食品添加劑的測定課件

1、食品添加劑的測定第十二章第十二章 食品添加劑的測定食品添加劑的測定1 1 概述概述 一、一、 食品添加劑的定義與分類食品添加劑的定義與分類食品添加劑食品添加劑 是指為改善食品品質(zhì)和色、是指為改善食品品質(zhì)和色、 香、味以及防腐和加工藝的香、味以及防腐和加工藝的 需要而加入食品中的化學(xué)合需要而加入食品中的化學(xué)合 成或者天然物質(zhì)。成或者天然物質(zhì)。 這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營養(yǎng)價值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。養(yǎng)價值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。食品添加劑的測定 食品添加劑的種類很多，食品添加劑的種類很多， 按其來源按其來源 天然食品添加劑天然食品添加

2、劑 人工人工合成添加劑合成添加劑 利用動、植物組織利用動、植物組織 通過一系列化通過一系列化學(xué)手段學(xué)手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有機(jī)所得到的有機(jī)或無機(jī)或無機(jī)物的代謝產(chǎn)物為原物的代謝產(chǎn)物為原 物質(zhì)。物質(zhì)。料，經(jīng)過提取、加料，經(jīng)過提取、加工所得到的物質(zhì)。工所得到的物質(zhì)。 如：如：VcVc、淀粉糖漿、淀粉糖漿、 植物色素等。植物色素等。 食品添加劑的測定目前我國允許使用，并制訂了國家標(biāo)準(zhǔn)目前我國允許使用，并制訂了國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，分類有：，分類有：酸度調(diào)節(jié)劑、酸度調(diào)節(jié)劑、 抗結(jié)劑、抗結(jié)劑、 消泡劑、消泡劑、 抗氧化劑、抗氧化劑、漂白劑、漂白劑、

3、 膨松劑、膠母糖基礎(chǔ)劑、著色劑、膨松劑、膠母糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、護(hù)色劑、 乳化劑、乳化劑、 酶制劑、酶制劑、 增味劑、增味劑、面粉處理劑、面粉處理劑、 被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、防腐劑、 穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、食品香料、 其它其它 2222類類15001500種（世界現(xiàn)在有種（世界現(xiàn)在有40004000多種）。多種）。食品添加劑的測定二、食品添加劑的安全使用和管理二、食品添加劑的安全使用和管理食品添加劑在用于食品之前，盡管已在實食品添加劑在用于食品之前，盡管已在實驗室中進(jìn)行了多次安全性測試，

4、但畢竟不是食驗室中進(jìn)行了多次安全性測試，但畢竟不是食品的基本成分，因此食品添加劑存在安全性問品的基本成分，因此食品添加劑存在安全性問題。天然食品添加劑一般對人體無害，大多數(shù)題。天然食品添加劑一般對人體無害，大多數(shù)合成添加劑對人體有毒性，致癌物。要控制加合成添加劑對人體有毒性，致癌物。要控制加入量。入量。關(guān)于人體每天允許食用量關(guān)于人體每天允許食用量ADIADI值，可查書得值，可查書得到。到。食品添加劑的測定ADIAcceptable Daily Intake For ADIAcceptable Daily Intake For ManMan（由聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織規(guī)定）（由聯(lián)合國糧農(nóng)組織

5、、世界衛(wèi)生組織規(guī)定） 是不伴隨被認(rèn)可的健康上的風(fēng)險、人類一生中可每日攝是不伴隨被認(rèn)可的健康上的風(fēng)險、人類一生中可每日攝取的每取的每1kg1kg體重的量體重的量 一日攝取容許量（一日攝取容許量（ADIADI）= =無毒性量無毒性量/ /安全系數(shù)安全系數(shù)” 名稱名稱 ADIADI（mg / kgmg / kg體重）體重） NaNONaNO2 2 00.2 00.2 苯甲酸苯甲酸 0 50 5 山梨酸山梨酸 0 250 25食品添加劑的測定一些食品添加劑在不同的食品中添加的限量一些食品添加劑在不同的食品中添加的限量 添加劑名稱添加劑名稱 食品食品 加入限加入限量（量（mg /kg)mg /kg) N

6、aNO NaNO2 2 午餐肉午餐肉 125125 NaNO NaNO3 3 午餐肉午餐肉 500500 SO SO2 2 白糖白糖 2020 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 10001000 山梨酸山梨酸 果汁類果汁類 600600 EDTA EDTA 果汁類果汁類 250250食品添加劑的測定各種食品添加劑有自己的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：各種食品添加劑有自己的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：（主要限制有害物質(zhì)的含量）（主要限制有害物質(zhì)的含量）例：山梨酸例：山梨酸 GB 1905 - 2000 GB 1905 - 2000 EDTA EDTA二鈉二鈉 GB276096GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999

7、 GB 8270-1999 食品添加劑中鉛的測定方法食品添加劑中鉛的測定方法 GBGB/T/T50095009. .752003752003食品添加劑中砷的測定食品添加劑中砷的測定 GBGB/T /T 5009.76-20035009.76-2003食品添加劑的測定三、食品添加劑檢驗方法三、食品添加劑檢驗方法食品添加劑的檢測要先分離再測定。食品添加劑的檢測要先分離再測定。 分離分離蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分離法、蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分離法、 色層分離、掩蔽法等。色層分離、掩蔽法等。 測定測定容量法、分光光度法、容量法、分光光度法、TLCTLC、HPLCHPLC、 GC GC等。等。測定的意

8、義：測定的意義：為了保障食品安全！為了保障食品安全！食品添加劑的測定2 2 甜昧劑的檢測甜昧劑的檢測 甜味劑是指賦予食品甜味的食品添加劑，甜味劑是指賦予食品甜味的食品添加劑，按其來源可分為天然甜味劑和人工合成按其來源可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑；以其營養(yǎng)價值可分為營養(yǎng)型和甜味劑；以其營養(yǎng)價值可分為營養(yǎng)型和非營養(yǎng)型甜味劑。非營養(yǎng)型甜味劑。 經(jīng)全國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會審經(jīng)全國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會審定，衛(wèi)生部批準(zhǔn)使用的甜味劑有糖精鈉、定，衛(wèi)生部批準(zhǔn)使用的甜味劑有糖精鈉、甜蜜素、甜味素、甜菊糖苷等甜蜜素、甜味素、甜菊糖苷等1515種。種。食品添加劑的測定 一、糖精鈉的檢測一、糖精鈉的檢

9、測糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑 其學(xué)名為鄰其學(xué)名為鄰磺酰苯甲酰亞胺其結(jié)構(gòu)式為：磺酰苯甲酰亞胺其結(jié)構(gòu)式為：白色結(jié)晶或白色晶體粉末。白色結(jié)晶或白色晶體粉末。難溶于水，故生產(chǎn)中常用糖難溶于水，故生產(chǎn)中常用糖精鈉。精鈉。 糖精鈉糖精鈉 水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200700200700倍。倍。糖精鈉、糖精對人體無營養(yǎng)價值，不分解、不吸糖精鈉、糖精對人體無營養(yǎng)價值，不分解、不吸 收，隨尿排出，收，隨尿排出，ADIADI值值 02.502.5。食品添加劑的測定 嬰幼兒食品、病人

10、食品、主食中禁用。嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黃酒、啤酒、白酒、肉類、水產(chǎn)類、果酒、露酒、黃酒、啤酒、白酒、肉類、水產(chǎn)類、水果蔬菜類罐頭中禁止使用糖精。水果蔬菜類罐頭中禁止使用糖精。食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：規(guī)定：醬菜類、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、配料酒、醬菜類、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、配料酒、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕點、餅干和面包，雪糕、冰淇淋、冰棍、糕點、餅干和面包，糖精汁、果汁（味）型飲料糖精汁、果汁（味）型飲料 按稀釋倍數(shù)按稀釋倍數(shù) 的的80 %80 %加入加入用于瓜子用于瓜子用于話梅、陳皮類用于話梅、陳皮類可與規(guī)定的其他甜味劑混合使用?？膳c規(guī)定的其他甜味劑

11、混合使用。 最大用量為最大用量為0.15 g/kg0.15 g/kg 1.2 g/kg1.2 g/kg 5.0 g/kg 5.0 g/kg食品添加劑的測定GB/T 5009.282003GB/T 5009.282003）（一）（一）HPLCHPLC法法HPLCHPLC薄層色譜薄層色譜離子選擇電極離子選擇電極比色法比色法食品添加劑的測定（二）酚磺酞比色法（二）酚磺酞比色法原理原理 樣品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提樣品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取分離后，與酚和硫酸在取分離后，與酚和硫酸在175 175 作用，生成酚磺作用，生成酚磺酞，再與氫氧化鈉反應(yīng)產(chǎn)生紅色溶液，與標(biāo)準(zhǔn)系酞，再與氫氧化鈉反應(yīng)

12、產(chǎn)生紅色溶液，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。列比較定量。說明說明 本法受溫度影響較大，要使糖精充分與酚本法受溫度影響較大，要使糖精充分與酚在硫酸作用下生成酚磺酞，應(yīng)嚴(yán)格控制在在硫酸作用下生成酚磺酞，應(yīng)嚴(yán)格控制在 175175士士22溫度下反應(yīng)溫度下反應(yīng) 2 2小時。小時。 食品添加劑的測定苯甲酸等有機(jī)物對測定有干擾，故要通過堿性苯甲酸等有機(jī)物對測定有干擾，故要通過堿性氧化鋁層析柱以排除干擾。氧化鋁層析柱以排除干擾。 （三）（三）薄層色譜法薄層色譜法 （四）其他方法簡介（四）其他方法簡介 (P(P229229) ) 納氏試劑納氏試劑奈氏試劑，測奈氏試劑，測 NHNH4 4+ +糖精鈉的測定紫外分光光度法糖

13、精鈉的測定紫外分光光度法原理原理 樣品經(jīng)處理后，在酸性條件下用乙醚提取食樣品經(jīng)處理后，在酸性條件下用乙醚提取食品中的糖精鈉，經(jīng)薄層分離后，溶于碳酸氫鈉溶品中的糖精鈉，經(jīng)薄層分離后，溶于碳酸氫鈉溶液中，于波長液中，于波長270 nm270 nm下測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較下測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。定量。食品添加劑的測定二、介紹幾種甜味劑：二、介紹幾種甜味劑：1. 1. 阿斯巴甜（阿斯巴甜（ASPARTAMEASPARTAME） （蛋白糖）（蛋白糖）（合成）（合成） 學(xué)名：天門冬氨酰苯丙氨酸甲酯學(xué)名：天門冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天門冬氨酸是天門冬氨酸 + +苯丙氨酸組成的二肽甜苯丙氨酸組成的二肽甜味

14、劑，甜度是蔗糖的味劑，甜度是蔗糖的180200180200倍。在體內(nèi)倍。在體內(nèi)不需要胰島素參與代謝，直接水解成兩種不需要胰島素參與代謝，直接水解成兩種氨基酸為人體吸收。氨基酸為人體吸收。食品添加劑的測定2. 2. 阿力甜阿力甜 （Alitame)Alitame) 是一種以是一種以 LL天天 冬氨酸冬氨酸 +D +D 丙氨酸組成丙氨酸組成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高的二肽酰胺，甜度比蔗糖高 2000290020002900倍，比倍，比糖精高糖精高 2727倍，比甜蜜素高倍，比甜蜜素高 5050倍。倍。3. 3. 甜蜜素甜蜜素 環(huán)己基氨基磺酸鈉環(huán)己基氨基磺酸鈉 （合成）（合成） 白色粉末，溶于水，對熱

15、、光、空氣、白色粉末，溶于水，對熱、光、空氣、堿穩(wěn)定，甜度為蔗糖的堿穩(wěn)定，甜度為蔗糖的 3030倍。倍。NHSONHSO3 3NaNa食品添加劑的測定4. 4. 甜菊糖苷甜菊糖苷 （從甜葉菊中提取，可用于糖尿（從甜葉菊中提取，可用于糖尿病人），甜度為蔗糖的病人），甜度為蔗糖的 200300200300倍。倍。這些甜味劑的檢測主要有：這些甜味劑的檢測主要有：HPLCHPLC法、分光光度法法、分光光度法等。等。食品添加劑的測定3 3 幾種常用防腐劑的檢測幾種常用防腐劑的檢測慨述慨述 防腐劑是能防止食品腐敗、變質(zhì)、抑防腐劑是能防止食品腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物制食品中微

16、生物繁殖，延長食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。雖然有些防腐劑被認(rèn)為是比較安全的，質(zhì)的總稱。雖然有些防腐劑被認(rèn)為是比較安全的，但長期或大量使用不行，應(yīng)盡量少用甚至不用。但長期或大量使用不行，應(yīng)盡量少用甚至不用。防腐劑還在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。防腐劑還在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。食品添加劑的測定防腐劑的品種：防腐劑的品種： 苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、EDTAEDTA二鈉、二鈉、 亞硝酸鈉、丙酸及其鹽、乳酸鏈球菌素亞硝酸鈉、丙酸及其鹽、乳酸鏈球菌素新開發(fā)的：果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、新開發(fā)的：果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、 瓊脂低聚糖、甜菜堿

17、、日扁瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、柏醇、 類黑精、葡萄糖氧化酶、熏類黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、液、 富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋精蛋 白等。白等。禁用的防腐劑：水楊酸、甲醛、硼酸、禁用的防腐劑：水楊酸、甲醛、硼酸、-奈酚、奈酚、 焦碳酸二乙酯等。焦碳酸二乙酯等。食品添加劑的測定一、苯甲酸一、苯甲酸( (鈉鈉) )和山梨酸和山梨酸( (鉀鉀) )的檢測的檢測苯甲酸苯甲酸又名安息香酸。為白色有絲光的鱗片或又名安息香酸。為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水，針狀結(jié)晶，微溶于水， 使用不便，實際生產(chǎn)多使用不便，實際生產(chǎn)多用其鈉鹽。用其鈉鹽。 苯甲酸鈉苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，

18、難溶于有機(jī)溶劑，與易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成苯甲酸。酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在腐，在pH 2.54pH 2.54其抑菌作用較強(qiáng)，當(dāng)其抑菌作用較強(qiáng)，當(dāng)pHpH5.55.5時，時，抑茵效果明顯減弱。對霉菌和酵母菌效果甚差。抑茵效果明顯減弱。對霉菌和酵母菌效果甚差。COOHCOOHCOONaCOONa食品添加劑的測定 苯甲酸進(jìn)入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合苯甲酸進(jìn)入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體生

19、成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體積累。苯甲酸的毒性較小。積累。苯甲酸的毒性較小。 山梨酸山梨酸又名花楸酸，又名花楸酸，(CH(CH3 3CH=CHCH=CHCOOHCH=CHCH=CHCOOH）己二烯己二烯（2 2，4 4）酸酸 , ,為無色、無嗅的針狀結(jié)為無色、無嗅的針狀結(jié)晶，難溶于水。晶，難溶于水。 山梨酸鉀山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，與酸易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內(nèi)最后作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內(nèi)最后成成COCO2 2和水。和水。食品添加劑的測定苯甲酸苯甲酸( (鈉鈉) )和山梨酸和山梨酸( (鉀鉀) )的測定方法：的測定方

20、法： （GB/T 5009.292003GB/T 5009.292003）氣相色譜法氣相色譜法氫焰檢測器，兩種同時測。氫焰檢測器，兩種同時測。高效液相色譜法高效液相色譜法同時測這兩種及糖精鈉。同時測這兩種及糖精鈉。薄層色譜法。薄層色譜法。紫外分光光度法測苯甲酸。紫外分光光度法測苯甲酸。食品添加劑的測定滴定法測苯甲酸滴定法測苯甲酸 （適于樣品中苯甲酸（適于樣品中苯甲酸 含含 0.1 %0.1 %以以上）上） 苯甲酸苯甲酸 微溶于水，用乙醚從樣品中提取，微溶于水，用乙醚從樣品中提取，蒸去乙醚，以標(biāo)準(zhǔn)蒸去乙醚，以標(biāo)準(zhǔn)NaOHNaOH滴定。滴定。 若樣品中是若樣品中是苯甲酸鈉，先讓其與酸作用成苯甲酸鈉

21、，先讓其與酸作用成苯甲酸，再按上法測定。苯甲酸，再按上法測定。食品添加劑的測定4 4 發(fā)色劑的檢測發(fā)色劑的檢測 發(fā)色劑又名護(hù)色劑或呈色劑，是能發(fā)色劑又名護(hù)色劑或呈色劑，是能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。 常用的有亞硝酸鹽、硝酸鹽。常用的有亞硝酸鹽、硝酸鹽。食品添加劑的測定 作用機(jī)理：作用機(jī)理：亞硝酸鹽和硝酸鹽亞硝酸鹽和硝酸鹽 亞硝基亞硝基(NO) +(NO) +肌紅蛋白肌紅蛋白 亞硝基肌紅蛋白亞硝基肌紅蛋白(MbNO) (MbNO) 巰基巰基( (一一SH) SH) 亞硝基血亞硝基血色原（色原（ ）從而賦予食品鮮艷的紅色。同時，亞硝酸鹽對抑從而賦予食品鮮艷

22、的紅色。同時，亞硝酸鹽對抑制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加抑菌，對肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。抑菌，對肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。硝酸鹽硝酸鹽 固體加熱放出氧固體加熱放出氧 亞硝酸亞硝酸鹽鹽鮮紅色的鮮紅色的分解分解遇熱后放出遇熱后放出食品添加劑的測定 亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過多地亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過多地使用對人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反使用對人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有應(yīng)生成具有致癌致癌作用的亞硝胺。作用的亞硝胺。 亞硝酸鹽對亞硝酸鹽對氰化物中毒氰化物中毒者是最好的解毒劑。者是最好的解毒劑

23、。食品添加劑的測定一、亞硝酸鹽的檢測一、亞硝酸鹽的檢測（GB/T 5009.332003GB/T 5009.332003） 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定 ( (一一) ) 格里斯試劑比色法格里斯試劑比色法1. 1. 原理原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長為收波長為 538 nm538 nm，可測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比，可測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。較，定量。

24、食品添加劑的測定 說明見說明見238238頁頁 鹽酸萘乙二胺有致癌作用，使用時應(yīng)注意鹽酸萘乙二胺有致癌作用，使用時應(yīng)注意安全。安全。 對油脂多的欄品，可冷卻使脂肪凝固后再對油脂多的欄品，可冷卻使脂肪凝固后再濾去或撇去脂肪；濾去或撇去脂肪； 對有色樣品，如紅燒肉類，可取對有色樣品，如紅燒肉類，可取60ml60ml濾液濾液于于100ml100ml容量瓶中，加氫氧化鋁乳液定容，容量瓶中，加氫氧化鋁乳液定容，過濾取其無色濾液進(jìn)行比色測定。若加氫過濾取其無色濾液進(jìn)行比色測定。若加氫氧化鋁乳液后還有顏色，可加氫氧化鋁乳氧化鋁乳液后還有顏色，可加氫氧化鋁乳液進(jìn)行液進(jìn)行2 2次甚至次甚至3 3次脫色，直至無色

25、為止。次脫色，直至無色為止。食品添加劑的測定二、硝酸鹽的檢測二、硝酸鹽的檢測 ( (一一) ) 鎘柱法鎘柱法1. 1. 原理原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后，得到提取樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后，得到提取液，將提取液通過鎘柱，在液，將提取液通過鎘柱，在pH9.6pH9.69.79.7的氨緩沖的氨緩沖液中，使其中的硝酸根還原為亞硝酸根，然后利液中，使其中的硝酸根還原為亞硝酸根，然后利用鹽酸萘乙二胺法測定亞硝酸鹽的總量，由總量用鹽酸萘乙二胺法測定亞硝酸鹽的總量，由總量減去還原前亞硝酸鹽含量即為由硝酸鹽還原產(chǎn)生減去還原前亞硝酸鹽含量即為由硝酸鹽還原產(chǎn)生的亞硝酸鹽含量。再乘以換算系數(shù)，即得硝酸鹽的亞

26、硝酸鹽含量。再乘以換算系數(shù)，即得硝酸鹽含量。含量。 在鎘柱中，鎘定量地將在鎘柱中，鎘定量地將 NONO3 3- -還原成還原成NO NO 2 2- - Cd Cd十十N0N03 3- - CdO CdO十十N0N02 2- - 食品添加劑的測定鎘柱經(jīng)使用后用稀鹽酸除去表面的氧化鎘可重新鎘柱經(jīng)使用后用稀鹽酸除去表面的氧化鎘可重新使用使用 CdOCdO十十2HCl CdCl2HCl CdCl2 2十十H H2 2O O2 2、鎘柱鎘柱（1 1）海綿狀鎘粉的制備海綿狀鎘粉的制備（2 2）鎘柱裝填鎘柱裝填（3 3）鎘柱還原效率測定鎘柱還原效率測定（4 4）鎘粉還原效率測定鎘粉還原效率測定食品添加劑的測

27、定注意：注意：在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進(jìn)行，勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧中進(jìn)行，勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧化?；?。鎘是有害元素之一，不要將有害的鎘放鎘是有害元素之一，不要將有害的鎘放入下水道污染水源或農(nóng)田，要經(jīng)過處理入下水道污染水源或農(nóng)田，要經(jīng)過處理后才能排放。后才能排放。（二）離子選擇性電極法（二）離子選擇性電極法（三）（三）GCGC法法食品添加劑的測定5 5 漂白劑漂白劑二氧化硫及亞硫酸鹽的測二氧化硫及亞硫酸鹽的測定定 漂白劑是指使食品中有色物質(zhì)經(jīng)化學(xué)作用漂白劑是指使食品中有色物質(zhì)經(jīng)化學(xué)作用分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色物質(zhì)或使其褪色的食品添加劑。分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色

28、物質(zhì)或使其褪色的食品添加劑。 有氧化型漂白劑和還原型漂白劑兩類。有氧化型漂白劑和還原型漂白劑兩類。 氧化型漂白劑有：過氧化氫、次氯酸氧化型漂白劑有：過氧化氫、次氯酸 還原型漂白劑有：二氧化硫、亞硫酸鈉等還原型漂白劑有：二氧化硫、亞硫酸鈉等 食品加工過程中要求漂白劑除對食品的色澤食品加工過程中要求漂白劑除對食品的色澤有一定作用外，對食品的品質(zhì)、營養(yǎng)價值及保有一定作用外，對食品的品質(zhì)、營養(yǎng)價值及保存期均不應(yīng)有不良的改變。存期均不應(yīng)有不良的改變。 食品添加劑的測定二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法有多種。二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法有多種。一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法( (國標(biāo)中第一法

29、）國標(biāo)中第一法） ( (一一) )原理原理 亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應(yīng)亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其色澤深淺與亞硫酸含量作用生成紫紅色物質(zhì)，其色澤深淺與亞硫酸含量成正比，可比色測定。反應(yīng)式如下：成正比，可比色測定。反應(yīng)式如下：羥基磺酸羥基磺酸食品添加劑的測定鹽酸副玫瑰苯胺鹽酸副玫瑰苯胺 黃色黃色副玫瑰苯胺副玫瑰苯胺食品添加劑的測定羥基磺酸羥基磺酸食品添加劑的測定（二（二) ) 說明與注意事項說明與注意事項 顏色較深樣品，需用活性炭脫色。顏色較深樣品，需用活性炭脫色。 樣品中加入

30、四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在二氧化硫含量在2424小時之內(nèi)穩(wěn)定，測定需在小時之內(nèi)穩(wěn)定，測定需在2424小時內(nèi)進(jìn)行。小時內(nèi)進(jìn)行。 （四氯汞鈉作為萃取劑，如果用水萃取，（四氯汞鈉作為萃取劑，如果用水萃取，易造成易造成SOSO2 2的丟失，的丟失，2020時，時，1 1體積水溶解體積水溶解4040體積體積SOSO2 2）。）。食品添加劑的測定 此方法適用于含此方法適用于含SOSO2 2 50 ppm,50 ppm,含量高時含量高時適于用碘量法及中和法測定。適于用碘量法及中和法測定。 四氯汞鈉毒性甚大，有人研究用四氯汞鈉毒性甚大，有人研究用EDTAE

31、DTA代替。代替。二、蒸餾滴定法二、蒸餾滴定法 ( (一一) )原理原理在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，蒸出在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，蒸出二氧化硫，然后用乙酸鉛溶液吸收，用濃鹽酸二氧化硫，然后用乙酸鉛溶液吸收，用濃鹽酸酸化，再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。酸化，再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。食品添加劑的測定樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱溢樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱溢出，用出，用pH6pH6的水承接，然后以淀粉作指示劑，的水承接，然后以淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算出樣品中二氧化硫的含量。液消耗量計算出樣品中二氧化硫的含

32、量。SOSO2 2 +I +I2 2 + 2H + 2H2 2O HO H2 2SOSO4 4 + + 2HI2HI（二）操作方法（二）操作方法1 1、樣品處理樣品處理2 2、測定測定食品添加劑的測定6 6 食用合成色素的檢測食用合成色素的檢測 為了彌補(bǔ)食品中本來特有的色澤在加工、為了彌補(bǔ)食品中本來特有的色澤在加工、儲藏中的損失，儲藏中的損失， 使其盡可能恢復(fù)至原來的顏色，使其盡可能恢復(fù)至原來的顏色，除采取一定護(hù)色措施外，往往還得添加一定量的除采取一定護(hù)色措施外，往往還得添加一定量的食用色素，進(jìn)行著色。食用色素，進(jìn)行著色。 這些靚麗的色澤能促進(jìn)人的食欲，給人這些靚麗的色澤能促進(jìn)人的食欲，給人以

33、美感，增加消化液的分泌。以美感，增加消化液的分泌。 在各種花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、在各種花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、飲料、色酒、果醬、罐頭中都有色素。飲料、色酒、果醬、罐頭中都有色素。食品添加劑的測定 食用色素就來源可分為天然色食用色素就來源可分為天然色素及人工合成色素兩大類。素及人工合成色素兩大類。天然色素天然色素是從一些動、植物組織中提取的，是從一些動、植物組織中提取的，目前我國開發(fā)有目前我國開發(fā)有8080余種。如：紅曲米粉、余種。如：紅曲米粉、辣椒紅、辣椒黃、姜黃、葉綠素銅鈉鹽、辣椒紅、辣椒黃、姜黃、葉綠素銅鈉鹽、蟲膠、番茄紅素、紅花黃、焦糖色、胡蟲膠、番茄紅素、紅花黃、焦糖色、胡蘿

34、卜素、黃酮類色素等。蘿卜素、黃酮類色素等。 優(yōu)點：優(yōu)點： 其安全性相對高，有的有營養(yǎng)價值，個其安全性相對高，有的有營養(yǎng)價值，個別有毒如：藤黃劇毒！別有毒如：藤黃劇毒！ 缺點：缺點： 穩(wěn)定性差，著色能力差，難以調(diào)出任意穩(wěn)定性差，著色能力差，難以調(diào)出任意的色澤，且資源較短缺，目前還不能滿的色澤，且資源較短缺，目前還不能滿足食品工業(yè)的需要；足食品工業(yè)的需要；食品添加劑的測定 合成色素是用有機(jī)物合成的，主要來源合成色素是用有機(jī)物合成的，主要來源于煤焦油及其副產(chǎn)品，資源十分豐富。合成色素于煤焦油及其副產(chǎn)品，資源十分豐富。合成色素具有穩(wěn)定性好、色澤鮮艷、附著力強(qiáng)、能調(diào)出任具有穩(wěn)定性好、色澤鮮艷、附著力強(qiáng)、

35、能調(diào)出任意色澤等優(yōu)點，因而得到廣泛應(yīng)用，但由于其具意色澤等優(yōu)點，因而得到廣泛應(yīng)用，但由于其具有一定的毒性，使用范圍及用量須加以限制。有一定的毒性，使用范圍及用量須加以限制。 合成色素如：筧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、合成色素如：筧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、桔黃、檸檬黃、日落黃、靛藍(lán)、亮藍(lán)等。桔黃、檸檬黃、日落黃、靛藍(lán)、亮藍(lán)等。 食品添加劑的測定目前，在食品行業(yè)中使用單元色素已較少，需使用目前，在食品行業(yè)中使用單元色素已較少，需使用復(fù)合色素方可達(dá)到較滿意的色澤，因而給其分復(fù)合色素方可達(dá)到較滿意的色澤，因而給其分析測定帶來了一定困難。析測定帶來了一定困難。食品中合成著色劑的測定食品中合成著色劑的測定GBGB

36、/T /T 50095009. .35-200335-2003薄層層析法薄層層析法1.1. 高效液相色譜法高效液相色譜法食品添加劑的測定“蘇丹紅蘇丹紅”風(fēng)波風(fēng)波“蘇丹紅蘇丹紅”型色素是一種人造化學(xué)制劑型色素是一種人造化學(xué)制劑，全，全球多數(shù)國家都禁止將其用于食品生產(chǎn)。這種球多數(shù)國家都禁止將其用于食品生產(chǎn)。這種色素常用于工業(yè)方面，比如溶解劑、機(jī)油、色素常用于工業(yè)方面，比如溶解劑、機(jī)油、蠟和鞋油等產(chǎn)品的染色?？茖W(xué)家通過實驗發(fā)蠟和鞋油等產(chǎn)品的染色?？茖W(xué)家通過實驗發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)，“蘇丹紅蘇丹紅”會導(dǎo)致鼠類患癌，它在人類會導(dǎo)致鼠類患癌，它在人類肝細(xì)胞研究中也顯現(xiàn)出可能致癌的特性。肝細(xì)胞研究中也顯現(xiàn)出可能致癌的特

37、性。食品添加劑的測定食品添加劑的測定 蘇丹紅是一種人工合成的偶氮類、油溶性的化工蘇丹紅是一種人工合成的偶氮類、油溶性的化工染色劑，染色劑，18961896年科學(xué)家達(dá)迪將其命名為蘇丹紅并年科學(xué)家達(dá)迪將其命名為蘇丹紅并沿用至今。蘇丹紅被大量地用在工業(yè)、化學(xué)和醫(yī)沿用至今。蘇丹紅被大量地用在工業(yè)、化學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，用于機(jī)油、汽車蠟和鞋油等工業(yè)產(chǎn)品，學(xué)領(lǐng)域，用于機(jī)油、汽車蠟和鞋油等工業(yè)產(chǎn)品，以及生化毒理學(xué)研究的著色劑等。以及生化毒理學(xué)研究的著色劑等。 目前，蘇丹紅系列常見目前，蘇丹紅系列常見4 4種，其中二號、三號和種，其中二號、三號和四號均為一號的化學(xué)衍生物。蘇丹紅一號為暗紅四號均為一號的化學(xué)衍生物。蘇

38、丹紅一號為暗紅色；二號為紅色；三號為有綠色光澤的棕紅色；色；二號為紅色；三號為有綠色光澤的棕紅色；四號為深褐色。四號為深褐色。食品添加劑的測定2005年年3月，國內(nèi)已經(jīng)證實的月，國內(nèi)已經(jīng)證實的“涉紅涉紅”產(chǎn)品名單產(chǎn)品名單：肯德基肯德基肯德基新奧爾良烤翅、新奧爾良烤雞腿堡調(diào)料肯德基新奧爾良烤翅、新奧爾良烤雞腿堡調(diào)料亨氏美味源亨氏美味源(廣州廣州)食品有限公司食品有限公司美味源桂林辣椒油和美味源金嘜桂林美味源桂林辣椒油和美味源金嘜桂林辣椒醬辣椒醬麥當(dāng)勞麥當(dāng)勞麥當(dāng)勞西部燒烤調(diào)味汁麥當(dāng)勞西部燒烤調(diào)味汁調(diào)味料調(diào)味料麥當(dāng)勞地戎芥末蛋黃醬麥當(dāng)勞地戎芥末蛋黃醬調(diào)味料調(diào)味料麥當(dāng)勞凱馓調(diào)味汁麥當(dāng)勞凱馓調(diào)味汁(普通

39、脂肪型普通脂肪型)調(diào)味料調(diào)味料麥當(dāng)勞凱馓調(diào)味汁麥當(dāng)勞凱馓調(diào)味汁(低脂肪型低脂肪型)調(diào)味料調(diào)味料廣州田洋食品有限公司廣州田洋食品有限公司田洋牌田洋牌“辣椒紅一號辣椒紅一號”復(fù)合食品添加劑復(fù)合食品添加劑河北邯鄲中進(jìn)天然色素有限公司河北邯鄲中進(jìn)天然色素有限公司辣椒精辣椒精珠海市珠海市“公仔公仔DOLL”牌產(chǎn)品牌產(chǎn)品公仔日式碗面公仔日式碗面牛肉味公仔米粉牛肉味公仔米粉勁辣牛肉味公仔面勁辣牛肉味公仔面公仔拉面屋紅燒牛肉公仔拉面屋紅燒牛肉(兩種兩種)公仔拉面屋紅油排骨公仔拉面屋紅油排骨牛肉味公仔面牛肉味公仔面長沙長沙“壇壇鄉(xiāng)壇壇鄉(xiāng)”調(diào)料食品有限公司調(diào)料食品有限公司“壇壇鄉(xiāng)壇壇鄉(xiāng)”牌風(fēng)味辣椒蘿卜含有牌風(fēng)味辣

40、椒蘿卜含有“蘇丹紅四號蘇丹紅四號”食品添加劑的測定 20062006年年1111月，河北白洋淀的月，河北白洋淀的“紅心鴨蛋紅心鴨蛋”蘇丹紅事件蘇丹紅事件 20062006年年1212月，陜西出產(chǎn)辣椒面再現(xiàn)蘇丹月，陜西出產(chǎn)辣椒面再現(xiàn)蘇丹紅紅 食品添加劑的測定食品中蘇丹紅染料的檢測方法食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法高效液相色譜法(GB/T 196812005)(GB/T 196812005)范圍范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中蘇丹紅染料的檢測。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中蘇丹紅染料的檢測。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中蘇丹紅本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中蘇丹紅、蘇丹紅、蘇丹紅、蘇丹紅、蘇丹紅、蘇丹紅蘇丹紅的高效液相色譜測定方法。的高效液相色譜測定方法。 方法最低檢測限：蘇丹紅方法最低檢測限：蘇丹紅、蘇丹紅、蘇丹紅、蘇丹紅、蘇丹紅、蘇、蘇丹紅丹紅均為均為 10 ug/kg 10 ug/kg 。方法要點方法要點 樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后，用反相高效液相色樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后，用反相高效液相色譜譜紫外可見光檢測器進(jìn)行色譜分析，采用外標(biāo)法定量。紫外可見光檢測器進(jìn)行色譜分析，采用外標(biāo)法定量。食品添加劑的測定 孔雀石綠孔雀石綠(Malachite Green)(Malachite Green)是有毒的三苯甲烷類化學(xué)物，既是染料，也是殺菌劑，可致癌。 孔雀石綠一般有二種。第一種是天然的礦石，為水合堿孔雀石