水分和水分活度值測(cè)定

1、水分和水分活度值測(cè)定 第五章第五章 水分和水分活度值的測(cè)定水分和水分活度值的測(cè)定 第一節(jié)第一節(jié) 概述概述 水的作用：沒(méi)有水就沒(méi)有生命，食品組成離不開(kāi)水。水的作用：沒(méi)有水就沒(méi)有生命，食品組成離不開(kāi)水。 一、食品中水分的存在形式一、食品中水分的存在形式 自由水（游離水）自由水（游離水）是靠分子間力形成的吸附水。是靠分子間力形成的吸附水。 親和水親和水 強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。 結(jié)合水（束縛水）結(jié)合水（束縛水）以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。 水分和水分活度值測(cè)定 固形物固形物 (%) = 100 % 水份（水份（%） 不同的食品水分含量相差較多。

2、不同的食品水分含量相差較多。 食品中的固形物食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除后的全指食品內(nèi)將水分排除后的全 部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無(wú)氮抽部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無(wú)氮抽 出物、灰分等。出物、灰分等。 在食物成分表中，食品中碳水化合物含量通常以總碳水化在食物成分表中，食品中碳水化合物含量通常以總碳水化 合物或無(wú)氮抽出物來(lái)表示，二者都以減差法計(jì)算。合物或無(wú)氮抽出物來(lái)表示，二者都以減差法計(jì)算。 總碳水化合物（總碳水化合物（%）=100-（水分（水分+粗蛋白質(zhì)粗蛋白質(zhì)+灰分灰分+粗脂肪）粗脂肪） 無(wú)氮抽出物（無(wú)氮抽出物（%）=100-（水分（水分+粗蛋白質(zhì)粗蛋白質(zhì)+灰分灰分+粗

3、脂肪粗脂肪+ 粗纖維素）粗纖維素）% 水分和水分活度值測(cè)定 二二 、 水分的測(cè)定方法水分的測(cè)定方法 直接法直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué) 性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法、費(fèi)休法、 化學(xué)方法?；瘜W(xué)方法。 間接法間接法利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān) 系確定水分含量。系確定水分含量。 如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。 直接法比間接法準(zhǔn)確度高。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。 水分和水分活度值測(cè)定 三、水分的測(cè)定的意義三、水分的測(cè)定的意義 控制食品水分含量，控制食品

4、水分含量， 對(duì)于保持食品具有良好的感官性狀，維持食品對(duì)于保持食品具有良好的感官性狀，維持食品 中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期 等均有著重要的作用。此外，各種生產(chǎn)原料中水分含等均有著重要的作用。此外，各種生產(chǎn)原料中水分含 量高低，對(duì)于它們的品質(zhì)和保存，進(jìn)行成本核算，提量高低，對(duì)于它們的品質(zhì)和保存，進(jìn)行成本核算，提 高工廠的經(jīng)濟(jì)效益等均具高工廠的經(jīng)濟(jì)效益等均具 有重大意義。有重大意義。 水分和水分活度值測(cè)定 第二節(jié)第二節(jié) 水分的測(cè)定水分的測(cè)定 一一 、 干燥法干燥法 以原樣重量以原樣重量 - 干燥后重量干燥后重量 = 水分重量水分重量

5、（一）干燥法的注意事項(xiàng)（一）干燥法的注意事項(xiàng) 1、干燥法的前提條件、干燥法的前提條件 樣品本身要符合三項(xiàng)條件樣品本身要符合三項(xiàng)條件 水分和水分活度值測(cè)定 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā) 性成分極微。性成分極微。 水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié) 合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好 用真空干燥除去結(jié)合水。用真空干燥除去結(jié)合水。 食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引 起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定起的重

6、量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定 的食品。的食品。 水分和水分活度值測(cè)定 2 2、操作條件的選擇：、操作條件的選擇： （1 1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但 對(duì)酸性食品不適宜，對(duì)酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高度。高度。 水分和水分活度值測(cè)定 稱量皿放入

7、烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊， 取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷 卻后稱重。卻后稱重。 水分和水分活度值測(cè)定 稱樣量稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；克； 固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；克； 含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 1520 克；克； 干燥設(shè)備干燥設(shè)備 烘箱烘箱 電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng) 式。式。 普通；普通； 真空真空 水分和水分活度值測(cè)定

8、干燥條件干燥條件 干燥溫度：干燥溫度： 一般是一般是 95105 ；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng) 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加熱。加熱。 2.對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。 3.對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次 （由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。 干燥器干燥器 水分和水分活度值測(cè)定 干燥時(shí)間：干燥時(shí)間： 恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。 規(guī)定時(shí)間規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)

9、，準(zhǔn)確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。 對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。 水分和水分活度值測(cè)定 1. 原理：原理： 在一定的溫度（在一定的溫度（95105）和壓力（常壓）下，）和壓力（常壓）下， 將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后 樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。 2. 適用范圍：適用范圍： 3.樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算。樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算。 水分和水分活度值測(cè)定 樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大） a

10、. 采集，處理，保存過(guò)程中，要防采集，處理，保存過(guò)程中，要防 止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分 的丟失或受潮。的丟失或受潮。 b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá) 18目，其他目，其他3040目。目。 c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后 進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。 水分和水分活度值測(cè)定 d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、 煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要 把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與 玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上

11、干燥 后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要 知重量。知重量。 e. 含水量含水量16%的的 谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩 步干燥法。如面包，步干燥法。如面包， 切成薄片，自然風(fēng)切成薄片，自然風(fēng) 干干1520h，再稱量，再稱量， 磨碎，過(guò)篩，烘干磨碎，過(guò)篩，烘干 。 水分和水分活度值測(cè)定 常壓干燥法操作過(guò)程：常壓干燥法操作過(guò)程： 烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱 稱量皿橫重稱量皿橫重m3 準(zhǔn)確準(zhǔn)確 稱樣稱樣+稱量皿重稱量皿重 m1 干燥干燥1h 冷冷 卻卻30min 稱量稱量 干燥干燥1h 冷卻冷卻 30min 稱量稱量 反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱 樣樣+稱量皿重稱量皿重 m2 。 。 水分的計(jì)算：水

12、分的計(jì)算： 水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 水分和水分活度值測(cè)定 （1） 原理：利用水的沸點(diǎn)隨原理：利用水的沸點(diǎn)隨P減小而減小而的原的原 理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在 選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重， 干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分 含量。含量。 （2）裝置如）裝置如 （下圖）（下圖） 水分和水分活度值測(cè)定 （3）操作：）操作： A 將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開(kāi)真空泵抽將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開(kāi)真空泵抽 出烘箱

13、內(nèi)空氣至所需的壓力，如烘箱密封的不好，要出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力，如烘箱密封的不好，要 重新緊一次門的開(kāi)關(guān)螺栓。重新緊一次門的開(kāi)關(guān)螺栓。 B 并同時(shí)加熱至所需溫度。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止并同時(shí)加熱至所需溫度。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止 抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間 后（一般后（一般2h），打開(kāi)活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘），打開(kāi)活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘 箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開(kāi)烘箱取出稱量皿，箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開(kāi)烘箱取出稱量皿， 放入干燥器內(nèi)冷卻放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)以上操作至恒后稱量，并重復(fù)以

14、上操作至恒 重。重。 水分和水分活度值測(cè)定 水分和水分活度值測(cè)定 減壓干燥箱 水分和水分活度值測(cè)定 真空干燥法測(cè)水分，一般用于100以上 容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣 品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、 果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干 燥法測(cè)定水分。 水分和水分活度值測(cè)定 原理：原理： 以紅外線燈管做為熱源（以紅外線燈管做為熱源（700700300000 nm300000 nm波波 長(zhǎng)），利用紅外線的輻射熱加熱式樣長(zhǎng)），利用紅外線的輻射熱加熱式樣 ，高效，高效 快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可 求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。求出樣品

15、的水分。集烘箱于天平為一體。 水分和水分活度值測(cè)定 裝置裝置 MA30 MA30 水分測(cè)定儀（德），樣品最大為水分測(cè)定儀（德），樣品最大為30g30g。 SCTSCT3 A 3 A 快速水分測(cè)定儀（中），樣品最快速水分測(cè)定儀（中），樣品最 大量為大量為 100 g100 g。 操作方法操作方法 特點(diǎn)：測(cè)定水分快速，簡(jiǎn)便，但其精密度較差，特點(diǎn)：測(cè)定水分快速，簡(jiǎn)便，但其精密度較差， 當(dāng)樣品份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。當(dāng)樣品份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。 水分和水分活度值測(cè)定 MA30 水分測(cè)定儀（已停產(chǎn)）水分測(cè)定儀（已停產(chǎn)） 水分和水分活度值測(cè)定 二、蒸餾法二、蒸餾法（應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾）（應(yīng)用廣泛的

16、為共沸蒸餾） 原理：原理： 兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組 份沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲份沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲 苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組 分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層, ,根據(jù)水根據(jù)水 的體積計(jì)算水分含量。的體積計(jì)算水分含量。 例：有關(guān)沸點(diǎn)：水例：有關(guān)沸點(diǎn)：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 水分和水分活度值測(cè)定

17、 有關(guān)相對(duì)密度：有關(guān)相對(duì)密度：(20/4)(20/4) d水 水 = 1.00000 d苯苯 = 0.87900 d甲苯甲苯 = 0.86694 特點(diǎn)和使用范圍特點(diǎn)和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移 去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器 中進(jìn)行的，加熱溫度比直接干燥法低，對(duì)易氧化、分中進(jìn)行的，加熱溫度比直接干燥法低，對(duì)易氧化、分 解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn) 確度明顯優(yōu)于干燥法。設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用確度明

18、顯優(yōu)于干燥法。設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用 于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。 水分和水分活度值測(cè)定 水分和水分活度值測(cè)定 操作注意事項(xiàng)操作注意事項(xiàng) a. 要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分 備用。備用。 c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量25ml）。）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液滴餾出液/ /每秒。每秒。 計(jì)算：水分（計(jì)算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管內(nèi)水的體

19、積。接收管內(nèi)水的體積。 W樣品質(zhì)量。樣品質(zhì)量。 水分和水分活度值測(cè)定 三、卡爾三、卡爾費(fèi)休法（費(fèi)休法（Karl Fischer) Karl Fischer) 簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或 K KF F 法。法。 19351935年由卡爾年由卡爾菲休提出的測(cè)定水分的定量方法，菲休提出的測(cè)定水分的定量方法， 屬于碘量法，是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方屬于碘量法，是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方 法。多年來(lái)，許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較法。多年來(lái)，許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較 為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定 性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)

20、用性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用 和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該 方法日趨成熟與完善。方法日趨成熟與完善。 水分和水分活度值測(cè)定 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)， （氧化還原反應(yīng)）（氧化還原反應(yīng)） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度濃度 0.05 % 0.05 % 時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利 向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成向右進(jìn)行，要加入適量的堿性

21、物質(zhì)以中和生成 的酸，吡啶（的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。 水分和水分活度值測(cè)定 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。 若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。 將將I2、 、 SO2、C5H5N 、 、CH3OH 配在一起成為費(fèi)休配在一起成為費(fèi)休 試劑。試劑。 費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為：費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為： I2+SO2+H2O+3C5H5N + CH3OH 2C5H5NHI+C

22、5H5NHSO4CH3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶 水分和水分活度值測(cè)定 適用范圍適用范圍 費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣 體樣品中水分含量的測(cè)定，也常作為水分痕量級(jí)體樣品中水分含量的測(cè)定，也常作為水分痕量級(jí) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測(cè)定方標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測(cè)定方 法。法。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。 水分和水分活度值測(cè)定 在食品分析中，能用于含水量從在食品分析中，能用于含水量從lppm lppm 到接近到接近 l00l00的樣品的測(cè)

23、定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、的樣品的測(cè)定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、 人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳 及香料等食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)及香料等食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu) 于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水 分的理想方法。分的理想方法。 水分和水分活度值測(cè)定 主要儀器：主要儀器： KFl 型水分測(cè)定儀型水分測(cè)定儀(上?；ぱ芯吭褐粕虾；ぱ芯吭褐? SDY一一84 型水分滴定儀型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機(jī)廠制上海醫(yī)械專機(jī)廠制) 試劑：試劑： 盡量用無(wú)水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加盡量用無(wú)水的試劑

24、，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加 入無(wú)水硫酸鈉保存無(wú)水甲醇、無(wú)水吡啶，或選用入無(wú)水硫酸鈉保存無(wú)水甲醇、無(wú)水吡啶，或選用 費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置2424小時(shí)小時(shí) 后，進(jìn)行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。后，進(jìn)行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。 水分和水分活度值測(cè)定 KFl 型水分測(cè)定儀型水分測(cè)定儀 水分和水分活度值測(cè)定 標(biāo)定有三種方法：標(biāo)定有三種方法： 是用純水進(jìn)行標(biāo)定。是用純水進(jìn)行標(biāo)定。 用事先配好的水用事先配好的水甲醇標(biāo)定。甲醇標(biāo)定。 用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。理論含水量為用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。理論含水量為 15.66。 水分和水分活度值測(cè)定 測(cè)定注意：測(cè)定注意： a. 甲醇有毒

25、甲醇有毒 ，操作時(shí)注意；，操作時(shí)注意； b.費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲(chǔ)存。新配制的試劑其有效濃度費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲(chǔ)存。新配制的試劑其有效濃度 不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一 些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng) 引起的，較高消耗了一部分碘。這也說(shuō)明了配制這種引起的，較高消耗了一部分碘。這也說(shuō)明了配制這種 試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用 時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。 甲液甲液 I2的的CH3OH溶液；乙

26、液溶液；乙液 SO2的的CH3OH吡啶溶液吡啶溶液 水分和水分活度值測(cè)定 滴定終點(diǎn)確定：滴定終點(diǎn)確定： a.當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn) 時(shí)，再過(guò)量時(shí)，再過(guò)量1滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會(huì)滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會(huì) 使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，即為滴定使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，即為滴定 終點(diǎn)。此法適用于含有終點(diǎn)。此法適用于含有1以上水分的樣以上水分的樣 品，由其產(chǎn)生的終點(diǎn)誤差不大；品，由其產(chǎn)生的終點(diǎn)誤差不大； b.如測(cè)定樣品中的微量水分或深色樣品時(shí)，如測(cè)定樣品中的微量水分或深色樣品時(shí)， 常用永停滴定法（電位滴定法）。常用永停滴定法（電位滴定法）。 水分和水分活度

27、值測(cè)定 5.其它測(cè)定水分方法其它測(cè)定水分方法 化學(xué)干燥法化學(xué)干燥法 氣相色譜法氣相色譜法 微波法微波法 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法 其它還有聲波和超聲波法其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交流電導(dǎo)，直流和交流電導(dǎo) 率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。 水分和水分活度值測(cè)定 GB/T 5009.32003 食品的水分測(cè)定食品的水分測(cè)定 1. 直接干燥直接干燥 2. 減壓干燥減壓干燥 3. 蒸餾蒸餾 水分和水分活度值測(cè)定 3 水分活度值的測(cè)定水分活度值的測(cè)定 一、水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應(yīng)一、水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應(yīng) 水與食

28、品的結(jié)合或游離程度，水與食品的結(jié)合或游離程度，AwAw結(jié)合程度結(jié)合程度， AwAw結(jié)合程度結(jié)合程度。 AwAw影響色、香、味保存期。影響色、香、味保存期。 一般，同種食品水分含量一般，同種食品水分含量，AwAw值值 。 定義：定義： 溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，溶液中水的逸度與純水的逸度之比值， 可近似表示為可近似表示為 溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽 壓之比。壓之比。 逸度逸度溶液中水逸出的趨勢(shì)、能力。溶液中水逸出的趨勢(shì)、能力。 f=pf=p（逸度系數(shù)）。（逸度系數(shù)）。 水分和水分活度值測(cè)定 Aw = f水 水/f純水純水 p水分壓水分壓/p純水分壓純水分壓 二、

29、水分活度值的測(cè)定方法二、水分活度值的測(cè)定方法 （一）（一） AwAw測(cè)定儀法；測(cè)定儀法； （二）（二） 擴(kuò)散法；擴(kuò)散法； （三）（三） 溶劑萃取法。溶劑萃取法。 水分和水分活度值測(cè)定 水分含量與水分活度是兩種不同的概念。水分水分含量與水分活度是兩種不同的概念。水分 含量是指食品中水的總含量，常以重量百分?jǐn)?shù)表示；含量是指食品中水的總含量，常以重量百分?jǐn)?shù)表示； 而水分活度則表示食品中水分存在的狀態(tài)，即反應(yīng)而水分活度則表示食品中水分存在的狀態(tài)，即反應(yīng) 水分與食品的結(jié)合程度或游離程度，其值越小說(shuō)明結(jié)水分與食品的結(jié)合程度或游離程度，其值越小說(shuō)明結(jié) 合程度越高，反之則說(shuō)明結(jié)合程度低。合程度越高，反之則說(shuō)明

30、結(jié)合程度低。 2.測(cè)定水分活度值的意義測(cè)定水分活度值的意義 Aw值的大小對(duì)食品的色、香、味、質(zhì)構(gòu)以及值的大小對(duì)食品的色、香、味、質(zhì)構(gòu)以及 食品的穩(wěn)定性都有著重要影響。各種微生物的食品的穩(wěn)定性都有著重要影響。各種微生物的 生命活動(dòng)及各種化學(xué)、生物化學(xué)變化都要求一定的生命活動(dòng)及各種化學(xué)、生物化學(xué)變化都要求一定的Aw值，值， 故故Aw值與食品的保藏性能密切相關(guān)。相同含水量的食品值與食品的保藏性能密切相關(guān)。相同含水量的食品 由于它們的由于它們的Aw值不同而保藏性能會(huì)有明顯差異。值不同而保藏性能會(huì)有明顯差異。 因此，測(cè)定食品的因此，測(cè)定食品的Aw值，依據(jù)值，依據(jù)Aw值降值降 低有利于其保藏的原理，認(rèn)為控

31、制水分活度即可低有利于其保藏的原理，認(rèn)為控制水分活度即可 提高產(chǎn)品的質(zhì)量并延長(zhǎng)其保存期，例如水果軟糖中添加提高產(chǎn)品的質(zhì)量并延長(zhǎng)其保存期，例如水果軟糖中添加 的瓊脂、主食面包中添加乳化劑、糕點(diǎn)生產(chǎn)中添加甘油等的瓊脂、主食面包中添加乳化劑、糕點(diǎn)生產(chǎn)中添加甘油等 對(duì)于調(diào)整食品對(duì)于調(diào)整食品Aw值、改善質(zhì)構(gòu)口感及延長(zhǎng)保存期均起值、改善質(zhì)構(gòu)口感及延長(zhǎng)保存期均起 了很好的作用。了很好的作用。 Aw值的測(cè)定已成為食品分析值的測(cè)定已成為食品分析 的重要項(xiàng)目之一。的重要項(xiàng)目之一。 水分和水分活度值測(cè)定 二、水分活度值的測(cè)定方法二、水分活度值的測(cè)定方法 AwAw測(cè)定儀法；測(cè)定儀法； 2. 2. 擴(kuò)散法；擴(kuò)散法； 3

32、. 3. 溶劑萃取法。溶劑萃取法。 水分和水分活度值測(cè)定 1、AW測(cè)定儀法 原理：在一定溫度下主要利用原理：在一定溫度下主要利用AW測(cè)定測(cè)定 儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力 的變化，從儀器的表頭上讀出指針?biāo)镜淖兓?，從儀器的表頭上讀出指針?biāo)?的水分活度。在樣品測(cè)定前需用氯化鋇的水分活度。在樣品測(cè)定前需用氯化鋇 飽和溶液校正飽和溶液校正AW測(cè)定儀的測(cè)定儀的AW為為9.000。 水分和水分活度值測(cè)定 步驟步驟 儀器校正儀器校正 兩張濾紙兩張濾紙浸于氯化鋇飽和液中浸于氯化鋇飽和液中用小用小 夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內(nèi)夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內(nèi) 然后

33、將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕然后將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕 輕地?cái)Q緊輕地?cái)Q緊于于20恒溫烘箱恒溫烘箱加熱恒溫加熱恒溫3 小時(shí)后小時(shí)后將校正螺絲校正將校正螺絲校正AW為為9.00 水分和水分活度值測(cè)定 樣品測(cè)定樣品測(cè)定 取樣取樣于于1525恒溫后恒溫后（果蔬樣品迅速搗（果蔬樣品迅速搗 碎取湯汁或與固形物按比例取樣碎取湯汁或與固形物按比例取樣肉和魚等固肉和魚等固 體試樣需適當(dāng)切細(xì)）體試樣需適當(dāng)切細(xì)）于容器樣品盒內(nèi)于容器樣品盒內(nèi)將傳將傳 感器的表頭置于樣品盒上輕輕地?cái)Q緊感器的表頭置于樣品盒上輕輕地?cái)Q緊于于20 恒溫烘箱中恒溫烘箱中加熱加熱2小時(shí)后小時(shí)后不斷觀察表頭儀不斷觀察表頭儀 器指針的變化情況器指針的變化情況等指針恒定不變時(shí)等指針恒定不變時(shí)所指所指 的數(shù)值即為此溫度下試樣的的數(shù)值即為此溫度下試樣的AW值值 水分和水分活度值測(cè)定 2、溶劑萃取法、溶劑萃取法 原理：食品中的水可用不混溶的溶劑原理：食品中的水可用不混溶的溶劑 苯來(lái)萃取。苯在一定溫度下其萃取的水苯來(lái)萃取。苯在一定溫度下其萃取的水 量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的 水量與水相中的水分活度成比例，其結(jié)水量與水相中的水分活度成比例，其結(jié) 果與同溫度下測(cè)定的苯中飽和溶解水值果與同溫度下測(cè)定的苯中飽和溶解水值 與水相中的水的比值即為該樣品的水分與水相中的水的比值即為該樣品的水分 活度。