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文檔簡介

1、1 連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀Continuous-flow analyzer 第三組 高婷婷 李夢轅 許靜 卞晶 曹亞鋒2 應用領域應用領域: u水質分析(地表水、地下水、自來水、廢水、 海洋水、超純水、鍋爐水等) u酒類分析(白酒、啤酒、葡萄酒等) u食品分析(飲料、啤酒、乳品等流質或半流 質) u土壤溶液分析 u植物萃取液分析 u化肥分析、煙草分析和制藥分析 3可檢測項目可檢測項目 揮發(fā)性酚、氰化物、凱氏氮、總氮、總磷、陰離子表面活性劑、氨氮、鈣、氯化物、鐵、鎂、錳、硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷酸鹽、總磷、硅酸鹽、硫酸鹽、尿素、鋅、硬度、堿度、色度、酸度、TOC 、尼古丁等一百多項。4幾種流動

2、分析儀器幾種流動分析儀器5 SEAL-AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀 連續(xù)流動化學分析儀是較先進、高檔、自動化連續(xù)流動化學分析儀是較先進、高檔、自動化 程度高的連續(xù)流動分析儀程度高的連續(xù)流動分析儀6SEAL-AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀 儀器簡介儀器簡介 連續(xù)流動分析儀亦稱為流動注射分析儀,它能將大多數(shù)復雜的化學反應固定在一臺被精密控制的儀器上,完全自動地,快速準確地進行,因此很快成為大多數(shù)工業(yè)行業(yè)通用的標準化學分析方法。它采用連續(xù)流動的原理,用均勻的空氣泡將樣品與樣品分開,標準樣品和未知樣品通過同樣的處理和同樣的環(huán)境,通過對吸光度的比較,得出準確的結果。7 工作方式圖工作方式圖氣泡

3、氣泡氣泡試樣試樣8 SEAL-AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀儀器配置儀器配置 SEAL-AA3主機; 自動進樣器; 高精度比例蠕動泵; 雙光束高精度數(shù)字式比色計; MT-7多功能化學分析盒; 總糖/還原糖化學分析盒; 直鏈淀粉化學分析盒; 淀粉化學分析盒; Vc化學分析盒 9 SEAL-AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀 主要特點主要特點 計算機全自動控制,適合多參數(shù)、大批量液體樣品快速測定 超低檢測極限、試劑消耗少 1000多種應用方法,多達700種被各國際權威機構認可的分析方法 獨特專利技術,同一化學分析盒可測定多種指標 系統(tǒng)通道可以增加到8通道,更換分析盒可檢測不同指標。10 Bra

4、nLubbe AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀11 BranLubbe AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀儀器簡介儀器簡介 德國BranLubbe AA3型連續(xù)流動分析儀,具有氨態(tài)氮、硝態(tài)氮、磷酸根、DOC分析模塊。 它采用連續(xù)流動的原理,用均勻的空氣泡將樣品與樣品分開,標準樣品和未知樣品通過同樣的處理和同樣的環(huán)境,通過對吸光度的比較,得出準確的結果。 12 BranLubbe AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀儀器組成如下儀器組成如下 采樣器:xyz采樣器大容量隨機存取采樣器。xyz采樣器有270或540個樣杯并可使用各種不同的樣品杯與試管。 AA3泵:是一種高精度蠕動泵,將樣品、試劑及空

5、氣泡按確定的流量泵入系統(tǒng)中。 AA3化學模塊:化學模塊包含反應需要的全部組成例如:混合圈、滲析器、加熱池、鎘柱等等。每個方法的組件安裝在一個分析模塊上。一個分析盒支持個化學模塊。 AA3數(shù)字比色計:數(shù)字比色計包含檢測器和AA3的所有模塊的電子控制單元。帶有AACE軟件的個人計算機:AACE軟件是BranLuebbe提供的連續(xù)流動程序包。它控制AA3模塊、程序和開始運行、顯示運行圖表、報告結果等。13 BranLubbe AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀主要特點:主要特點: 流動分析儀行業(yè)中歷史最為悠久,目前市場上唯一采用模塊化設計:自動取樣器、蠕動泵、化學模塊、檢測器均相互獨立,便于儀器操作

6、及擴展。 采用的氣泡間隔技術:在試劑流中加入氣泡,從而降低擴散與內(nèi)部帶過,即降低了樣品之間的交叉污染,從而獲得足夠長的時間使反應完全,因而其靈敏度高、穩(wěn)定性好、檢測極限低。14 BranLubbe AA3連續(xù)流動分析儀連續(xù)流動分析儀 化學模塊中專利的雙量程測量實現(xiàn)了高、低濃度可通過不同的進樣管進行測量,大大提高了樣品的測定范圍,使得在測不同濃度樣品時更加靈活、方便和精確。 全新的AACE軟件通過點擊“開始”就可以實現(xiàn)自動分析過程,自動化程度更高。15 Futura 隔斷式流動分析儀隔斷式流動分析儀16 FUtura 隔斷式連續(xù)流動分析儀隔斷式連續(xù)流動分析儀 工作原理工作原理 連續(xù)流動分析儀是利

7、用連續(xù)流,從各種試劑容器吸出的試樣溶液,在流路系統(tǒng)中將試樣與試劑混和,用蠕動泵將空氣、試樣和試劑分別吸引到已確定的流路中,最終到達檢測器完成檢測的分析過程。整個過程完全自動化。 17水空氣試樣空氣水 工作方式圖18 Futura 隔斷式連續(xù)流動分析儀隔斷式連續(xù)流動分析儀 技術指標技術指標 工作方式工作方式 同時多參數(shù)批處理 采樣器容量采樣器容量 104樣品杯(轉盤式104位Futura自動取樣器)360樣品杯(XYZ型Futura自動取樣器) 取樣針數(shù)取樣針數(shù) 單針/雙針/四針 樣品體積樣品體積 0.5ml到10ml 樣品鑒別樣品鑒別 按數(shù)字和字母組合分類/條形碼閱讀器(可選項) 19 Fut

8、ura 隔斷式連續(xù)流動分析儀隔斷式連續(xù)流動分析儀 試劑柜試劑柜 帶控制窗口的可移動試劑柜:至少容納5種不同的試劑盒 試劑盒容量:200ml至1000ml 試劑柜:防滲漏化學惰性物材料做成 蠕動泵蠕動泵 泵管數(shù)量:每通道13根 自動閥:有 輔助閥:可選 檢漏器:可選 自動關閉:有 自動開啟:有 變速:有 流速:50-3000L/分鐘 測量測量 多種方析處理手段:注射、稀釋、混合、停留、滲析、紫外消解、液/液萃取 20 Futura 隔斷式連續(xù)流動分析儀隔斷式連續(xù)流動分析儀 比色計比色計 標準光譜范圍:340-1100nm 類型:單色計或雙色計 模數(shù)轉換器:24位(1.68107分辨率) 光程范圍

9、:5-50mm 流動池體積:1-150L 吸光度線性范圍:吸光度0-2.5A 最大吸光度:6.5A 脫氣泡方式:機械法、軟件控制或硬件氣泡診斷電子法 其它檢測器:紫外/可見分光光度計、熒光光度計、特殊電極 計算機計算機 主機內(nèi)置PC104單板機和Windows CE操作系統(tǒng),通過內(nèi)置的彩色觸摸屏可以直接設置基線、增益、加熱器溫度、泵速等多種參數(shù),并且可以直接顯示檢測圖譜。21 連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項 使用步驟使用步驟 開機前檢查開機前檢查1.1 檢查蠕動泵兩側導軌是否安裝正確,泵管卡塊是否安裝到位。1.2 檢查泵管安裝是否正確1.3 檢查管路是否連接正

10、確,1.3.1檢查流程 進樣針 泵管 化學模塊中的混合圈 透析膜 加熱池 檢測器中的流通池 廢液管1.3.2 檢查管路中的接頭(兩通、三通、玻璃管間的塑料套管)是否牢靠,不會出現(xiàn)漏液或進氣泡現(xiàn)象。1.3.3 運行時間長后,玻璃管間的塑料套管上會出現(xiàn)有色顆粒沉淀,應及時更換新的套管,否則在測定時會帶來較大的噪聲。22 連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項 1.3.4檢查泵管的選擇是否正確,新用戶最好對照方 法的裝置圖進行檢查,如泵管出現(xiàn)老損時請及時更換。檢查空氣管路是否連接正確,每次開機前最好將空氣閥上的硅膠管左右移動一下,改變硅膠管上受力點的位置,這樣可以提高硅膠管

11、的使用壽命。 1.4 濾光片是否正確 注:濾光片不用時用原包裝袋裝好放入干燥器皿中,防止在潮濕空氣中光學老化。 1.5 管路中加熱池,紫外消解器或蒸餾器是否連接正確(如有) 1.6 檢查電源線與數(shù)據(jù)傳輸線是否連接正確,如有搬動時此項檢查尤為重要。23 連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項 1.7 打開各部件(進樣器、蠕動泵、化學模塊上的加熱池及紫外燈、檢測器)電源: 1.7.1 蠕動泵主電源開關在右側下方,上方紅色開關控制啟動和停止,黑色開關控制正常速度和快速的切換。 1.7.2 打開在線蒸餾裝置開關(如果需要),不用時請關閉電源。 1.7.3 化學模塊上加熱池的溫

12、度控制已依據(jù)分析方法設定好,使用時直接連接電源即可。紫外燈電源線在化學模塊下方,如果要使用直接連接電源線。注:溫度對顯色反應的靈敏度影響很大,忘記打開加熱池,可能會帶來顯色反應的靈敏度下降。24 連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項 1.8 電源開啟后進樣器會自檢。啟動蠕動泵,將管路放入蒸餾水中,清洗管路,如果有活化試劑的管道,先把它放入活化試劑中,此時可以通過對氣泡的觀察,了解管路的狀態(tài)。 1.8.1 氣泡在管路中應大小合適,氣泡太小不能完全將樣品分割,管壁對試劑的吸收增加(液膜增厚),帶過(Carryover)增加。此時可考慮換更大流量的空氣泵管 1.8.2 氣

13、泡在管路中的分布應均勻,運行平穩(wěn),不會出現(xiàn)停頓或后退,如有此現(xiàn)象表明管路中的壓力不正常,可能是管路中有沉淀,可以使用0.1或0.5M的HCl, 0.1或0.5 M的NaOH溶液,蒸餾水依次清洗管路,或者使用稀釋十倍的次氯酸鈉溶液清洗,或者按照方法要求的特殊清洗溶液來清洗管路。物質量濃度mol/L25 連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項操作結束步驟操作結束步驟 操作結束后,把所有試劑管道和進樣針放入水中清潔。 考慮以下幾點: 首先檢查方法,使用方法所描述的專門的系統(tǒng)清洗液。 假如方法沒有具體指出某種清洗液,使用去離子水和濕潤劑清潔系統(tǒng)。 假如需要特殊的清潔,使用以下

14、溶液: 1 N NaOH 40 g/L NaOH 1 N HCl 約83 mL 濃鹽酸 / L 1 : 10 稀釋的次氯酸鹽NaOH 1N可以理解為氫氧化鈉是一個當量濃度36.5X100/(37.5X1.179)26 連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項 通常情況下, 用堿性洗液清潔使用酸試劑的管道,用酸 性洗液清潔使用堿性試劑的管道。 把泵的速度調(diào)到快速,吸入清潔液約10分鐘或更長, 直到管道清潔干靜 然后關掉泵的電源,取下泵的壓蓋,放松泵管,把泵的壓蓋倒扣在泵上。 關閉所有電源。27操作流程圖28 連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項 操作注意事項操作注意事項 運行過程中不要移動數(shù)字比色計的蓋子,以免偏移的光線影響測量。 檢查試劑和水的供應是否充足。 包含片段流的廢液管(比如從流通池和透析器流出的廢液)應盡可能的短,否則系統(tǒng)壓力會變

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