WRS-1B型數(shù)字熔點儀的操作規(guī)程

1、目范的：建立數(shù)字熔點儀的操作規(guī)程，確保儀器的正常使用。 圍：wrs-1b 型數(shù)字熔點儀責(zé)任人：質(zhì)檢員。規(guī)程：1操作規(guī)程：1.1 常規(guī)熔點測定1.1.1 開啟電源開關(guān)，等待 2-3 秒后，使用“”、“”、“”、“”四個功能鍵設(shè)置預(yù)置 溫度，設(shè)置完畢后按“預(yù)置”鍵。1.1.2 使用 “”、“”兩個功能鍵設(shè)置升溫速率，設(shè)置完畢后按“預(yù)置”鍵。1.1.3 等當(dāng)前溫度穩(wěn)定后，插入裝有樣品的毛細管，按“升溫”鍵，進入測試。1.1.4 一次測試結(jié)束后，屏幕自動顯示樣品的初熔值和終熔值，記下讀數(shù)。1.1.5 使用“”、“” 兩個功能鍵進行選擇，如果選擇 “y”，按“”后重新設(shè)置預(yù)置溫 度和升溫速率對樣品進行測

2、試，如果選擇 “n”，按 “ ”后在同一預(yù)置溫度和升溫速率 下對樣品進行測試。1.2 校正當(dāng)儀器使用時間長，或由于季節(jié)溫差大造成儀器測量的誤差過大，此時可對儀器進 行校正，以保證精度要求。1.2.1 開啟電源開關(guān)，等待 2-3 秒后，設(shè)置預(yù)置溫度為 75，按“校正”鍵后，馬上再按“預(yù) 置”鍵。1.2.2 設(shè)置升溫速率為 1.0/min，按“預(yù)置”鍵。1.2.3 等當(dāng)前溫度穩(wěn)定后，插入裝有終熔值為 80.6的熔點標(biāo)準品，按“升溫”鍵。 1.2.4 測試結(jié)束后，屏幕自動顯示樣品的初熔值和終熔值，記下讀數(shù)。1. 2.5 重復(fù)測兩次，再分別依次測試終熔值為 152.9（預(yù)置溫度設(shè)置為 145）、285

3、.7 （預(yù)置溫度設(shè)置為 278）的兩種熔點標(biāo)準品，并保證測試三種樣品的過程中無間斷。 測試完畢，如果屏幕顯示“校正失敗”，則表明儀器的硬件粗調(diào)還沒有符合要求，需重新 調(diào)整后在校正。如果屏幕顯示“校正成功”，則表明儀器已經(jīng)校正完畢。1. 使用注意事項：2.1 樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的研缽中研碎，用自由落體法敲擊毛細管，使 樣品裝填結(jié)實，樣品裝填高度應(yīng)不小于 3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致，以確保測量 結(jié)果的一致性。2.2 設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍， 否則儀器將會損壞。2.3 某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)有一定的操作范圍。操作時 應(yīng)提前 35 分鐘插入毛細管，

4、如線性升溫速率選擇 1.0/min，起始溫度應(yīng)比熔點低 3 5，速率選擇 3.0/min，起始溫度應(yīng)比熔點低 915，一般應(yīng)以實驗確定的最佳測試條件。2.4 線性升溫速率不一致，測定的結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大， 讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先 用快速升溫或大的速率，得到初步熔點范圍再精測。2.5 被測樣品最好一次填裝 5 支毛細管，分別測定后廢棄最大最小值，取中間三個讀數(shù) 的平均值作為測定的結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。2. 6 毛細管插入儀器前應(yīng)先將外面的玷污物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致 無法檢測

5、。2. 儀器的維修及校驗3.1 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接 地端應(yīng)接大地，不通用中線代替。3. 2 儀器使用的毛細管應(yīng)符合規(guī)定，切忌用手工拉制的毛細管代用,以防太緊而斷裂。 3.3 儀器毛細管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用 1mm 銅絲插入斷裂 的毛細管中,然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細管取出，如果管座中還有玻璃碎屑，可將 管座撥出，將玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座 的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應(yīng)對儀器進行檢查，如遇不正常情況應(yīng)及時檢修。 3.4 精度試驗：選用三種標(biāo)準物質(zhì)進行精度試驗。（萘終熔 80.6、已二酸終熔 152.89、 蒽醌終熔 285.7校正，升溫速率選至 1.0/min 檔，起始溫度設(shè)定比終熔值低 5，依法 測定 5 次，刪去最大值及最小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果，取三數(shù)平均值，偏差應(yīng)小于 規(guī)定精度。3. 常見故障及其處理方法故障現(xiàn)象打開電源開關(guān)無顯示儀器示值不準確與電腦連機不通儀器重復(fù)性不良其他原因分析未接電源保險絲熔斷 其他元器件參數(shù)變化 環(huán)境溫差變化太大 rs232 連接線壞 電腦聯(lián)機程序有誤 裝樣不一致 毛細管尺寸不一致 樣品純度太差 咨詢我廠維修部排除方法插上電源并保證接觸良好