版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、米糠中阿魏酸的提取及熒光分米糠中阿魏酸的提取及熒光分 光光度法檢測(cè)光光度法檢測(cè) 文章引自:食品科學(xué)文章引自:食品科學(xué) 20072007年年 第第2828卷卷 第第3 3期期 廖廖 律,周明達(dá)律,周明達(dá) ,肖,肖 勁勁 中南大學(xué)化學(xué)化工大學(xué)中南大學(xué)化學(xué)化工大學(xué) Page 2 摘要摘要 確定了新鮮米糠中阿魏酸的最佳提取工藝。確定了新鮮米糠中阿魏酸的最佳提取工藝。 采用高效液相色譜法對(duì)提取產(chǎn)品的定性檢測(cè)采用高效液相色譜法對(duì)提取產(chǎn)品的定性檢測(cè) ,熒光分光光度法對(duì)提取產(chǎn)品的定量檢測(cè)。,熒光分光光度法對(duì)提取產(chǎn)品的定量檢測(cè)。 此法具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速、靈敏等優(yōu)點(diǎn)。此法具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速、靈敏等優(yōu)點(diǎn)。 Pa
2、ge 3 引言引言 阿魏酸(Ferulic acid,簡(jiǎn)稱(chēng)FA)的 化學(xué)名稱(chēng)為4-羥基-3甲氧基-2-苯丙 稀酸,其廣泛存在于植物細(xì)胞壁中 ,多以酯的形式存在,游離態(tài)的阿 魏酸含量很低。 Page 4 引言引言 目前,從天然植物體中直接提取阿 魏酸的方法主要為堿解提取法和生 物提取法,對(duì)阿魏酸的檢測(cè)研究多 使用高效液相色譜法及紫外可見(jiàn)分 光光度法,目前采用熒光光度法對(duì) 阿魏酸進(jìn)行檢測(cè)所做的研究很少。 Page 5 引言引言 由于阿魏酸自身可激發(fā)出熒光,采用熒光分 光光度法可直接進(jìn)行測(cè)定,具有簡(jiǎn)便易行, 準(zhǔn)確度高, 重現(xiàn)好的特點(diǎn)。 高效液相色譜法是目前較為先進(jìn)的分析手段, 具有靈敏度高和重復(fù)性好
3、等優(yōu)點(diǎn),但高效液相 色譜儀價(jià)格昂貴,限制了其廣泛應(yīng)用。紫外可 見(jiàn)分光光度法測(cè)定簡(jiǎn)便,但是易受其它成分干 擾,準(zhǔn)確度較差。 1 1 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分 1 1 儀器與試劑儀器與試劑 儀器:儀器: 日本日立日本日立FL-4500 FL-4500 熒光分光光度計(jì);熒光分光光度計(jì); 800B 800B 離心機(jī);離心機(jī); 高效液相色譜儀高效液相色譜儀(LC-2010A)(LC-2010A) Page 7 Page 8 Page 9 Page 10 試劑: 新鮮米糠 ;阿魏酸 ; 氫氧化鈉 ; 無(wú)水乙醇 ; 乙酸乙酯 ; 碳酸鈉; 無(wú)水亞硫酸鈉; Page 11 取新鮮米糠50g,加入350ml水煮沸10m
4、in,以除去米糠中的 懸浮雜質(zhì),并使阿魏酸易于釋放出來(lái),然后加入3倍的無(wú)水 乙醚(W/V)浸漬2次,每次3h,脫去米糠中的脂。預(yù)處理后 的米糠擠壓過(guò)濾,水洗兩次,棄濾液,濾渣置于500ml圓底 燒瓶中,加入一定比例的堿和乙醇以及少量無(wú)水亞硫酸鈉 ,在85下回流一定時(shí)間,再次擠壓過(guò)濾,濾渣水洗兩次 ,合并濾液,用濃鹽酸調(diào)pH值為2.5左右,抽濾,取一定量 上清液,在4000r/min下離心分離5min,以乙酸乙酯萃取三 次,合并乙酸乙酯萃取液,減壓蒸餾至乙酸乙酯全部分出 ,殘?jiān)鼮榘⑽核峋w。 2 2 阿魏酸的提取阿魏酸的提取 3 3 定性定量檢測(cè)定性定量檢測(cè) 液相色譜定性檢測(cè)液相色譜定性檢測(cè) 熒
5、光光度法定量檢測(cè)熒光光度法定量檢測(cè) Page 13 液相色譜定性檢測(cè)液相色譜定性檢測(cè) 按選定的色譜條件測(cè)定,得到標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶 液色譜圖見(jiàn)圖1和圖2 。由圖可見(jiàn),阿魏酸的保留時(shí) 間約為15.6min Page 14 熒光光度法定量檢測(cè)熒光光度法定量檢測(cè) 1 激發(fā)波長(zhǎng)與發(fā)射波長(zhǎng)的確定 精確稱(chēng)量0.2mg 標(biāo)準(zhǔn)阿 魏酸,以2% Na2CO3 溶 液定容于100ml 容量瓶 中,室溫下熒光掃描得 阿魏酸的標(biāo)準(zhǔn)品激發(fā)波 長(zhǎng)為344nm,發(fā)射波長(zhǎng)為 462nm。比色皿厚度為 2cm,2% Na2CO3 為空白 溶液,激發(fā)光和發(fā)射光 狹縫寬度均為5.0nm,掃 描速度為240nm/min。 Page
6、15 熒光光度法定量檢測(cè)熒光光度法定量檢測(cè) 2 線性范圍的確定與標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密量取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 、 1 . 4 、 1 . 6 、 1 . 8 、 2 . 0 、 2.2g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以對(duì)照 品濃度(g/ml)為橫坐標(biāo),以光 強(qiáng)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,在 0.22.2g/ml 范圍內(nèi),濃度 與光強(qiáng)呈良好的線性關(guān)系,回歸 方程為: y=43.47143+224.41071x,相關(guān) 系數(shù)r=0.99957。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 Page 16 熒光光度法定量檢測(cè)熒光光度法定量檢測(cè) 3 樣品制備與測(cè)定 取5ml阿魏酸樣品上清液,乙酸乙酯萃取
7、三次(每次5ml),合 并乙酸乙酯萃取液,再用2%碳酸鈉溶液萃取三次(每次5ml), 合并碳酸鈉溶液。以2%碳酸鈉溶液定容至50ml容量瓶中。精 密量取2ml上述溶液,再以2%碳酸鈉溶液定容至100ml容量瓶 中,照熒光光度法測(cè)定光強(qiáng)(平行測(cè)定n=5),其結(jié)果見(jiàn)表1。 Page 17 熒光光度法定量檢測(cè)熒光光度法定量檢測(cè) 為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,在已知濃度的適量樣品溶液加入一 定量的阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述方法處理和實(shí)驗(yàn),計(jì)算回收 率,其結(jié)果見(jiàn)表2 。 由表2可知,熒光分析法測(cè)定米糠提取出來(lái)的阿魏酸的平 均回收率在98.4%至101.1% 之間。 4 4 結(jié)果與討論結(jié)果與討論 1 1 阿魏酸的測(cè)定方法有很多種,由于熒光分光阿魏酸的測(cè)定方法有很多種,由于熒光分光 光度法測(cè)定的同時(shí)限定了最大激發(fā)波長(zhǎng)和最大發(fā)光度法測(cè)定的同時(shí)限定了最大激發(fā)波長(zhǎng)和最大發(fā) 射波長(zhǎng)射波長(zhǎng)2 2個(gè)測(cè)定參數(shù),故而可排除一些其他的化個(gè)測(cè)定參數(shù),故而可排除一些其他的化 學(xué)物質(zhì)的干擾,具有靈敏度高,重現(xiàn)性好,快速學(xué)物質(zhì)的干擾,具有靈敏度高,重現(xiàn)性好,快速 簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。 Page 19 2 2 采用一定比例的氫氧化鈉和無(wú)水乙醇為提取溶劑采用一定比例的氫氧
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 專(zhuān)業(yè)路燈購(gòu)銷(xiāo)協(xié)議:2024年版詳規(guī)版A版
- 個(gè)人二手房買(mǎi)賣(mài)合同二零二四年版
- 2025年度農(nóng)業(yè)機(jī)械設(shè)備產(chǎn)品區(qū)域總代銷(xiāo)及維修服務(wù)協(xié)議4篇
- 2025年工業(yè)廠房租賃與智能化升級(jí)改造合同4篇
- 上海房屋買(mǎi)賣(mài)合同范本.(2024版)
- 2024年04月廣東中信銀行信用卡中心社會(huì)招考筆試歷年參考題庫(kù)附帶答案詳解
- 2025年度廠房裝修工程進(jìn)度與資金支付合同4篇
- 2024年04月上海浦發(fā)銀行風(fēng)險(xiǎn)管理部社會(huì)招考(416)筆試歷年參考題庫(kù)附帶答案詳解
- 2024版廣西體育館大院
- 2025年度城市垃圾分類(lèi)與回收利用項(xiàng)目合同3篇
- 2023年上海英語(yǔ)高考卷及答案完整版
- 西北農(nóng)林科技大學(xué)高等數(shù)學(xué)期末考試試卷(含答案)
- 金紅葉紙業(yè)簡(jiǎn)介-2 -紙品及產(chǎn)品知識(shí)
- 《連鎖經(jīng)營(yíng)管理》課程教學(xué)大綱
- 《畢淑敏文集》電子書(shū)
- 頸椎JOA評(píng)分 表格
- 員工崗位能力評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)
- 定量分析方法-課件
- 朱曦編著設(shè)計(jì)形態(tài)知識(shí)點(diǎn)
- 110kV變電站工程預(yù)算1
- 某系統(tǒng)安全安全保護(hù)設(shè)施設(shè)計(jì)實(shí)施方案
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論