《乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定總硬度》方法驗(yàn)證

1、 乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定總硬度方法驗(yàn)證 摘要：硬度是鈣和鎂形成的，通常可以從肥皂泡沫的浮垢以及為清洗所需要過(guò)量肥皂的用量來(lái)指示水的硬度。本文對(duì)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo)gb/t5750.4.7-2006中乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定生活飲用水及其水源水中總硬度進(jìn)行了方法驗(yàn)證。關(guān)鍵詞：硬度、精密度、加標(biāo)回收率一、引言人體對(duì)硬度有一定的適應(yīng)性，改用不同硬度的水（特別是高硬度的水）可引起腸胃功能的暫時(shí)性紊亂，但一般在短期內(nèi)既能適應(yīng)。硬度過(guò)高可在配水系統(tǒng)中形成水垢，燒熱水時(shí)要多消耗能源，洗滌時(shí)需多消耗肥皂。二、測(cè)定方法對(duì)gb/t5750.4.7-2006中乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定總硬

2、度進(jìn)行了方法驗(yàn)證。通過(guò)測(cè)定檢出限、測(cè)定下線、精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收等參數(shù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室能否正確使用該方法。2.1儀器與設(shè)備：滴定管；移液管；三角瓶2.2試劑：鉻黑t；乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；鋅標(biāo)液。三、方法檢出限、測(cè)定下限確定根據(jù)hj168-2010環(huán)境檢測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則以平行測(cè)定接近空白含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為5.0mg/l共測(cè)定11次，測(cè)定結(jié)果：4.61，4.59，4.59，4.69，4.69，4.69，4.80，4.80，4.80，4.80，4.80mg/l.取顯著性水平=0.05，采用dixon檢驗(yàn)，檢驗(yàn)最大值和最小值。未檢出離群值。n=11, =4.72,s=0.091m

3、g/l根據(jù)hj168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則方法檢出限：mdl=t（n-1,0.99）*s即：2.764*0.091=0.2515（mg/l）.根據(jù)hj168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則測(cè)定下限：4倍檢出限作為測(cè)定下限。即4*0.2515=1.0064（mg/l）.四、精密度的驗(yàn)證選北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究院總硬度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)lwz6780-2016（1000mg/l）配制標(biāo)準(zhǔn)系列見(jiàn)表2，并分別配制150mg/l溶液，平行測(cè)定6次，結(jié)果填入下表中?？傆捕染芏鹊臋z測(cè)平行號(hào)總硬度試樣測(cè)定結(jié)果（mg/l）150mg/l11482148315041485144

4、6144平均值(mg/l)147標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/l）2.62相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%1.79五、準(zhǔn)確度的驗(yàn)證：家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定選用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所標(biāo)準(zhǔn)樣品200743，準(zhǔn)確移取10.0ml樣品于250ml容量瓶中，用純水定容至刻度，作為檢測(cè)樣品，按作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求進(jìn)行分析。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)編號(hào)200743檢測(cè)結(jié)果（mg/l）11.7521.7731.7741.7751.8161.79平均值（mg/l）1.78標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/l）0.02相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%1.13有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)濃度值（mg/l）1.810.06六、品及加標(biāo)回收率的檢測(cè)對(duì)實(shí)際樣品和實(shí)際樣品加標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，分別選取出

5、廠水（水樣稀釋10倍）、地下水（水樣稀釋20倍）兩種水樣，每種水樣平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率見(jiàn)下表。實(shí)際水樣及加標(biāo)回收率的檢測(cè)平行號(hào)水樣出廠水地下水檢測(cè)結(jié)果（mg/l）114639621633953145396414639751463986146395加標(biāo)回收平均值（mg/l）149396檢測(cè)結(jié)果（mg/l）126357022516213236621426360052366136261583平均值（mg/l）252601加標(biāo)量（mg/l）100200加標(biāo)率%103102.2七、結(jié)論通過(guò)以上驗(yàn)證方法及驗(yàn)證參數(shù)，在本實(shí)驗(yàn)室確立的條件下，該方法的總硬度精密度150mg/l的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.79%；國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.13%；在相同的測(cè)定條件下，水樣的加標(biāo)回收率為103%、102.2%。本方法結(jié)果能滿足實(shí)驗(yàn)室對(duì)出廠水、地下水兩種水樣中總硬度的檢測(cè)要求。參考文獻(xiàn)：環(huán)境檢測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則 國(guó)家環(huán)境保護(hù)部二零一零年五月城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目釋義，中國(guó)城鎮(zhèn)供水協(xié)會(huì)二零零五年十二月生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)