰得保留時(shí) 間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比

12、，計(jì)算出甲醇得相對(duì)質(zhì) 量校正因子f值。5、3樣品得測(cè)定于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度，準(zhǔn)確加入0、20mL乙酸正丁酯內(nèi) 標(biāo)溶液(17. 6g/L),混勻。在與f值測(cè)定相同得條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí) 間確定甲醇峰得位置，并記錄甲醇峰得峰面積與內(nèi)標(biāo)峰得面積。分析 結(jié)果由BF-2002色譜工作站直接計(jì)算得出。3. 結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)表明，該方法操作簡(jiǎn)單具有很好得重復(fù)性，同一樣品兩次測(cè) 定值之差，不超過(guò)5%。該方法可同時(shí)實(shí)現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、 乳酸乙酯等組分得定性、定量分析。3、3氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇得含量（定性測(cè)試）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解氣相色譜儀（火焰離子化檢測(cè)器FID）得使

13、用方法。2. 掌握外標(biāo)法定量得原理。3. 了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中得應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜法（gas chromatography）就是一種分離效果好、分析 速度快、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用范圍廣得分析方法。它就是以氣 體為流動(dòng)相（又稱載氣），當(dāng)氣體攜帶著欲分離得混合物流經(jīng)色譜柱中 得固定相時(shí)，由于混合物中各組分得性質(zhì)不同，它們與固定相作用力 大小不同，所以組分在流動(dòng)相與固定相之間得分配系數(shù)不同，經(jīng)過(guò)多 次反復(fù)分配之后，各組分在固定相中滯留時(shí)間長(zhǎng)短不同，與固定相作 用力小得組分先流出色譜柱，與固定相作用力大得組分后流出色譜柱, 從而實(shí)現(xiàn)了各組分得分離。色譜柱后接一檢測(cè)器，它將各化學(xué)組

14、分轉(zhuǎn) 換成電得信號(hào)，用記錄裝置記錄下來(lái)，便得到色譜圖。每一個(gè)組分對(duì)應(yīng) 一個(gè)色譜峰。根據(jù)組分出峰時(shí)間（保留值）可以進(jìn)行定性分析，峰面積 或峰高得大小與組分得含量成正比，可以根據(jù)峰面積或峰高大小進(jìn)行 定量分析。在釀造白酒得過(guò)程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB 1034389）,食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1 g/L（優(yōu)級(jí)）或0.6 g/L（普通級(jí)）。利用氣相色譜可分離、檢測(cè)白酒中得甲醇含量。外標(biāo)法，也稱標(biāo)準(zhǔn)校正法，就是色譜分析中應(yīng)用最廣、易于操作、 計(jì)算簡(jiǎn)單得定量方法。它就是通過(guò)配制一系列組成與試樣相近得標(biāo)準(zhǔn) 溶液，按標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖，可求出每個(gè)組分濃度或量與相應(yīng)峰面積或峰 高校準(zhǔn)曲線。按

15、相同色譜條件試樣色譜圖相應(yīng)組分峰面積或峰高，根 據(jù)校準(zhǔn)曲線可求出其濃度或量。但它就是一個(gè)絕對(duì)定量校正法，標(biāo)樣 與測(cè)定組分為同一化合物，分離、檢測(cè)條件得穩(wěn)定性對(duì)定量結(jié)果影響 很大。為獲得高定量準(zhǔn)確性，定量校準(zhǔn)曲線經(jīng)常重復(fù)校正就是必須得。 在實(shí)際分析中，可采用單點(diǎn)校正。只需配制一個(gè)與測(cè)定組分濃度相近 得標(biāo)樣，根據(jù)物質(zhì)含量與峰面積成線性關(guān)系，當(dāng)測(cè)定試樣與標(biāo)樣體積 相等時(shí)：= mx Ai / As式中:w 為試樣與標(biāo)樣中測(cè)定化合物得質(zhì)量（或濃度）,A4為相應(yīng) 峰面積（也可用峰高代替）。單點(diǎn)校正操作要求定量進(jìn)樣或已知進(jìn)樣體 積。本實(shí)驗(yàn)中白酒中甲醇含量得測(cè)定采用單點(diǎn)校正法，即在相同得 操作條件下，分別將等

16、量得試樣與含甲醇得標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由 保留時(shí)間可確定試樣中就是否含有甲醇，比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰 得峰高，可確定試樣中甲醇得含量。三、儀器與試劑1.4890氣相色譜儀2. 火焰離子化檢測(cè)器3. 1 niL微量注射器4. 甲醇（色譜純）5. 無(wú)甲醇得乙醇取0、5mL進(jìn)樣無(wú)甲醇峰即可。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液得配制：用體積分?jǐn)?shù)為60%得乙醇水溶液為溶劑，分別 配制濃度為0.1 g/L0.6 g/L得甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 色譜條件：色譜柱:HP-5石英毛細(xì)管柱（30 mX0.25 mmXO、25 m）;載氣（2）流速：40 mL/min,氫氣（出）流速：40 mL/min,空氣流 it:450

17、 mL/mino進(jìn)樣量:0、5 L；柱溫:100C;檢測(cè)器溫度：150C;氣化室溫度：150C;3 .操作：通載氣，啟動(dòng)儀器，設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時(shí)，打 開氫氣與空氣，點(diǎn)燃FID（點(diǎn)火時(shí),出得流量可大些），緩緩調(diào)節(jié)2、H2 及空氣得流量，至信噪比較佳時(shí)為止。待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分析。在上述色譜條件下進(jìn)0.5 L標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到色譜圖，記錄甲醇得 保留時(shí)間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0、5 L,得到色譜圖，根據(jù)保留 時(shí)間確定甲醇峰。五、結(jié)果計(jì)算1 .確定樣品中測(cè)定組分得色譜峰位置。2 按下式計(jì)算白酒樣品中甲醇得含量：w =叭力/、SA式中：W為白酒樣品中甲醇得質(zhì)量濃度，單位為g/L;Ws

18、為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇得質(zhì)量濃度，單位為g/L;h為白酒樣品中甲醇得峰高；氐為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇得峰高。比較h與九得大小即可判斷白酒中甲醇就是否超標(biāo)。六、注意事項(xiàng)1、必須先通入載氣，再開電源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)掉電源，再關(guān)載 氣。2、色譜峰過(guò)大過(guò)小，應(yīng)利用“衰減”鍵調(diào)整。3、注意氣瓶溫度不要超過(guò)40C,在2m以內(nèi)不得有明火。使用完畢, 立即關(guān)閉氫氣鋼瓶得氣閥。七、思考題1. 外標(biāo)法定量得特點(diǎn)就是什么？它得主要誤差來(lái)源有哪些？2. 如何檢查FID就是否點(diǎn)燃？分析結(jié)束后，應(yīng)如何關(guān)氣、關(guān)機(jī)？附錄4890氣相色譜儀操作規(guī)程：1. 打開載氣（使鋼瓶輸出壓力為0、2MPa）,通氣10min左右，并檢 查系統(tǒng)就是否漏氣

19、，若漏氣，需更換出封墊與重接氣路管道接頭。2. 按先后順序，打開儀器與計(jì)算機(jī)，確信GC通過(guò)了自檢。3. 在計(jì)算機(jī)程序“HP3398A”中打開“instrument”，找出適當(dāng)?shù)?汽化室、檢測(cè)器與柱箱溫度以及升溫速率等，設(shè)置完后發(fā)送至GC,使 其達(dá)到預(yù)備狀態(tài)。4. 若檢測(cè)器為FID,打開氫氣與空氣鋼瓶，通氣幾分鐘后，按動(dòng)面 板上得點(diǎn)火按鈕。當(dāng)聽到氫氣得爆鳴聲后，用小鏡或光亮得金屬器件 檢查有無(wú)水蒸氣生成，若有，則點(diǎn)火成功；若無(wú)水蒸氣，再次點(diǎn)火，直至 點(diǎn)火成功。5. 在計(jì)算機(jī)運(yùn)行界面中，設(shè)定實(shí)驗(yàn)者文件頁(yè)面得頁(yè)碼、運(yùn)行方法 等，發(fā)送信號(hào)，讓計(jì)算機(jī)做好工作準(zhǔn)備。6. 用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣0、5 L,進(jìn)樣同

20、時(shí)按下“Start”鍵，直至 本次運(yùn)行結(jié)束。7. 測(cè)試完畢，先將儀器降溫至接近室溫（50 C以下）后，再關(guān)主機(jī), 關(guān)氣，蓋上防塵罩。微量注射器得使用：氣相色譜中液體進(jìn)樣一般用微量注射器。微量注射器就是很精密 得進(jìn)樣工具，容量精度高，誤差小于5%,氣密性達(dá)2kg/cm。，由玻璃 與不銹鋼制成；有芯子、墊圈、針頭、玻璃管、頂蓋等組成;微量注射 器使用時(shí)應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)：1、它就是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)該多加小心。不用時(shí)要放人盒內(nèi)，不 要來(lái)回空抽，特別就是在未干情況下來(lái)回拉動(dòng)，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，破壞 其氣密性。2、當(dāng)試樣中高沸點(diǎn)樣品沾污注射器時(shí)，一般可以用下述溶液依次清 洗:5%氫氧化鈉水溶液，蒸鐳水，丙

21、酮，氯仿，最后抽干，不宜使用強(qiáng)堿 溶液洗滌。3、如果注射器針頭堵塞，應(yīng)該用直徑為0.5 mm細(xì)鋼絲耐心地穿通。 不能用火燒，防止針尖退火而失去穿刺能力。4、若不慎將注射器芯子全部拉出，應(yīng)該根據(jù)其結(jié)構(gòu)小心裝配，不可 強(qiáng)行推回。5、進(jìn)樣操作步驟用微量注射器進(jìn)液體樣品分為三步：洗針。用少量試樣溶液將 注射器潤(rùn)洗幾次。取樣。將注射器針頭插入試樣液面以下，慢慢提 升芯子并稍多于需要量。如注射器內(nèi)有氣泡，則將針頭朝上，使氣泡排 出，再將過(guò)量試樣排出。用吸水紙擦拭針頭外所沾試液，注意勿擦針頭 得尖，以免將針頭內(nèi)試液吸出。進(jìn)樣。取好樣后應(yīng)該立即進(jìn)樣。進(jìn) 樣時(shí)注射器應(yīng)該與進(jìn)樣樣口垂直，一手拿注射器，另一只手扶住針頭， 幫助進(jìn)樣，以防針頭彎曲。針頭穿過(guò)硅橡膠墊圈，將針頭插到底，緊接 著迅速注入試樣。注入試樣得同時(shí)，按下起始鍵。切忌針頭插進(jìn)后停 留而不馬上推入試樣。推針完后馬上將注射器拔出。整個(gè)進(jìn)樣動(dòng)作要 穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。針頭在進(jìn)樣器中得位置、插入速度、停留時(shí)間與 拔出速度都會(huì)影響進(jìn)樣重現(xiàn)性，操作中應(yīng)予以注意。方法四：甲醇得測(cè)定(化學(xué)分析法)品紅-亞硫酸比色法(1)原理甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅-亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，根據(jù)顏 色深淺與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。最低檢出濃度0、02g/100ml o試劑1、高猛酸鉀-磷酸溶液：稱取3g高鋌酸鉀，加入15