工業(yè)制備液相色譜儀工廠驗(yàn)收測試方案

1、dac300 工業(yè)制備液相色譜儀工業(yè)制備液相色譜儀 工廠驗(yàn)收測試方案工廠驗(yàn)收測試方案 方方 案案 號：號： hp-2012-c-001-fat 驗(yàn)證地點(diǎn)：驗(yàn)證地點(diǎn)： 北京市通州區(qū)聯(lián)東北京市通州區(qū)聯(lián)東 u u 谷中區(qū)谷中區(qū)-no.5-no.5 車間車間 驗(yàn)證方案審批： 方案起草： 部 門簽 名日 期 方案審核： 部 門簽 名日 期 方案批準(zhǔn)： 職 務(wù)簽 名日 期 質(zhì)量受權(quán)人 目錄目錄 1 1、簡介、簡介.4 1.11.1 目的目的.4 1.2 參考參考 資料資料.4 1.3 范圍范圍.5 2、定義和術(shù)語、定義和術(shù)語.5 3、工廠驗(yàn)收測試、工廠驗(yàn)收測試.6 3.1 驗(yàn)收計劃驗(yàn)收計劃.6 3.2 測

2、試執(zhí)行測試執(zhí)行.7 1 1、簡介、簡介 1.1 目的 該文檔用來描述關(guān)于工廠驗(yàn)收測試（fat）的需求，其依據(jù)為國際電工委員會(international electro technical commission)的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)iec61511。該fat是根據(jù)高壓層析系統(tǒng)的需求而 定制的，在用戶場所最終安裝設(shè)備之前完成。按照iec61511標(biāo)準(zhǔn)要求，如果系統(tǒng)軟件相當(dāng)復(fù) 雜或系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，存在冗余安全結(jié)構(gòu)時，fat測試為推薦完成項(xiàng)目。很多情況下，很 難預(yù)測儀器系統(tǒng)的操作安全性以及推斷安全設(shè)備會發(fā)生的故障，因此，fat測試是一個檢查安 全問題非常有價值的檢測手段。 該fat測試文檔在測試的策劃階段

3、起草，以便盡可能地進(jìn)行安全性測試。 根據(jù)生產(chǎn)工藝的要求，對生產(chǎn)中層析工藝，需要進(jìn)行產(chǎn)品監(jiān)控，以確定層析分離程度，為此， 增加制備色譜系統(tǒng)，輔助操作人員確定生產(chǎn)操作完成程度。為確保儀器在使用中符合原設(shè)計 的要求，并達(dá)到原擬訂的控制目的，產(chǎn)生可信賴的量測結(jié)果，根據(jù)驗(yàn)證管理制度，對儀器進(jìn) 行fat測試。 此fat測試方案的原起草單位是： 北京創(chuàng)新通恒科技有限公司 beijing changxintongheng science & technology co.,ltd 地址：北京市海淀區(qū)上地七街一號匯眾大廈401室 電話：傳真：郵件： 此fat

4、由北京創(chuàng)新通恒科技有限公司完成。江蘇奧賽康藥業(yè)股份有限公司代表負(fù)責(zé)監(jiān)督fat過 程及結(jié)果的確認(rèn)。對所有驗(yàn)證記錄（報告） ，參加驗(yàn)證人員在驗(yàn)證報告中親筆簽字并注明簽字 日期。 該驗(yàn)證文檔包含北京創(chuàng)新通恒科技有限公司及江蘇奧賽康藥業(yè)股份有限公司的機(jī)密信息，任 何人在沒有經(jīng)過上述雙方書面批準(zhǔn)的前提下，不得以任何理由，任何方式對該文檔進(jìn)行復(fù)制。 1.2 參考資料 1 iec 61511-1 functional safety- safety instrumented systems for the process industry sector, part 1: framework, definiti

5、ons, system, hardware and software requirements 2 iec 61511-2 functional safety- safety instrumented systems for the process industry sector- part 2: guidelines for the application of iec 61511-1 3 iec 61511-3 functional safety- safety instrumented systems for the process industry sector- part 3: gu

6、idance for the determination of the required safety integrity level 4北京創(chuàng)新通恒科技有限公司lc6000型制備高效液相色譜儀企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 1.3 范圍 該文檔適用于iec61511關(guān)于fat測試部分。該fat測試可以被用于儀器系統(tǒng)安全驗(yàn)證過程中的 綜合測試。 該文檔主要針對于工業(yè)化制備液相色譜儀系統(tǒng)的fat測試起草，適用于dac300系統(tǒng)交付之前的 工廠驗(yàn)收，該文檔也用于sat測試的對比數(shù)據(jù)參考，在后續(xù)的iq/oq驗(yàn)證過程中，應(yīng)保持?jǐn)?shù)據(jù) 的一致性。 2 2、定義和術(shù)語、定義和術(shù)語 基本過程控制系統(tǒng)（basic process c

7、ontrol system, bpcs）：對來自過程的、系統(tǒng)相關(guān)設(shè) 備的、其他可編程系統(tǒng)的和/或某個操作員的輸入信號進(jìn)行響應(yīng)，并產(chǎn)生使過程和系統(tǒng)相關(guān)設(shè) 備按要求方式運(yùn)行的系統(tǒng)，但它并不執(zhí)行任何具有被聲明的sil1的儀表安全功能。 誤差 （error）：計算出的、觀測到的和測量到的值或條件，和真實(shí)的、規(guī)定的或理論上正 確的值或條件之間的差異。 故障 （fault）：可能引起功能單元執(zhí)行要求功能的能力降低或喪失的異常狀況。 失效 （failure）：功能單元執(zhí)行一個要求功能的能力的終止。 危險 （hazard）：傷害的潛在根源 危險場合 （hazardous situation） 危險事件 （ha

8、zardous event） 危害 （harm）- 由于對財產(chǎn)或環(huán)境的破壞而導(dǎo)致的直接或間接地對人體健康的損害或?qū)θ松?的損傷 儀表 （instrument）-在執(zhí)行某個動作中使用的儀器（典型的可見儀表系統(tǒng)） 。 過程風(fēng)險 （process risk）-因異常事件（包括bpcs功能失常）引起過程條件產(chǎn)生的風(fēng)險。 安全儀表系統(tǒng) (safty instrument system, sis) -用來實(shí)現(xiàn)一個或幾個儀表安全功能的儀表 系統(tǒng)。sis可以由傳感器、邏輯解算器和最終元件的任何組合組成。 3 3、工廠驗(yàn)收測試（、工廠驗(yàn)收測試（fatfat） 3.1 fat驗(yàn)收計劃 項(xiàng)目驗(yàn)收在供方工廠進(jìn)行，供需

9、雙方人員共同監(jiān)督fat驗(yàn)收過程，并由雙方代表進(jìn)行親筆簽字 確認(rèn)。 該fat驗(yàn)收的項(xiàng)目安排： 3.1.1系統(tǒng)完整性 a) 按照系統(tǒng)供貨清單及裝箱單檢查供貨數(shù)量級完整性。 b) 系統(tǒng)外觀檢查。 3.1.2高壓輸液泵 a) 流速校正 b) 流速精度和流速重現(xiàn)性測試 c) 耐壓測試 d) 安全閥調(diào)整和測試 e) 泵頭油泄露檢測 3.1.3電器柜 a) 主控箱按鈕 b) 系統(tǒng)控制按鈕 c) 液晶屏顯示（主屏、檢測器屏） d) 防爆標(biāo)志 e) 吹掃測試 f) 欠壓測試 g) 防爆柜儀表（防爆箱氣壓表） h) 防爆柜壓力調(diào)節(jié)閥 i) 電器柜接地檢查測試 j) 電器柜供電測試： i.380v 入 ii.220

10、v 入 iii.開關(guān)電源 iv.線路板電壓 +24v，+5v，12v v.急停按鈕 3.1.4儀表及閥門 a) 壓力變送器指示記錄 p1p3 b) 流量計指示記錄 f1f4 c) 閥 1閥 11 開關(guān)狀態(tài)測試（v4 na） d) 收集閥 12-收集閥 19 狀態(tài)測試 e) 各種工作模式閥狀態(tài)檢查 f) 泵頭壓力表顯示記錄 g) 檢測器測試 i.波長精度測試 ii.噪聲漂移測試 iii.兩路值記錄 3.1.5通訊及軟件測試 3.1.5.1 安全性和進(jìn)入權(quán)限檢查 3.1.5.2 人機(jī)界面運(yùn)行檢查及輸入/輸出運(yùn)行檢查 3.1.6色譜柱驗(yàn)證 a) 壓力試驗(yàn)、壓力曲線 b) 色譜柱儀表指示 c) 緊急切

11、斷、氣壓調(diào)節(jié)閥、壓力鎖緊閥檢查 d) 換向閥檢查 e) 液壓缸泄露檢查 f) 供氣氣源檢查 g) 勻漿系統(tǒng)測試 3.2 fat驗(yàn)收的執(zhí)行 1.1.系統(tǒng)完整性及外觀檢查系統(tǒng)完整性及外觀檢查 設(shè)備編號： 1. 系統(tǒng)完整性檢查 附裝箱單，及接交貨簽收單 2. 外觀檢查 序號項(xiàng)目結(jié)果備注 1. 高壓輸液泵（a 泵） 2. 高壓輸液泵（b 泵） 3. 管路連接 4. 電器控制柜 5. 閥門 v1-v19 6. 安全閥 sv1-sv3 7. 流量計 f1-f2 8. 壓力變送器 p1-p4 9. dac300 色譜柱 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 2 2高壓輸液泵調(diào)校記錄：高壓輸液泵調(diào)校記錄： 溶 劑：

12、 純化水：4 溫度： 電子稱： 秒表： 溶劑溶劑 a a 泵調(diào)校泵調(diào)校 第一次調(diào)整： 設(shè)定流速 500ml/min1l/min3l/min 采集質(zhì)量 5min m=5min m=5min m= 實(shí)際流速 校正系數(shù) 第二次調(diào)整： 設(shè)定流速 500ml/min1l/min3l/min 采集質(zhì)量 5min m=5min m=5min m= 實(shí)際流速 校正系數(shù) 校正參數(shù)： originala1a2a3a4a5a6a7a8a9a0 adj.1 adj.1 溶劑溶劑 b b 泵調(diào)校泵調(diào)校 第一次調(diào)整： 設(shè)定流速 500ml/min1l/min3l/min 采集質(zhì)量 5min m=5min m=5min m

13、= 實(shí)際流速 校正系數(shù) 第二次調(diào)整： 設(shè)定流速 500ml/min1l/min3l/min 采集質(zhì)量 5min m=5min m=5min m= 實(shí)際流速 校正系數(shù) 校正參數(shù)： originala1a2a3a4a5a6a7a8a9a0 adj.1 adj.1 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 3.3. 高壓輸液泵精度測試記錄高壓輸液泵精度測試記錄 驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證項(xiàng)目: : 輸液泵泵的流速精度試驗(yàn) 目的目的: : 驗(yàn)證輸液泵是否符合運(yùn)行要求。 測試材料工具測試材料工具: : 流動相：純水 阻尼器： 過濾器 秒 表： 電子秤： 儲液瓶： 方法： 1.連接液路系統(tǒng)，運(yùn)行進(jìn)樣泵，除去液路系統(tǒng)中的氣泡。 2

14、.計時開始時，迅速將液路出口移至儲液瓶； 3.計時結(jié)束時，迅速將液路出口移出儲液瓶； 4.讀取 5min 質(zhì)量 m； 5.將上述過程重復(fù) 3 次，分別按下式計算流量誤差和流量重復(fù)性偏差 流量誤差計算公式 式中： 流量誤差(%) fa m1,m2,m3 每次測量流出的液體質(zhì)量；（kg） t 測試時間；（min） f0設(shè)定流速。 (l/min) 流量重復(fù)性偏差計算公式 %100 1 1 1 2 n xx x cv n i i 式中： cv 變異系數(shù) （） xi 第i次測量的值 （kg） n 次測量的平均值 (kg) x i 測量次數(shù)序號 n 測量總次數(shù) 測試結(jié)果應(yīng)符合本驗(yàn)證方案的要求。 接受標(biāo)準(zhǔn)：

15、 流速精度優(yōu)于1% 流速重現(xiàn)性優(yōu)于0.5% rsd 結(jié)果： 測試條件 流速=500ml/min 收取 3min 流速 1l/min 收取 3min 流速 3l/min 收取 3min 溶劑溶劑 a a 泵泵 1 2 3 流速精度 流速重現(xiàn)性 溶劑溶劑 b b 泵泵 1 2 3 %1001 3 0 321 ）（ ft mmm fa 流速精度 流速重現(xiàn)性 是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn)是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn) ( (清晰寫明是或否清晰寫明是或否) ) 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 4.4.高壓輸液泵耐壓測試：高壓輸液泵耐壓測試： 驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證項(xiàng)目: : 最大工作壓力 目的目的: : 驗(yàn)證輸液泵是否符合運(yùn)行要求。 測試

16、材料工具測試材料工具: : 1.溶劑：新配置的純凈水 2.背壓發(fā)生器型號： 3.秒表：分度 0.01s 方法： 連接液路系統(tǒng)及背壓器，由輸液系統(tǒng)輸送純水經(jīng)背壓器至廢液瓶，調(diào)節(jié)流量，使壓力達(dá)到或接近上限值至少 80%最大壓 力，壓力顯示穩(wěn)定后保 持 15min，用濾紙檢查各接頭處，應(yīng)無濕潤現(xiàn)象。 接受標(biāo)準(zhǔn)： 最大工作壓力10mpa 結(jié)果： 是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn)是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn) ( (清晰寫明是或否清晰寫明是或否) ) 附頁數(shù)量附頁數(shù)量 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 5.5.安全閥調(diào)整和測試安全閥調(diào)整和測試 1、調(diào)整安全閥的作用點(diǎn)位置，使作用壓強(qiáng)=10mpa 安全閥測試： 溶劑 a 泵 測試流速 1

17、l/min2l/min3l/min4l/min 4.5l/mi n 實(shí)際壓力 mpa 安全閥作用點(diǎn)，x 未動作， 動作 溶劑 b 泵 測試流速 1l/min2l/min3l/min4l/min 4.5l/mi n 實(shí)際壓力 mpa 安全閥作用點(diǎn)，x 未動作， 動作 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 6.6.電器柜驗(yàn)證原始記錄電器柜驗(yàn)證原始記錄 萬用表型號編號： 1. 主控箱上電檢查： 送電選擇動作按下總電源按鈕副箱電源按鈕 吹掃狀態(tài)調(diào)試狀態(tài) 狀態(tài)總電源指示燈亮副箱上電延時上電立即上電 檢查 欠壓動作 2. 檢查防爆柜 ex 標(biāo)志 3. 防爆柜供氣壓力調(diào)節(jié)閥 防爆柜氣壓調(diào)節(jié)防爆柜氣壓表執(zhí)行器氣壓調(diào)

18、節(jié)執(zhí)行器氣壓表 狀態(tài) 4. 防爆柜接地及電源輸入檢查 380v 輸入220v 輸入接地 pe 直流供電 開關(guān)電源 +5v+12v-12v+24v 5. 液晶顯示器檢查 檢測器主屏 狀態(tài) 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 7.7.儀表及閥門儀表及閥門 1. 質(zhì)量流量計 f1-f2 檢查 儀表代 號 f1f2 設(shè)定 2l/min2l/min 實(shí)際顯 示 2. 壓力變送器 儀表代 號 p1p2p3 設(shè)定 3mpa3mpa3mpa 實(shí)際顯 示 3. 閥門調(diào)試及檢測 閥門閥 1閥 2閥 3閥 4閥 5閥 6閥 7閥 8 狀態(tài)響應(yīng) 閥門閥 9閥 10閥 11閥 12閥 13閥 14閥 15閥 16 狀態(tài)響應(yīng)

19、 閥門閥 17閥 18閥 19 狀態(tài)響應(yīng) 注：閥門響應(yīng)標(biāo)記 閥門未響應(yīng)標(biāo)記 4. 工作模式閥狀態(tài)檢查及校驗(yàn) 正常工作模式a 泵進(jìn)樣b 泵進(jìn)樣 色譜柱 正常 色譜柱 反沖 色譜柱 旁路 排廢色譜柱正常 -過濾器旁 路 色譜柱 正常 色譜柱 正常 v1 v2 v3 v4 v5 v6 v7 v8 v9 v10 v11 v12 v13 v14 v15 v16 v17 v18 v19 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 8.8.檢測器驗(yàn)證檢測器驗(yàn)證 1 1、波長示值誤差試驗(yàn)、波長示值誤差試驗(yàn) 驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證項(xiàng)目: : 檢測器波長精度及波長重復(fù)性驗(yàn)證 目的目的: : 為了驗(yàn)證檢測器設(shè)置波長的準(zhǔn)確性 測試材料工具

20、測試材料工具: : usb4000 光纖光譜儀，測量范圍（200-1100）nm，美國 ocean optical 專用光纖連接線及耦合器 方法： 1. 將 usb4000 與檢測器的流通池相連； 2. 啟動 spectrasuit 軟件，將 integration time 設(shè)為 100，將 scan average 設(shè)為 1 將 boxcar width 設(shè)為 0。正確連接后應(yīng)顯示一條正在采集的基線 3.分別對 210nm，220nm，240nm 進(jìn)行采集并存儲譜圖 4. 用上述測量結(jié)果分別計算各波長的平均值與三次測量值的最大偏差，最大者即為波長重復(fù) 性偏差。 5. 波長重復(fù)性誤差，按照

21、210nm 波長的變異系數(shù)計算獲得，計算公式為： %100 1 1 )( 1 2 n cv n i i 接受標(biāo)準(zhǔn)： 波長精度： 2nm 波長重復(fù)性誤差：0.4% 結(jié)果： 1、220nm-1= ；220nm-2= ；220nm-3= 。 2、240nm-1= ；240nm-2= ；240nm-3= 。 3、210nm-1= ；210nm-2= ；210nm-3= ；210nm-4= ；210nm-5= 。 波長精度 波長重復(fù)性 是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn)是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn) ( (清晰寫明是或否清晰寫明是或否) ) 附頁數(shù)量附頁數(shù)量 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 2 2、檢測器基線噪聲和基線漂移、檢測器基線

22、噪聲和基線漂移 驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證項(xiàng)目: : 檢測器噪聲和漂移是否符合儀器指標(biāo)要求 目的目的: : 為了驗(yàn)證檢測器噪聲和漂移 測試材料工具測試材料工具: : 1.clarity 工作站 2.檢測器類型 方法： 1. 啟動 dac300 設(shè)備，將檢測器參數(shù)設(shè)置為：=254nm，range=2au/fullscale,tc=1s. 2. 保持環(huán)境的穩(wěn)定。 3. 按上述條件啟動色譜儀，待儀器穩(wěn)定30分鐘后，用clarity工作站啟動數(shù)據(jù)采集，并記錄 至少60min的基線。在clarity工作站采集界面的右鍵菜單中，選擇查看基線噪聲，并記錄噪 聲和漂移的檢測值（v）。（須附原始譜圖） 接受標(biāo)準(zhǔn)： 基線噪聲：

23、110-5au 基線漂移：1.510-4au/h 結(jié)果： 項(xiàng)目項(xiàng)目測試結(jié)果測試結(jié)果 基線噪聲 基線漂移 是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn)是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn) ( (清晰寫明是或否清晰寫明是或否) )附頁數(shù)量附頁數(shù)量 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 3 3、光路檢查、光路檢查 light intensity sample pathreference path 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： 9. clarity 軟件性能驗(yàn)證軟件性能驗(yàn)證 a）安全性和進(jìn)入權(quán)限檢查 1）目的： 通過設(shè)定用戶密碼和用戶權(quán)限來保護(hù)系統(tǒng)的操作安全性； 不同的用 戶級別權(quán)限限制其操作過程，從而保證系統(tǒng)的運(yùn)行安全，禁止非授權(quán)用戶操作 權(quán)限以外的

24、動作。 2）測試方法： 打開 clarity 工作站界面，進(jìn)入“用戶賬號”界面： 分別新建 3 種不同級別的用戶：管理員， 工程師， 操作員 操作員級別：在 讀取&寫入 處選擇 ，儀器的操作選擇儀器 1 用戶存取權(quán)限：在全部 10 項(xiàng)功能處 選擇 在用戶信息處更改密碼： 然后點(diǎn)擊確定，完成管理員的設(shè)定，該管理員權(quán)限允許對系統(tǒng)的全部功能均可 以操作，一定是經(jīng)過培訓(xùn)的有資質(zhì)的人員方可設(shè)置為管理員權(quán)限。 設(shè)置完成之后，可以在 系統(tǒng) 用戶詳細(xì)資料中 進(jìn)行查看 用戶詳細(xì)資料查看 工程師級別 設(shè)定完成之后，可以在設(shè)置完成之后，可以在 系統(tǒng) 用戶詳細(xì)資料中 進(jìn)行 查看： 操作員級別 進(jìn)入軟件，可以看到在文件

25、菜單中 新建方法、方法另存、存檔、恢復(fù)等按鈕變 成灰色即禁止操作。 接受標(biāo)準(zhǔn)：接受標(biāo)準(zhǔn)：管理員工程師操作員 打開用戶賬號 打開配置 編輯方法 編輯色譜圖 編輯校準(zhǔn) 編輯序列 編輯報告格式 選擇方法 打開檢查跟蹤設(shè)置 存檔/恢復(fù) 結(jié)果：結(jié)果： 是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn)是否達(dá)到接受標(biāo)準(zhǔn) ( (清晰寫明是或否清晰寫明是或否) )附頁數(shù)量附頁數(shù)量 執(zhí)行者：復(fù)核者： 日期：日期： b）人機(jī)界面運(yùn)行檢查及輸入）人機(jī)界面運(yùn)行檢查及輸入/輸出運(yùn)行檢查輸出運(yùn)行檢查 驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證項(xiàng)目: 人機(jī)界面運(yùn)行檢查及輸入/輸出運(yùn)行檢查/通訊檢查 目的目的: 驗(yàn)證軟件界面的運(yùn)行性能及輸入/輸出的運(yùn)行 測試材料工具測試材料工具: 1.溶劑：新配置的純凈水 2.阻尼器：可變徑的管路組合 方法：方法： 1.按照上述材料準(zhǔn)備