燃燒熱的測定試驗報告資料

1、燃燒熱的測定、實驗目的使用氧彈式量熱計測定固體有機物質（萘）的恒容燃燒熱，并 由此求算其摩爾燃燒熱 了解氧彈式量熱計的結構及各部分作用，掌握氧彈式量熱計的使用方法，熟悉貝克曼溫度計的調節(jié)和使用方法掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算二、實驗原理摩爾燃燒焓 cHm 恒容燃燒熱 QVrHm = QprUm = QV對于單位燃燒反應，氣相視為理想氣體cHm = QV BRT QV n(g)RT氧彈中放熱（樣品、點火絲 ）吸熱 （水、氧彈、量熱計、溫度計 ）待測物質QV (x)WxMxbx +qcx = KTxQV 摩爾恒容燃燒熱 點火絲熱值 q助燃棉線熱值 K氧彈量熱計常數(shù)Mx 摩爾質量 bx

2、所耗點火絲質量 cx所耗棉線質量Tx體系溫度改變值三、儀器及設備標準物質：苯甲酸 待測物質：萘氧彈式量熱計1恒熱夾套 2氧彈 3量熱容器 4絕熱墊片 5隔熱蓋蓋板 6馬達 7，10攪拌器 8伯克曼溫度計 9讀數(shù)放大鏡 11振動器 12溫度計四、實驗步驟1. 量熱計常數(shù) K 的測定(1) 苯甲酸約 1.0g，壓片，中部系一已知質量棉線，稱取潔凈坩堝放 置樣片前后質量 W1 和 W2(2) 把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內的坩堝架上，連接好點火絲和 助燃棉線(3) 蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內壓力為 1.2MPa 為止 (4)把氧彈放入量熱容器中，加入 3000ml 水(5) 調節(jié)貝克曼溫度計

3、，水銀球應在氧彈高度約 1/2 處(6) 接好電路，計時開關指向 “1分”，點火開關到向 “振動 ”，開啟電 源。約 10min 后，若溫度變化均勻，開始讀取溫度。讀數(shù)前 5s 振動 器自動振動，兩次振動間隔 1min，每次振動結束讀數(shù)。(7) 在第 10min讀數(shù)后按下 “點火”開關，同時將計時開關倒向 “半分”， 點火指示燈亮。 加大點火電流使點火指示燈熄滅， 樣品燃燒。 燈滅時 讀取溫度。(8)溫度變化率降為 0.05Cmin-1 后，改為 1min 計時，在記錄溫度 讀數(shù)至少 10min，關閉電源。先取出貝克曼溫度計，再取氧彈，旋松 放氣口排除廢氣。(9)稱量剩余點火絲質量。清洗氧彈內

4、部及坩堝。實驗步驟2. 萘的恒容燃燒熱的測定取萘 0.6g 壓片，重復上述步驟進行實驗，記錄燃燒過程中溫度隨時間變化的數(shù)據(jù)1. 為避免腐蝕，必須清洗氧彈2. 點火成敗是實驗關鍵。應仔細安裝點火絲和坩堝。點火絲不應與 彈體內壁接觸，坩堝支持架不應與另一電極接觸。3. 每次實驗前均應稱量坩堝數(shù)據(jù)記錄和處理1. 記錄室溫、大氣壓、樣品質量（ W2 W1）和剩余燃燒絲質量2. 列表記錄溫度隨時間變化數(shù)據(jù)3. 畫出雷諾圖進行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實溫度改 變值 Te 和 Tx 4. 計算量熱計常數(shù) K5. 計算萘的恒容燃燒熱 QV6. 計算萘的摩爾燃燒焓 cHm，并與文獻值比較時間/min為

5、-3228kj/mol再由QV (x)WxMxbx +qcx = KTx和 K=n1C1+C 熱量計的K=18.9KJ/KrUm 萘= QV=-10022.4KJ/mol 五、思考題; 1.加入內筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低 ?低多 少合適？為什么？2.在燃燒熱測定實驗中， 哪些是體系 ?哪些是環(huán)境？有無熱交換 ?這些 熱交換對實驗結果有何影響 ?3. 在燃燒熱測定的實驗中，哪些因素容易造成實驗誤差 ?如何提高實 驗的準確度 ? 檢驗多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習壓片和氧彈裝樣操作， 量熱計安裝注意探頭不得碰彎， 溫度與溫差的切換功能鍵鈕， 報時及 燈閃爍提示功能等。 干燥恒重苯甲

6、酸 (0.91.2g) 和萘(0.60.8g) 壓片，注意緊實度，分 析天平稱樣。容量瓶量取 3000mL 水，調節(jié)水溫低于室溫 1K。 量取兩根 10 厘米點火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊 使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。氧彈內預滴 10mL 水，促產物凝聚成硝酸。 (1)實驗關鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵，可以考 慮以下幾項技術措施：試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒 且有誤差。壓片緊實度：一般硬到表面有較細密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃 燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點火絲與電極接觸電阻要盡可能小， 注意電極松動

7、和鐵絲碰杯短路 問題。 充足氧 (2MPa) 并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全， 還時常形成灰白相間如散棉絮狀。 注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕， 否則因儀器未設互鎖 功能，極易發(fā)生(按攪拌鈕或置 0 時)誤點火，樣品先已燃燒的事故。(2) 氧彈內預滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結 為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產生的壓力可達 14MPa ，長期使用，可能引起彈 壁的腐蝕，減少其強度。故氧彈應定期進行 20MPa 水壓檢查，每年 一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應用干布擦去水跡，保 持表面清潔干燥。恒溫外套(即外筒)內的水，應采用軟水。長期不 使用時應

8、將水倒掉。氧彈以及氧氣通過的各個部件， 各聯(lián)接部分不允許有油污， 更不允許 使用潤滑油，在必須潤滑時，可用少量的甘油。5。每次測定時室溫變化不得大于 1。因此。室內禁止使用各種 熱源，如電爐、火爐、暖氣等。 (3) 儀器應置放在不受陽光直射的單 獨一間試驗室內進行工作。 室內溫度和濕度應盡可能變化小。 最適宜 的溫度是 205K。國產型號為半自動 HR15A(B) 數(shù)顯微機型或 WHR 15 全自 動微機型氧彈式熱量計。進入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時代。410 (4) 如用貝克曼溫度計， 其調節(jié)可以歸納為倒立連接、 設定溫度、正立震斷和校驗四步， 注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導致 因水銀

9、重而在正立時， 玻管擴張?zhí)帓觳蛔　?也絕不允許放在電爐上烤 等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。 在精密的測量中，應進行貝克曼溫度計的校正。 改進后的本實驗普遍采用熱敏電阻溫度計、 鉑電阻溫度計或者熱電堆 等，相應配以電橋、指示 mV 值，實際已轉換為溫度 （數(shù)顯溫度計 ） 的 儀器，能自動記錄溫度，精密度可達 10 （5）苯甲酸和萘燃燒產物的熱容差別因為產物量小而儀器熱容的基 數(shù)相對較大而可以忽略。（ 6）量熱方法和儀器多種多樣， 可參閱復旦大學物理化學實驗教材。 量熱法廣泛用來測量各種反應熱如相變熱等。 本實驗裝置除可用作測 定各種有機物質、燃料、谷物等固體、液體物質的燃燒熱外，還可以 研究物質在充入其它

10、氣體時反應熱效應的變化情況。日期： 2008-06-18 來源： 作者： 字體： 大 中 小一、目的要求1. 明確燃燒熱的定義，了解 QV與 Qp的差別；2. 通過萘的燃燒熱的測量，了解氧彈式量熱計中主要部件的作用，掌握量熱計的使用技術； 5.學會雷諾圖解法。二、實驗原理燃燒熱： 1mol 物質完全燃燒時所放出的熱量。恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱（QV）， QVU。恒壓條件下測得的燃燒熱為恒壓燃燒熱（Qp），QpH。若把參加反應的氣體和生成的氣體作為理想氣體處理，則存在如下關系式：Qp QV nRT。n為反應產物中氣體物質的總摩爾數(shù)與反應物中氣體物質總摩爾數(shù)之差；R 為氣體常數(shù)； T其

11、余部分為反應前后絕對溫度。 本實驗采用氧氮式量熱計測量萘的燃燒熱。 氧彈是一具特制的不銹鋼 容器，如圖 4-1 所示。為保證樣品在其中迅速而完全地燃燒，需要用過量的強氧化劑，通常 氧彈中充以氧氣作為氧化劑。 實驗時氧彈是旋轉在裝有一定量水的不銹鋼桶中， 水桶外是空 氣隔熱層，再外面是恒定的水夾套，如圖4-2所示。引火絲及樣品在體積固定的氧彈中燃燒所放出的熱大部分為水桶中的水吸收；可以為氧彈、水桶、 攪拌器及感溫探頭等設備吸收。在量熱計與環(huán)境沒有熱交換的情況下， 寫出如下熱量平衡式：式中： QV 樣品的恒容燃燒熱 (Jg-1)；m樣品的質量 (g) ；Cif 量熱計熱容，它包括氧彈、量熱計及水的

12、熱容(JK-1)；T 準確溫差 (K)；Q 絲 點火絲燃燒熱。鐵絲為 6696.4 J g -1 、鎳絲為 3158.9 J g-1、 CuNi 絲為 -13136.2 J g-1。m 絲 燃燒掉的點火絲質量 (g) 即原絲質量減去燃燒剩余質量；m 棉 燃燒掉的棉線質量 (g) ；-1Q 棉棉線燃燒熱， 17500J g-1。由(4-1) 式知，要測量樣品的 QV 必須先知量熱計的熱容 Cif，測定的方法是用一定量已 知燃燒熱的標準物質(常用苯甲酸， QV 26477J g-1)在相同條件下進行試驗，測量其溫 差，經校正為真實溫差后代入 (4-1) 式，算出值 Cif。關于真實溫差的求算：氧彈

13、量熱計不可能是嚴格絕熱的。 在燃燒后升溫階段， 系統(tǒng)和環(huán)境間難免要發(fā)生熱交換， 因而溫度計讀得的溫差并非真實溫差。 應作如下校正： 通常樣品燃燒后溫上升為 1.52.0 ， 在燃燒前后觀測水溫變化，將水溫對時間作圖，聯(lián)成折線FHED，如圖 2所示。圖中 C 點相當于開始之點， D 點為觀測到的最高溫度。對 H點對應的溫度 T1和 G點對應的溫度 T2的平均 為 T，經 T 點作橫坐標的并行線 TO 與折線交于 O ，然后過 O 點作垂直線 ab 分別 與 FH 和 GE交 F、E 兩點，這兩個交點所示間隔溫度即所求真實溫差T。三、儀器和試劑氧彈量熱計(附壓片機一臺) ；分析天平 1臺； 200

14、0mL 、 1000mL 容量瓶各 1個；氧氣 瓶氧氣表各一個；分析純苯甲酸；分析純萘；引火絲 10cm ，棉線。四、實驗步驟1 壓片： 首先截取鎳絲 15cm ，截取棉線 10 cm ，然后壓片。從壓片機中抽出上模和 中模，將中模(平面)一面朝上，將上模放在中模上，用藥勺取約 0.6 g 藥品(苯甲酸 或萘)，加入上模中。將手柄下的小錘插入上模中，加壓，壓緊后，抽出小錘，將中模 翻轉 180度，插入小錘加壓，取出藥片。將線在鎳絲上繞23 扣，然后用線將片綁緊，然后綁成十字花型。 注意壓片前后應將壓片機擦干凈；苯甲酸和待測試樣不能混用一臺壓片機。2 稱量： 將壓好的片用分析天平稱量。3 懸掛試

15、樣： 將綁好的片上的鎳絲繞在氧彈上蓋下端的兩個電極上(一端從小孔中穿出，并繞在電極柱的方型部位。 另一端繞在小螺絲上。 點火絲切勿接觸坩鍋， 以防短路 )。 鎳絲要纏緊。 兩極不要聯(lián)在一起。 然后將氧彈上蓋放在下座上擰緊， 然后擰緊放氣閥 (小 方型)。4 充氧： 擰開充氣閥(小圓柱電極) ，接上氧氣導管，用扳手擰緊。旋轉氧氣瓶減壓 閥手柄，使氧氣表的分壓顯示表為 2MPa，充氣時間為 30 秒，然后按相反方向旋轉減壓閥手柄關閉氧氣。擰開氧氣導管的螺栓，擰上電極帽。5 裝氧彈： 打開氧彈熱量計的上蓋，把盛水桶安裝在固定位置。轉動攪拌器看一看 不要刮壁。將氧彈放入水桶中，將調好的 3000ml

16、水放入水桶中，插上電極，蓋好外蓋， 放好傳感器。6 燃燒和溫度的測量61 初期： 打開控制器電源開關，打開攪拌，把時間調整為1分鐘 /次記錄（聽到聲音，計次顯示為 1 時記錄）。記錄 6 次。62 中期： 把時間調解為半分 / 次記錄。按點火按鈕（點火顯示亮） 。再記錄 12次。 63 末期： 把時間調至 1分 /次記錄，記錄 6次。關閉電源。取出傳感器。打開熱量計外蓋，拔下電極（不要拉電線） 。取出氧彈。用扳子擰 開放氣閥（小方柱） 。放氣后，擰開氧彈蓋。將氧彈上蓋放在支架上。取下電極上剩余鎳絲， 稱量記錄。7 測量：操作方法同上（如果第一個做苯甲酸，第二個做萘） 。五、數(shù)據(jù)處理1、繪出溫度

17、與時間曲線，用作圖法求真實溫差。由式 （4-1） 算出量熱計熱容 Cif。2、用同樣的方法求萘燃燒的真實溫差，并計算萘燃燒熱QV。3、計算萘的恒壓燃燒熱 Qp。已知298.2K 時的燃燒熱為 Qp 5153.8kJ ?mol -1，計算實驗的相對誤差。 把實驗數(shù)據(jù)填入下表中：室溫： 19.7 ，室壓： 95.89 kPa苯甲酸質量： 0.6130g ，鎳絲質量： 0.00730g-0.00526g 0.00204g，棉線質量：0.0052g苯甲酸前期中期末期t/mint/t/mint/ t/mint/ 118.6285.518.7261219.754218.646619.2201319.754

18、318.6496.519.4731419.753418.654719.5901519.752518.6567.519.6481619.749（點火）819.6878.519.710919.7279.519.7371019.74510.519.7491119.752萘前期中期末期t/mint/ t/mint/ t/mint/ 119.6885.519.8251221.207219.690620.4561321.205319.6896.520.8431421.201419.689721.0071521.196519.6877.521.0881621.191（點火）821.1348.521.1639

19、21.1819.521.1931021.20010.521.2051121.207一匕=19.69+心2 2= 20.445AT=1.53 Kp養(yǎng)一mQ 空1.53x14840-0.00139x1400-0.0052x17500=0.5743Q= 39373.6幾 gT =-5039.82V 如嚴C母(s)+12O：(g)=10CO：(g)+WO(/)“O; = Ov ZiRT = -5039.82-2x8.3145x292.85xlOV-mol= -5044.697 foL“相對誤差二竺斗學迴xlOO%.】5153.8六、注意事項卩6.1每次使用鋼瓶時，應在老師指導下進行,36.2接通總電源

20、前，應檢查控制器的點火開關。點火開關應處于斷開狀態(tài)，以免通電即點火川6.3堆埸每次使用后。應漬洗干凈芥怨干；P6.4試樣燧齣的測定和水當童的測定，應盡可能在相同條件下進行.卩七、思考題卩1、寫出燃燒反應式。和么與的關系式。卩iinmsfNETi2、用電解水制氧進行本實驗，可以嗎？本實驗采用哪些絕熱措施？卩1. 加入內筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適？為什么？2.在燃燒熱測定實驗中， 哪些是體系 ? 哪些是環(huán)境？有無熱交換 ? 這些熱交換對實驗結果有何 影響?3. 在燃燒熱測定的實驗中，哪些因素容易造成實驗誤差?如何提高實驗的準確度 ?2009-6-2 12:33 最佳答案 檢驗

21、多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。 熟習壓片和氧彈裝樣操作， 量熱計安裝注意探頭不 得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報時及燈閃爍提示功能等。 干燥恒重苯甲酸 (0.91.2g) 和萘 (0.60.8g) 壓片，注意緊實度，分析天平稱樣。容量瓶量取 3000mL 水，調節(jié)水溫低于室溫 1K。量取兩根 10 厘米點火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。 氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。氧彈內預滴 10mL 水，促產物凝聚成硝酸。(1) 實驗關鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵，可以考慮以下幾項技術措施： 試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度： 一般硬到表面有較細密的光潔度， 棱角無粗粒， 使能燃燒又不至于引起爆炸性 燃燒殘剩黑糊等狀。點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。 充足氧 (2MPa) 并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形 成灰白相間如散棉絮狀。 注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕， 否則因儀器未設互鎖功能， 極易發(fā)生 (按攪 拌鈕或置 0時)誤點火，樣品先已燃燒的事故。(2) 氧彈內預滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結為液態(tài)水。 試樣在氧彈中燃燒產生的壓力可達 14MPa