MMFSCNJ0021 出口糧谷中甲基毒蟲畏殘留量檢驗方法

1、mm_fs_cnj_0021出口 糧谷 甲基毒蟲畏 殘留量 氣相色譜法 外標(biāo)法定量mm_fs_cnj_0021 出口糧谷中甲基毒蟲畏殘留量檢驗方法1.適用范圍 本方法適用于出口糙米中甲基毒蟲畏殘留量的檢驗。2.原理概要 試樣中的甲基毒蟲畏用正己烷-異丙醇提取，提取液用硫酸鈉溶液洗滌后，脫水，然后與乙腈進行溶液分配，取乙腈層濃縮至干，殘渣用正己烷溶解，經(jīng)弗羅里硅土柱凈化，濃縮，定容后，用氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。3.主要試劑和儀器3.1.主要試劑 異丙醇； 正己烷：重蒸餾； 乙腈； 無水乙醚； 無水硫酸鈉：經(jīng)650灼燒4h，置干燥器內(nèi)備用； 硫酸鈉溶液：2水溶液； 弗羅里硅土：florisil

2、 pr，60100目(flukachemie ag，或相當(dāng)者)。使用前于130烘約3h，置于干燥器中可保存一周； 甲基毒蟲畏標(biāo)準(zhǔn)品：純度99.9； 甲基毒蟲畏標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的甲基毒蟲畏標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷配成濃度為100g/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，根據(jù)需要再用正己烷稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.3 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀：帶有電子俘獲檢測器； 弗羅里硅土凈化柱：300mm10mm(內(nèi)徑)玻璃柱，裝入弗羅里硅土1g，上端再裝1g無水硫酸鈉。使用前用10ml正己烷淋洗； 粉碎機； 高速均質(zhì)器：800024000r/min； 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配有250ml梨形蒸發(fā)瓶； 微量注射器：10l。4.試樣的

3、抽取與制備4.1.檢驗批 以不超過4000袋(200t)為一檢驗批。 同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。4.2.抽樣數(shù)量 按式(1)計算抽取袋數(shù)：a(1)式中：n全批袋數(shù)； a抽樣袋數(shù)。注：a值取整數(shù)，小數(shù)部分向前進位為整數(shù)。4.3.抽樣工具 單管取樣器：不銹鋼管，全長55cm(包括手柄)，直徑1.52.0cm，溝槽長度應(yīng)超過袋對角線長度的一半； 取樣鏟； 分樣板； 樣品筒(袋)：可密封； 分樣布或適用鋪墊物。4.4.抽樣方法4.4.1.倒包抽樣：從堆垛的各部位隨機抽取規(guī)定的應(yīng)抽樣件數(shù)的10(每批一般不少于3袋)，將袋口縫線全部拆開，平置于分樣布或其他潔凈的鋪

4、墊物上，雙手緊握袋底兩角，提起約成45傾角，倒拖約1m，使袋內(nèi)貨物全部倒出。查看袋內(nèi)和袋間品質(zhì)是否均勻。確認情況正常后，用取樣鏟隨機在各部位抽取樣品，立即將樣品倒入盛樣器內(nèi)，每袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)基本一致。4.4.2.袋內(nèi)抽樣：按規(guī)定的應(yīng)抽樣袋數(shù)的90，在堆垛四周上、中、下各層以曲線形走向隨機抽取，將取樣器管槽朝下，從每袋一角依斜對角方向插入袋內(nèi)，然后將管槽旋轉(zhuǎn)朝上，抽出取樣器，立即將樣品倒入盛樣容器內(nèi)。每袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)與4.4.1基本一致。 每批樣品總量應(yīng)不少于4kg。4.4.3.大樣縮分：集中袋內(nèi)和倒包抽樣所取全部樣品，倒于分樣布上，用分樣板按四分法縮分出樣品不少于2kg，盛于樣品筒內(nèi)，加封

5、后標(biāo)明標(biāo)記并及時送交實驗室。4.5.試樣制備 將樣品按四分法縮分至1kg，全部磨碎并通過20目篩，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈的容器內(nèi)作為試樣，密封并標(biāo)明標(biāo)記。4.6.試樣保存 將試樣于5以下避光保存。注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。5.過程簡述5.測定步驟5.1.提取 稱取試樣約20g(精確到0.1g)于250ml錐形瓶中，加入正己烷-異丙醇(31)80ml，于高速均質(zhì)器上均質(zhì)3min。將提取液抽濾于500ml分液漏斗中。用20ml異丙醇分三次洗殘渣，洗液過濾于上述分液漏斗中。用680ml 2硫酸鈉水溶液洗滌提取液，每次棄去水層，直至水層中無異丙醇

6、氣味時為止。將提取液過無水硫酸鈉柱，收集在100ml容量瓶中，用正己烷洗滌無水硫酸鈉柱收集在同一容量瓶中，并用正己烷定容100ml。該提取液為1g試樣/5ml。5.2.凈化 強力振搖1min，靜置分層。棄去正己烷層。再用10ml正己烷洗滌乙腈層，棄去正己烷層。將乙腈溶液用干燥空氣流蒸發(fā)至干，殘渣用2ml正己烷溶解。將溶液移入凈化柱中，用無水乙醚-正己烷(14)混和液以12滴/s的流速洗脫。棄去前10ml流出液后，接收隨后40ml流出液于250ml梨形瓶中。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上于40濃縮至近干。用5.0ml正己烷溶解殘渣，溶液供氣相色譜測定。5.3.測定5.3.1.色譜條件色譜柱：bp10，30m0.

7、53(內(nèi)徑)mm，1.0m膜厚；或相當(dāng)色譜柱；載氣：氮氣 純度99.99；流量：載氣2ml/min尾吹氣30ml/min；進樣口溫度：250；檢測器溫度：300；柱溫：190。5.3.2.色譜測定 根據(jù)樣液中甲基毒蟲畏含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中甲基毒蟲要響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積穿插進樣測定，在上述色譜條件下，甲基毒蟲畏保留時間約為9.6min。標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見附錄a中圖a1。5.4.空白試驗 除不加試樣外，均按上述步驟進行。6.結(jié)果計算 用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式(2)計算試樣中甲基毒蟲畏殘留含量：xhcv(2)hsm式中：x試樣中甲基毒蟲畏殘留量，mg/kg；h樣液中甲基毒蟲畏的峰高，mm；hs標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甲基毒蟲畏的峰高，mm；c標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甲基毒蟲畏的濃度，g/ml；v最終樣液定容的體積，ml；m最終樣液所相當(dāng)?shù)脑嚇恿?，g。注：計算結(jié)果需扣除空白值。7.低限、回收率的測定7.1.測定低限 本方法的測定低限為0.0