實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)--化學(xué)試劑

1、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)-化學(xué)試劑核心提示：1.化學(xué)試劑的分類：化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭⑸V試劑、生化試劑、光譜純?cè)?.化學(xué)試劑的分類：化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑取２捎玫臉?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯Ｓ迷噭┑?。化學(xué)試劑的分級(jí)：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、電子純?cè)噭⑸噭┖蜕锶旧珓┑?。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無影響選用合適

2、的試劑。 (1)一般試劑：根據(jù)GB15346-1994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級(jí)，即，優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。 (2)基礎(chǔ)試劑：可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑，如，在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。 (3)高純?cè)噭焊呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。

3、 (4)專用試劑：專用試劑是指具有專門用途的試劑，例如，儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨牵瑢Ｓ迷噭┎粌H主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。表1：化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)表2：其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配

4、置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存：（1）檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部

5、門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中；（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存；（7）固體、液體；酸、堿分別放置；（二）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。標(biāo)準(zhǔn)

6、物質(zhì)具有以下特性：材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書；證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)：我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E)：二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的；二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證；2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途：標(biāo)準(zhǔn)

7、物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛，其用途可歸為以下幾類：用于校準(zhǔn)分析儀器；用于評(píng)價(jià)分析方法；用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證；用于校準(zhǔn)分析儀器：理化測(cè)試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作，如，pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測(cè)定未知樣品的pH。用于評(píng)價(jià)分析方法：某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評(píng)價(jià)。具體做法是：在被測(cè)樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后，作對(duì)照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。用于實(shí)驗(yàn)室

8、內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量，分析者在同一條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測(cè)定結(jié)果是可信的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。（三）儀器與器皿：1.檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時(shí)，高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。2.儀器因經(jīng)常使用，檢測(cè)性能會(huì)逐漸降低，如，天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。3.一般的玻璃器皿采用