中藥制劑分析各類中藥制劑分析課件

1、中藥制劑分析各類中藥制劑分析1 第七章、各類中藥制劑分析第七章、各類中藥制劑分析 內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院藥物分析教研室內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院藥物分析教研室 中藥制劑分析各類中藥制劑分析2 用藥材提取物制備的液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑 合劑、糖漿劑、酒劑、酊劑、注射劑等合劑、糖漿劑、酒劑、酊劑、注射劑等 無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別 第一節(jié)第一節(jié) 各類液體制劑分析各類液體制劑分析 中藥制劑分析各類中藥制劑分析3 形狀形狀 相對(duì)密度和總固體含量相對(duì)密度和總固體含量 pH pH 裝量裝量 乙醇量乙醇量 甲醇量甲醇量 防腐劑量防腐劑量 微生物限度微生物限度 一般檢一般檢 查項(xiàng)目查項(xiàng)

2、目 一、一般質(zhì)量要求一、一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析各類中藥制劑分析4 l二、液體制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)二、液體制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) u藥味較少，有效成分明確：有效成分藥味較少，有效成分明確：有效成分 u要為較多：一個(gè)或幾個(gè)具有代表性的成要為較多：一個(gè)或幾個(gè)具有代表性的成 分分 u藥味較多，成分復(fù)雜：總固體含量藥味較多，成分復(fù)雜：總固體含量 必須以藥材的質(zhì)量合格，配方用量準(zhǔn)必須以藥材的質(zhì)量合格，配方用量準(zhǔn) 確，并嚴(yán)格遵守工藝操作為前提確，并嚴(yán)格遵守工藝操作為前提 中藥制劑分析各類中藥制劑分析5 1.合劑合劑 單劑量合劑也可稱為單劑量合劑也可稱為“口服液口服液” 合劑系指藥材用水或其他溶劑，采合劑系指藥

3、材用水或其他溶劑，采 用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液 體制劑。體制劑。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析6 2、 酒劑與酊劑酒劑與酊劑 酒劑酒劑 酊劑酊劑 藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑 藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制 成的澄清液體制劑成的澄清液體制劑 中藥制劑分析各類中藥制劑分析7 三、實(shí)例三、實(shí)例 2 2、相對(duì)密度測(cè)定法、相對(duì)密度測(cè)定法 相對(duì)密度相對(duì)密度系指在共同特定的條件下系指在共同特定的條件下, ,某物某物 質(zhì)的密度與水的密度之比質(zhì)的密度與水的密度之比. .除另有規(guī)定外除另有規(guī)

4、定外, ,溫溫 度為度為2020。 液體藥品：一般用比重瓶進(jìn)行測(cè)定液體藥品：一般用比重瓶進(jìn)行測(cè)定 易揮發(fā)的液體：韋氏比重秤進(jìn)行測(cè)定。易揮發(fā)的液體：韋氏比重秤進(jìn)行測(cè)定。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析8 比重瓶法比重瓶法 (1) (1) 精密稱定重量的比重瓶裝滿供試精密稱定重量的比重瓶裝滿供試 品品, ,裝上溫度計(jì)裝上溫度計(jì)( (瓶中應(yīng)無氣泡瓶中應(yīng)無氣泡),),置置2020 的水浴中放置的水浴中放置10-20min,10-20min,使使內(nèi)容物的溫度內(nèi)容物的溫度 達(dá)到達(dá)到2020, ,除去溢出的液體除去溢出的液體, ,立即蓋上罩立即蓋上罩. . 然后將比重瓶自水浴中取出然后將比重瓶自水浴中取出,

5、,將比重瓶將比重瓶 中藥制劑分析各類中藥制劑分析9 的外面擦干的外面擦干, ,精密稱定精密稱定, ,減去比重瓶的重減去比重瓶的重 量量, ,求得供試品的重量后求得供試品的重量后, ,將供試品傾去將供試品傾去, , 洗凈比重瓶洗凈比重瓶, ,裝滿裝滿新沸過的冷水新沸過的冷水, ,照上法照上法 測(cè)得測(cè)得同一溫度同一溫度時(shí)水的重量計(jì)算時(shí)水的重量計(jì)算, ,即得即得. . 中藥制劑分析各類中藥制劑分析10 中藥制劑分析各類中藥制劑分析11 (2) (2) 精密稱定重量的比重瓶裝滿供試精密稱定重量的比重瓶裝滿供試 品后，置品后，置20(20(或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度) ) 的水浴中放置

6、的水浴中放置10102020分鐘分鐘, ,插入中心有毛插入中心有毛 細(xì)孔的瓶塞細(xì)孔的瓶塞, ,使過多的液體從塞孔溢出，使過多的液體從塞孔溢出， 并用濾紙將瓶塞頂端擦干，照上述并用濾紙將瓶塞頂端擦干，照上述(1)(1)法，法， 自自“然后將比重瓶自水浴中取出然后將比重瓶自水浴中取出”起測(cè)定，起測(cè)定， 即得。即得。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析12 中藥制劑分析各類中藥制劑分析13 韋氏比重秤法韋氏比重秤法 取取2020時(shí)相對(duì)密度為時(shí)相對(duì)密度為1 1的韋氏比重秤的韋氏比重秤, ,用新用新 沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿, ,置置 2020的水浴中的水浴中, ,

7、調(diào)節(jié)溫度至調(diào)節(jié)溫度至20,20,將玻璃錘浸將玻璃錘浸 入圓筒內(nèi)的水中入圓筒內(nèi)的水中, ,秤臂右端懸掛游碼于秤臂右端懸掛游碼于1.00001.0000 處調(diào)節(jié)秤臂左端的螺旋使平衡處調(diào)節(jié)秤臂左端的螺旋使平衡, , 將玻璃圓筒將玻璃圓筒 中藥制劑分析各類中藥制劑分析14 內(nèi)的水傾去內(nèi)的水傾去, ,拭干拭干, ,裝入供試液至相同的裝入供試液至相同的 高度高度并用同法調(diào)節(jié)溫度后再把拭干的玻璃并用同法調(diào)節(jié)溫度后再把拭干的玻璃 錘浸入供試液中調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與錘浸入供試液中調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與 位置使平衡讀取數(shù)值即得供試品的相對(duì)密位置使平衡讀取數(shù)值即得供試品的相對(duì)密 度。度。 中藥制劑分析各類中藥制劑

8、分析15 中藥制劑分析各類中藥制劑分析16 3 3、乙醇量測(cè)定法、乙醇量測(cè)定法 1 1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 二乙烯苯二乙烯苯- -乙基乙烯苯型高分子多孔乙基乙烯苯型高分子多孔 小球小球(0.25(0.250.18mm)0.18mm)作為載體，柱溫為作為載體，柱溫為 120 120 150150；正丙醇；正丙醇( (內(nèi)標(biāo)物內(nèi)標(biāo)物) )為內(nèi)標(biāo)物，為內(nèi)標(biāo)物， 照氣相色譜法測(cè)定。照氣相色譜法測(cè)定。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析17 應(yīng)符合下列要求：應(yīng)符合下列要求： l (1)(1)正丙醇計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)正丙醇計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)700700 l (2) (2)乙醇和正丙醇兩峰

9、的分離度應(yīng)乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)22 l (3) (3)上述上述3 3份溶液各注樣份溶液各注樣5 5次次, ,所得所得1515個(gè)校個(gè)校 正因子的變異系數(shù)不得大于正因子的變異系數(shù)不得大于2.0%2.0% 中藥制劑分析各類中藥制劑分析18 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取恒溫至精密量取恒溫至2020的無水乙醇和正的無水乙醇和正 丙醇各丙醇各5ml,5ml,加水稀釋成加水稀釋成lOOml,lOOml,混勻混勻, ,即得即得. . 供試溶液的制備供試溶液的制備 精密量取恒溫至精密量取恒溫至2020的供試品適量的供試品適量( (相相 當(dāng)于乙醇約當(dāng)于乙醇約5m1)5m1)和正丙醇和正丙醇5ml5

10、ml，加水稀釋成，加水稀釋成 lOOmllOOml，混勻，即得。，混勻，即得。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析19 l測(cè)定法測(cè)定法 l連續(xù)注樣連續(xù)注樣3 3次次, ,計(jì)算的平均值作為結(jié)果計(jì)算的平均值作為結(jié)果. . l附注附注 l(1)(1)在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試溶液的色譜圖中在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試溶液的色譜圖中, , 與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處應(yīng)不出現(xiàn)雜質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處應(yīng)不出現(xiàn)雜質(zhì) 峰峰. . 中藥制劑分析各類中藥制劑分析20 l (2)(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液各連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液各連續(xù)3 3次注次注 樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應(yīng)樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應(yīng) 的平均值的相

11、對(duì)偏差，均不得大于的平均值的相對(duì)偏差，均不得大于1.51.5， 否則應(yīng)重新測(cè)定。否則應(yīng)重新測(cè)定。 l (3)(3)選用其他載體時(shí)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)選用其他載體時(shí)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 必須符合本法規(guī)定必須符合本法規(guī)定 中藥制劑分析各類中藥制劑分析21 藥材提取液的濃縮液藥材提取液的濃縮液 煎膏劑煎膏劑( (膏滋膏滋) )、糖漿劑、糖漿劑 流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體） 無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別 第二節(jié)第二節(jié) 各類液體制劑分析各類液體制劑分析 中藥制劑分析各類中藥制劑分析22 形狀形狀 乙醇量乙醇量 含糖量含糖量 pH 相對(duì)密度和總固

12、體含量相對(duì)密度和總固體含量 不溶物不溶物 裝量裝量 微生物限度微生物限度 一般檢一般檢 查項(xiàng)目查項(xiàng)目 一、一般質(zhì)量要求一、一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析各類中藥制劑分析23 檢測(cè)時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析檢測(cè)時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析 (1)(1)有效成分明確且有適當(dāng)方法有效成分明確且有適當(dāng)方法, ,測(cè)定有效測(cè)定有效 成分的含量成分的含量 (2)(2)有效成分不明或無定量方法的有效成分不明或無定量方法的, ,可測(cè)一可測(cè)一 定溶劑的浸出物含量定溶劑的浸出物含量 (3)(3)對(duì)于流浸膏對(duì)于流浸膏, ,有的測(cè)總固體量以控制其有的測(cè)總固體量以控制其 質(zhì)量質(zhì)量 中藥制劑分析各類中藥制劑分析24 l二、半固體制劑

13、質(zhì)量分析的特點(diǎn)二、半固體制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) u浸膏劑流浸膏劑當(dāng)有單味藥組成時(shí)，雜浸膏劑流浸膏劑當(dāng)有單味藥組成時(shí)，雜 質(zhì)較少，可稀釋后直接測(cè)定；雜質(zhì)較多質(zhì)較少，可稀釋后直接測(cè)定；雜質(zhì)較多 時(shí)需凈化處理，可用稀釋后萃取法、回時(shí)需凈化處理，可用稀釋后萃取法、回 流提取法、柱色譜分離法等。流提取法、柱色譜分離法等。 u糖漿劑含有較多的糖，分析前應(yīng)凈化糖漿劑含有較多的糖，分析前應(yīng)凈化 u煎膏劑黏稠度更大，在預(yù)處理時(shí)可先加煎膏劑黏稠度更大，在預(yù)處理時(shí)可先加 水或稀醇稀釋后，用糖漿劑相似的方法水或稀醇稀釋后，用糖漿劑相似的方法 分離、凈化分離、凈化 中藥制劑分析各類中藥制劑分析25 藥材提取物、藥材粉末加賦

14、形劑、制藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制 備而成備而成 丸劑、片劑、散劑、顆粒劑、栓劑、丸劑、片劑、散劑、顆粒劑、栓劑、 膠囊劑、滴丸劑等膠囊劑、滴丸劑等 有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別 第三節(jié)第三節(jié) 固體中藥制劑分析固體中藥制劑分析 中藥制劑分析各類中藥制劑分析26 一、一、 丸劑丸劑 指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏 合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑， 分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、 蠟丸、微丸等，是常用的中藥制劑之一。蠟丸、微丸等，是常用的中藥

15、制劑之一。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析27 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目 性狀性狀 水分水分 重量差異、裝量差異和裝量重量差異、裝量差異和裝量 溶散時(shí)限溶散時(shí)限 微生物限度微生物限度 （一）丸劑的一般質(zhì)量要求（一）丸劑的一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析各類中藥制劑分析28 l（二）丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)（二）丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) l 1.樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 l 2.樣品的提取樣品的提取 l 3樣品的凈化樣品的凈化 中藥制劑分析各類中藥制劑分析29 二、二、 片劑片劑 藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與 適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異形片適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異形片 狀的

16、制劑，分為浸膏片、半浸膏片和全粉狀的制劑，分為浸膏片、半浸膏片和全粉 片片 中藥制劑分析各類中藥制劑分析30 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目 性狀性狀 重量差異重量差異 崩解時(shí)限崩解時(shí)限 硬度硬度 微生物限度微生物限度 （一）片劑的一般質(zhì)量要求（一）片劑的一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析各類中藥制劑分析31 l（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) u片劑中常含有一定量的賦形劑，這些賦片劑中常含有一定量的賦形劑，這些賦 形劑大多是水溶性的，用有機(jī)溶劑提取，形劑大多是水溶性的，用有機(jī)溶劑提取， 可排除干擾?？膳懦蓴_。 u片劑的含量常以每片中被測(cè)組份的重量片劑的含量常以每片中被測(cè)組份的重量 表示表示 u片

17、劑的含量均勻度檢查片劑的含量均勻度檢查 u有些制劑需要進(jìn)行溶出度檢查有些制劑需要進(jìn)行溶出度檢查 中藥制劑分析各類中藥制劑分析32 l（三）實(shí)例（三）實(shí)例 復(fù)方丹參片復(fù)方丹參片 l【處方】【處方】 l 丹參丹參 450g ,三七三七141g, 冰片冰片 8g l【制法】【制法】 l 以上三味，丹參加乙醇加熱回流以上三味，丹參加乙醇加熱回流1.5 小小 時(shí)，提取液濾過，濾液回收乙醇并濃縮至?xí)r，提取液濾過，濾液回收乙醇并濃縮至 適量，備用；藥渣加適量，備用；藥渣加50乙醇加熱回流乙醇加熱回流1.5 小時(shí)小時(shí),提取液濾過，濾液回收乙醇并濃縮至提取液濾過，濾液回收乙醇并濃縮至 中藥制劑分析各類中藥制劑分

18、析33 l適量，備用；藥渣加水煎煮適量，備用；藥渣加水煎煮2 小時(shí)，煎液濾小時(shí)，煎液濾 過，濾液濃縮至適量。三七粉碎成細(xì)粉，過，濾液濃縮至適量。三七粉碎成細(xì)粉， 與上述濃縮液和適量的輔料制成顆粒，干與上述濃縮液和適量的輔料制成顆粒，干 燥。冰片研細(xì)，與上述顆?；靹?，壓制成燥。冰片研細(xì)，與上述顆粒混勻，壓制成 1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。片，包糖衣或薄膜衣，即得。 l【性狀】【性狀】 l 本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣 后顯后顯 棕色至棕褐色；氣芳香，味微苦。棕色至棕褐色；氣芳香，味微苦。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析34 l【鑒別】【鑒別】 l (1)

19、取本品，置顯微鏡下觀察，樹脂道取本品，置顯微鏡下觀察，樹脂道 碎片含黃色分泌物。碎片含黃色分泌物。 l (2)取本品取本品5 片，糖衣片除去糖衣，研片，糖衣片除去糖衣，研 碎，加乙醚碎，加乙醚10ml，超聲處理，超聲處理5 分鐘，濾過，分鐘，濾過， 藥渣備用，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴ニ幵鼈溆?，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml 使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮 對(duì)照品、對(duì)照品、 冰片對(duì)照品，分別加冰片對(duì)照品，分別加 中藥制劑分析各類中藥制劑分析35 l乙酸乙酯制成每乙酸乙酯制成每1ml 含含0.5mg 的溶液，作的溶液，作 為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄為對(duì)照

20、品溶液。照薄層色譜法（附錄 B） 試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4l，分別點(diǎn)，分別點(diǎn) 于同一硅膠薄層板上，以苯乙酸乙酯于同一硅膠薄層板上，以苯乙酸乙酯 (19:1)為展開劑，展開，取出，晾干。供為展開劑，展開，取出，晾干。供 試品色譜中，在與丹參酮試品色譜中，在與丹參酮 對(duì)照品對(duì)照品 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 噴以噴以1 香草醛硫酸溶液，在香草醛硫酸溶液，在110 加熱加熱 數(shù)分鐘，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)數(shù)分鐘，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng) 中藥制劑分析各類中藥制劑分析36 l的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

21、l (3) 取取鑒別鑒別(2) 項(xiàng)下的備用藥渣，項(xiàng)下的備用藥渣， 加甲醇加甲醇25ml，加熱回流，加熱回流15分鐘，放冷，分鐘，放冷， 濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀疄V過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml，微熱，微熱 使溶解，用水飽和的正丁醇使溶解，用水飽和的正丁醇25ml振搖提振搖提 取，取正丁醇提取液，用氨試液取，取正丁醇提取液，用氨試液25ml洗洗 滌，再用正丁醇飽和的水洗滌滌，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次次，每次 25ml，正丁醇液濃縮至干，殘?jiān)蛹状迹〈家簼饪s至干，殘?jiān)蛹状?1ml使溶解，作為供試品溶液。使溶解，作為供試品溶液。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析37 l另取三七對(duì)照藥材另取

22、三七對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材 溶液。再取三七皂苷溶液。再取三七皂苷R1對(duì)照品及人參皂苷對(duì)照品及人參皂苷 Rb1對(duì)照品、人參皂苷對(duì)照品、人參皂苷Rg1對(duì)照品，分別加對(duì)照品，分別加 甲醇制成每甲醇制成每1ml 含含1mg 的溶液，作為對(duì)照的溶液，作為對(duì)照 品溶液。照薄層色譜法（附錄品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗(yàn)，）試驗(yàn)， 吸取上述五種溶液各吸取上述五種溶液各1l，分別點(diǎn)于同一硅，分別點(diǎn)于同一硅 膠薄層板上，以三氯甲烷甲醇水膠薄層板上，以三氯甲烷甲醇水 (13:7:2)10以下放置分層的下層溶液為展以下放置分層的下層溶液為展 開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸開劑，展

23、開，取出，晾干，噴以硫酸 中藥制劑分析各類中藥制劑分析38 l乙醇溶液乙醇溶液(110)，在，在110加熱至斑點(diǎn)顯加熱至斑點(diǎn)顯 色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色 譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏?zhàn)V和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 l色的斑點(diǎn)。色的斑點(diǎn)。 l【檢查】【檢查】 l 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附 錄錄 D）。）。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析39 l【含量測(cè)定】【含量測(cè)定】 l丹參酮丹參酮IIA l照高效液相色譜法（附錄照高效液相色譜法（附錄 D）測(cè)定。）測(cè)定。 l 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系

24、統(tǒng)適用性試驗(yàn) l 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以甲醇以甲醇-水（水（73:27）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為 270nm。理論板數(shù)按丹參酮。理論板數(shù)按丹參酮峰計(jì)算峰計(jì)算 應(yīng)不低于應(yīng)不低于2000。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析40 l對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品溶液的制備 取丹參酮取丹參酮對(duì)照品對(duì)照品 適量，適量， 精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇 制成每制成每1ml含含40g的溶液，即得。的溶液，即得。 l 供試品溶液的制備供試品溶液的制備 l 取本品取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密片，糖衣片除去糖衣，精密 稱定，研

25、細(xì)，取約稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞，精密稱定，置具塞 棕色瓶中，精密加入甲醇棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱，密塞，稱 定重量，超聲處理（功率定重量，超聲處理（功率250W，頻率，頻率 中藥制劑分析各類中藥制劑分析41 l33kHz）15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲分鐘，放冷，再稱定重量，用甲 醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾 液，置棕色瓶中，即得。液，置棕色瓶中，即得。 l 測(cè)定法測(cè)定法 l 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶 液各液各10l,注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 l

26、 本 品 每 片 含 丹 參 以 丹 參 酮本 品 每 片 含 丹 參 以 丹 參 酮 A （C19H18O3）計(jì)，不得少于）計(jì)，不得少于0.20mg。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析42 三、三、 顆粒劑顆粒劑 藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)粉制藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)粉制 成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粒劑、混成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粒劑、混 懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑 中藥制劑分析各類中藥制劑分析43 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目 性狀性狀 粒度粒度 水分水分 溶化性溶化性 裝量差異或裝量裝量差異或裝量 微生物限度微生物限度 （一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要

27、求 中藥制劑分析各類中藥制劑分析44 l（二）顆粒劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)（二）顆粒劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) u制備過程中經(jīng)過提取，凈化后，除去制備過程中經(jīng)過提取，凈化后，除去 了大部分雜質(zhì)，有利于分析了大部分雜質(zhì)，有利于分析 u全部為藥材提取物時(shí)：可用合適的溶全部為藥材提取物時(shí)：可用合適的溶 劑溶解或提取劑溶解或提取 u含藥材細(xì)粉時(shí)：注意溶劑的滲透性，含藥材細(xì)粉時(shí)：注意溶劑的滲透性， 用超聲提取法或熱回流提取法用超聲提取法或熱回流提取法 中藥制劑分析各類中藥制劑分析45 四、四、 散劑散劑 一種或多種藥材混合制成的粉末狀制一種或多種藥材混合制成的粉末狀制 劑，分內(nèi)服和外用散劑劑，分內(nèi)服和外用散劑 檢查項(xiàng)目檢

28、查項(xiàng)目 性狀性狀 粒度粒度 均勻度均勻度 水分水分 裝量差異裝量差異 微生物限度微生物限度 中藥制劑分析各類中藥制劑分析46 l散劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)散劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) u應(yīng)注意對(duì)劇毒成分和貴重藥材的分析應(yīng)注意對(duì)劇毒成分和貴重藥材的分析 u取樣時(shí)應(yīng)注意樣品的代表性取樣時(shí)應(yīng)注意樣品的代表性 u具有形態(tài)特征的組織碎片是顯微鑒別具有形態(tài)特征的組織碎片是顯微鑒別 的中藥依據(jù)的中藥依據(jù) u理化鑒別和含量測(cè)定大多需要先經(jīng)過理化鑒別和含量測(cè)定大多需要先經(jīng)過 提取分離提取分離 中藥制劑分析各類中藥制劑分析47 五、五、 栓劑劑栓劑劑 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目 性狀性狀 重量差異重量差異 融變時(shí)限融變時(shí)限 微生物限度微生物

29、限度 中藥制劑分析各類中藥制劑分析48 l栓劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)栓劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) u為藥物與基質(zhì)混合制成的固體制劑為藥物與基質(zhì)混合制成的固體制劑 u分析前應(yīng)將基質(zhì)除去分析前應(yīng)將基質(zhì)除去 中藥制劑分析各類中藥制劑分析49 六、六、 滴丸劑滴丸劑 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目 性狀性狀 重量差異重量差異 溶散時(shí)限溶散時(shí)限 微生物限度微生物限度 中藥制劑分析各類中藥制劑分析50 l滴丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)滴丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) u基質(zhì)存在對(duì)分析影響較大基質(zhì)存在對(duì)分析影響較大 u分析前，必須將基質(zhì)與被檢測(cè)成分分分析前，必須將基質(zhì)與被檢測(cè)成分分 離離 中藥制劑分析各類中藥制劑分析51 用適宜的基質(zhì)將藥物制成專供外用的用適宜

30、的基質(zhì)將藥物制成專供外用的 半固體或近似固體的一類劑型半固體或近似固體的一類劑型 軟膏劑、膏藥、橡膠膏劑、巴布膏劑軟膏劑、膏藥、橡膠膏劑、巴布膏劑 第四節(jié)第四節(jié) 外用膏劑的分析外用膏劑的分析 中藥制劑分析各類中藥制劑分析52 l一、軟膏劑一、軟膏劑 l 藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適宜藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適宜 的基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑。乳劑的基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑。乳劑 型基質(zhì)亦稱乳膏劑型基質(zhì)亦稱乳膏劑 l 必要時(shí)可添加防腐劑、抗氧劑增加穩(wěn)必要時(shí)可添加防腐劑、抗氧劑增加穩(wěn) 定性。定性。 中藥制劑分析各類中藥制劑分析53 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目 粒度粒度 裝量裝量 無菌無菌 微生物

31、限度微生物限度 （一）軟膏劑的一般質(zhì)量要求（一）軟膏劑的一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析各類中藥制劑分析54 l（二）軟膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)（二）軟膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn) l分析方法：分析方法： u1.濾去基質(zhì)測(cè)定法濾去基質(zhì)測(cè)定法 u2.提取分離法提取分離法 u3.灼燒法灼燒法 u4.離心法離心法 中藥制劑分析各類中藥制劑分析55 l二、膏藥二、膏藥 l（一）膏藥的一般質(zhì)量要求（一）膏藥的一般質(zhì)量要求 l 藥材、食用植物油與紅丹煉制成的膏藥材、食用植物油與紅丹煉制成的膏 料，攤涂于裱背上制成的外用制劑料，攤涂于裱背上制成的外用制劑 l 軟化點(diǎn)軟化點(diǎn) l 重量差異檢查重量差異檢查 中藥制劑分析各類中藥制劑分

32、析56 l（二）膏藥的質(zhì)量分析特點(diǎn)（二）膏藥的質(zhì)量分析特點(diǎn) u細(xì)藥多大為主要藥物，是質(zhì)量分析的細(xì)藥多大為主要藥物，是質(zhì)量分析的 主要對(duì)象主要對(duì)象 u膏藥質(zhì)量分析主要是應(yīng)設(shè)法排除基質(zhì)膏藥質(zhì)量分析主要是應(yīng)設(shè)法排除基質(zhì) 的干擾的干擾 中藥制劑分析各類中藥制劑分析57 l三、橡膠膏劑三、橡膠膏劑 l 橡膠膏劑系指藥材提取物、藥物與橡橡膠膏劑系指藥材提取物、藥物與橡 膠等基質(zhì)混勻后，涂于布上的外用制劑膠等基質(zhì)混勻后，涂于布上的外用制劑 l（一）質(zhì)量要求（一）質(zhì)量要求 u1.含膏量含膏量 u2.耐熱性耐熱性 u3.黏附性黏附性 中藥制劑分析各類中藥制劑分析58 l（二）橡膠膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)（二）橡膠膏劑

33、的質(zhì)量分析特點(diǎn) l 成分復(fù)雜，主要含量少，應(yīng)注意被測(cè)成分復(fù)雜，主要含量少，應(yīng)注意被測(cè) 組份與基質(zhì)的分離，方法有：組份與基質(zhì)的分離，方法有： u1.直接測(cè)定法直接測(cè)定法 u2.提取測(cè)定法提取測(cè)定法 u3.鏡檢測(cè)定法鏡檢測(cè)定法 u4.色譜測(cè)定法色譜測(cè)定法 中藥制劑分析各類中藥制劑分析59 l四、巴布膏劑四、巴布膏劑 l（一）巴布膏劑的質(zhì)量要求：（一）巴布膏劑的質(zhì)量要求： u黏附性黏附性 u賦形劑實(shí)驗(yàn)賦形劑實(shí)驗(yàn) u含膏量含膏量 中藥制劑分析各類中藥制劑分析60 第五節(jié)第五節(jié) 中藥注射劑的分析中藥注射劑的分析 是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，采用現(xiàn)代科是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，采用現(xiàn)代科 學(xué)技術(shù)和方法，從中藥、天然

34、藥物的單體學(xué)技術(shù)和方法，從中藥、天然藥物的單體 或復(fù)方中提取的有效物質(zhì)制成的無菌溶液、或復(fù)方中提取的有效物質(zhì)制成的無菌溶液、 混懸液或臨用前配置成液體的無菌粉末供混懸液或臨用前配置成液體的無菌粉末供 注入人體的制劑注入人體的制劑 中藥制劑分析各類中藥制劑分析61 l一、中藥注射劑的質(zhì)量要求一、中藥注射劑的質(zhì)量要求 u符合注射劑的一般要求符合注射劑的一般要求 u還應(yīng)無菌，無熱源，草酸鹽，鉀離子，還應(yīng)無菌，無熱源，草酸鹽，鉀離子， 不溶性微粒和溶血實(shí)驗(yàn)應(yīng)符合規(guī)定不溶性微粒和溶血實(shí)驗(yàn)應(yīng)符合規(guī)定 u對(duì)有效成分進(jìn)行鑒別和含量測(cè)定對(duì)有效成分進(jìn)行鑒別和含量測(cè)定 u對(duì)特有雜質(zhì)進(jìn)行限量檢查對(duì)特有雜質(zhì)進(jìn)行限量檢查

35、 u指紋圖譜進(jìn)行研究指紋圖譜進(jìn)行研究 中藥制劑分析各類中藥制劑分析62 l二、注射劑的檢查二、注射劑的檢查 (一一)一般檢查一般檢查 1.1.澄明度檢查澄明度檢查 2.2.無菌無菌 3.3.裝量差異或裝量裝量差異或裝量 4.4.不溶性微粒不溶性微粒 5.5.可見異物可見異物 6.6.有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì) 7.7.熱源或細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)嵩椿蚣?xì)菌內(nèi)毒素 中藥制劑分析各類中藥制劑分析63 ( (二二) )特殊檢查特殊檢查 1.pH1.pH值檢查值檢查 2.2.蛋白質(zhì)檢查蛋白質(zhì)檢查 3.3.鞣質(zhì)檢查鞣質(zhì)檢查 4.4.重金屬檢查重金屬檢查 5.5.砷鹽檢查砷鹽檢查 6.6.草酸鹽檢查草酸鹽檢查 7.7.鉀離子檢查鉀離子檢查 8.8.樹脂檢查樹脂檢查 中藥制劑分析各類中藥制劑分析64 ( (三三) )安全性檢查安全性檢查 1.1.異常毒性檢查異常毒性檢查 2.2.降壓物質(zhì)檢查降壓物質(zhì)檢查 3.3.裝量差異或裝量裝量差異或裝量 4.4.過敏反應(yīng)檢查過敏反應(yīng)檢查 5.5.溶血與凝聚檢查溶血與凝聚檢查 6.6.熱源檢查熱源檢查 7.7.細(xì)菌內(nèi)毒素檢查細(xì)菌內(nèi)毒素檢查 中藥制劑分析各類中藥制劑分析65 l三、注射劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)三、注射劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) u大都為水性液體制劑大都為水性液體制劑 u直接分析干擾較大，直接分析干擾較大， 采用液采用液-液萃液萃 取法或柱色譜法凈化后分析取法或柱色譜法凈化后分析