游離氧化鈣的測(cè)定代用法

1、游離氧化鈣的測(cè)定代用法F23.1乙二醇法F 2 3.1.1方法提要乙二醇在6570 C時(shí)與水泥熟料中游離氧化鈣作用生 成乙二醇鈣 , 經(jīng)過濾分離殘?jiān)?, 以甲基紅 -溴甲酚綠作指 示劑, 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。F2312 分析步驟稱取約1g試樣(m28 ),精確至O.OOOIg置于干燥的內(nèi)裝 有一根攪拌子的200mL錐形瓶中，加40mL乙二醇，蓋緊錐形 瓶，用力搖蕩，在6570C水浴上加熱30min,每隔5min搖蕩 一次(也可用機(jī)械連續(xù)振蕩代替 )。用安有合適孔隙干濾紙的燒結(jié)玻璃過濾漏斗抽氣過濾( 如果過濾速度慢 , 應(yīng)在燒結(jié)玻璃過濾漏斗上緊密塞一個(gè)帶 有鈉石灰管的橡皮塞 ) 。用無水乙

2、醇或熱的乙二醇仔細(xì)洗滌 錐形瓶和沉淀共三次，每次用量10mLo卸下濾液瓶，用c(HCL)=0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由褐色變?yōu)?橙色F 2 3.1.3 結(jié)果表示游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) XfCaO 按式 (F31) 計(jì)算:TfCaO x V22X fCaO =100(F31)m 28 x 1000式中:XfCaO 游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， ；T fCaO 每毫升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的 毫克數(shù) ,mg/mL;V22滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,mL;m 28 試料的質(zhì)量 ,g。F232 甘油酒精法F 2 3 2.1 方法提要以硝酸鍶為催化劑 , 使試樣與甘油無水乙醇溶

3、液在微沸 的溫度下作用生成甘油鈣 , 以酚酞為指示劑 , 用苯甲酸無水 乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。F 2 3.2.2分析步驟稱取約0.5g試樣(m29 ),精確至O.OOOIg置于150mL干 燥的錐形瓶中 , 加入 15mL 甘油無水乙醇溶液 , 搖勻。裝上回 流冷凝器 , 在放在石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸 10min, 至溶液呈 紅色時(shí)取下錐形瓶 ，立即以c(C6H5COOH)= 0.1mol/L苯甲 酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上 繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn) , 再取下滴定。如此反復(fù)操作 , 直至 在加熱 10min 后不出現(xiàn)紅色為止。F 2 3.2.3結(jié)果表示游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) XfCaO 按式 (F32) 計(jì)算:TfCaO x V23X fCaO = x100 (F32)29 x 1000式中 :XfCaO 游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) , ;T fCaO 每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng) 于氧化鈣的毫克數(shù) ,mg/mL;V 23 滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體 積,mL;m 29 試料的質(zhì)量