污泥廢水厭氧消化實(shí)驗(yàn)

1、-作者xxxx-日期xxxx污泥廢水厭氧消化實(shí)驗(yàn)【精品文檔】 廢水厭氧消化實(shí)驗(yàn)（注：本次實(shí)驗(yàn)只進(jìn)行了日產(chǎn)氣量與pH得測(cè)定。）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過實(shí)驗(yàn)加深對(duì)厭氧消化原理的理解。2、掌握厭氧處理廢水的實(shí)驗(yàn)的方法和數(shù)據(jù)分析處理。3 掌握pH、COD、NH3-N、VFA的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在厭氧處理過程中，廢水中的有機(jī)物經(jīng)大量微生物的共同作用，被最終轉(zhuǎn)化為甲烷、二氧化碳、水、硫化氫和氨等。在此過程中，不同微生物的代謝過程相互影響，相互制約，形成了復(fù)雜的生態(tài)系統(tǒng)。高分子有機(jī)物的厭氧降解過程可以被分為四個(gè)階段：水解階段、發(fā)酵(或酸化)階段、產(chǎn)乙酸階段和產(chǎn)甲烷階段。(1)水解階段水解可定義為復(fù)雜的非溶解

2、性的聚合物被轉(zhuǎn)化為簡(jiǎn)單的溶解性單體或二聚體的過程。高分子有機(jī)物因相對(duì)分子量巨大，不能透過細(xì)胞膜，因此不可能為細(xì)菌直接利用。它們?cè)诘谝浑A段被細(xì)菌胞外酶分解為小分子。這些小分子的水解產(chǎn)物能夠溶解于水并透過細(xì)胞膜為細(xì)菌所利用，水解過程通常較緩慢。（2）發(fā)酵（或酸化）階段發(fā)酵可定義為有機(jī)物化合物既作為電子受體也是電子供體的生物降解過程，在此過程中溶解性有機(jī)物被轉(zhuǎn)化為以揮發(fā)性脂肪酸為主的末端產(chǎn)物，因此這一過程也稱為酸化。在這一階段，上述小分子的化合物發(fā)酵細(xì)菌（即酸化菌）的細(xì)胞內(nèi)轉(zhuǎn)化為更為簡(jiǎn)單的化合物并分泌到細(xì)胞外。發(fā)酵細(xì)菌絕大多數(shù)是嚴(yán)格厭氧菌，但通常有約1%的兼性厭氧菌存在于厭氧環(huán)境中，這些兼性厭氧菌能

3、夠起到保護(hù)像甲烷菌這樣的嚴(yán)格厭氧菌免受氧的損害與抑制。這一階段的主要產(chǎn)物有揮發(fā)性脂肪酸、醇類、乳酸、二氧化碳、氫氣、氨、硫化氫等，產(chǎn)物的組成取決于厭氧降解的條件、底物種類和參與酸化的微生物種群。與此同時(shí)，酸化菌也利用部分物質(zhì)合成新的細(xì)胞物質(zhì)，因此，未酸化廢水厭氧處理時(shí)產(chǎn)生更多的剩余污泥。在厭氧降解過程中，酸化細(xì)菌對(duì)酸的耐受力必須加以考慮。酸化過程pH下降到4時(shí)能可以進(jìn)行。但是產(chǎn)甲烷過程pH值的范圍在6.57.5之間，因此pH值的下降將會(huì)減少甲烷的生成和氫的消耗，并進(jìn)一步引起酸化末端產(chǎn)物組成的改變。(3)產(chǎn)乙酸階段在產(chǎn)氫產(chǎn)乙酸菌的作用下，上一階段的產(chǎn)物被進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為乙酸、氫氣、碳酸以及新的細(xì)胞物

4、質(zhì)。(4)甲烷階段這一階段，乙酸、氫氣、碳酸、甲酸和甲醇被轉(zhuǎn)化為甲烷、二氧化碳和新的細(xì)胞物質(zhì)。甲烷細(xì)菌將乙酸、乙酸鹽、二氧化碳和氫氣等轉(zhuǎn)化為甲烷的過程有兩種生理上不同的產(chǎn)甲烷菌完成，一組把氫和二氧化碳轉(zhuǎn)化成甲烷，另一組從乙酸或乙酸鹽脫羧產(chǎn)生甲烷，前者約占總量的1/3，后者約占2/3。三、實(shí)驗(yàn)儀器（1）實(shí)驗(yàn)裝置：自制反應(yīng)器加收集氣體裝置如下圖；（2）實(shí)驗(yàn)儀器： pH計(jì)、COD測(cè)定儀、蒸氮裝置，分光光度計(jì)、COD消煮管、5 L的細(xì)口瓶1個(gè)（配膠塞），L廣口瓶子1個(gè)（配膠塞），1 L廣口瓶1個(gè)（配膠塞）；止水夾3個(gè)，6*9玻璃彎管5根，橡皮管2米，比色管若干、試管架、塑膠桶、移液管、容量瓶、燒杯等。

5、四、實(shí)驗(yàn)方法（1）實(shí)驗(yàn)所用的污水取大坦沙污水處理廠。實(shí)驗(yàn)所需接種污泥為實(shí)驗(yàn)室的原有的馴化的厭氧污泥，配置3%NaOH溶液10 L，碳酸氫鉀緩沖液5 L；產(chǎn)甲烷量用排NaOH溶液集氣法測(cè)定。（2）按照裝置圖連接好裝置，污泥混合 2 L，接種污泥 L，于5 L的反應(yīng)瓶中，混勻，測(cè)定樣品的初始pH、COD、氨氮。連接并通氮?dú)猓s3分鐘）后密封裝置，在中溫下（37）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。pH測(cè)定采用pH計(jì)測(cè)定，COD、氨氮的測(cè)定方法具體見下附頁。(3)每天讀取產(chǎn)氣量和測(cè)定p碳酸氫鉀緩沖液進(jìn)行調(diào)整）。待實(shí)驗(yàn)基本不產(chǎn)氣時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)束。五、注意事項(xiàng)產(chǎn)甲烷反應(yīng)是厭氧消化過程的控制階段，因此，一般來說，在討論厭氧生物處理的影響

6、因素時(shí)主要討論影響產(chǎn)甲烷菌的各項(xiàng)因素；主要影響因素有：溫度、pH值、氧化還原電位、營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)、F/M比、有毒物質(zhì)等。（1） pH值是厭氧消化過程中的最重要的影響因素；重要原因：產(chǎn)甲烷菌對(duì)pH值的變化非常敏感，一般認(rèn)為，其最適pH值范圍為6.87.2，在<6.5或>8.2時(shí)，產(chǎn)甲烷菌會(huì)受到嚴(yán)重抑制，而進(jìn)一步導(dǎo)致整個(gè)厭氧消化過程的惡化。（2） 實(shí)驗(yàn)裝置必須嚴(yán)格密封，每次取樣完后需通氮?dú)猓s2-3分鐘），保證反應(yīng)在厭氧環(huán)境下進(jìn)行。（3） 每天在記錄產(chǎn)氣量時(shí)應(yīng)檢查中間氫氧化鈉溶液體積是否保證在容器體積的2/3以上，這樣能使日產(chǎn)氣量的記錄更加準(zhǔn)確。六、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析 將實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)分析處理

7、，描繪出日產(chǎn)甲烷量、pH、VFA、COD、氨氮的變化趨勢(shì)線，并分析它們之間的關(guān)系。注：本次實(shí)驗(yàn)只進(jìn)行了日產(chǎn)氣量與pH得測(cè)定。VFA的測(cè)定（蒸餾滴定法）儀器：5ml半微量滴定管、蒸氮儀、容量瓶、250ml錐形瓶、5ml移液管試劑：0.02mol/LNaOH溶液、1mol/LH2SO4溶液、1%酚酞實(shí)驗(yàn)步驟：1、 取2mL濾液(5000r/min條件下離心10min,過濾)于25mL容量瓶中定容。2、 取5mL加入到蒸氮裝置，同時(shí)加入5mL催化劑（1mol/LH2SO4溶液），蒸出100mL溶液。3、 向蒸出液中加入3滴酚酞，用0.02mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由無色突變成粉紅色為

8、終點(diǎn)，記錄NaOH溶液消耗量（V）。計(jì)算：VFA（mg/L，以乙酸計(jì)）=C×V×1000××OV滴定樣品消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLCNaOH標(biāo)液的濃度，mol/LV0試樣的體積，mL，本實(shí)驗(yàn)V05mL待測(cè)液的稀釋倍數(shù)乙酸的分子量試劑配制：飽和NaOH溶液：取約5mL蒸餾水，加入NaOH固體，邊加邊攪拌，使NaOH溶于水中放出的熱量盡快散失，直到溶液表面有晶體析出，即溶液達(dá)到飽和。待溶液冷卻至室溫，即可使用。0.02mol/LNaOH溶液：量取1mL NaOH飽和溶液至1000mL容量瓶中，定容。NaOH溶液的標(biāo)定：取約（精確到）硼酸，于250ml

9、錐形瓶中，加入30mL無CO2水溶解，加入3滴1酚酞，用NaOH溶液滴定，溶液顏色由無色突變成粉紅色為終點(diǎn)，記錄NaOH溶液消耗量（V0）。 ×V0） M硼酸的質(zhì)量，gV0NaOH溶液標(biāo)定時(shí)，用去的NaOH溶液的體積，mL1mol/LH2SO4溶液：取60ml濃硫酸，緩慢加入至1000mL蒸餾水中，冷卻，搖勻。1%酚酞：取酚酞，溶于60mL95乙醇中，用蒸餾水稀釋至100mL，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中備用。COD的測(cè)定（快速密閉催化消解法）實(shí)驗(yàn)步驟：1、 取1ml濾液(5000r/min條件下離心10min,過濾)于50ml容量瓶中定容(稀釋倍數(shù)由濾液SCOD的濃度而定，通常是稀釋至10002

10、500mg/L，選擇消化液II)，從中量取3ml于消化管（注意干燥）中，每個(gè)樣品做3個(gè)重復(fù)；同時(shí)以同量的蒸餾水代替樣品，做空白試驗(yàn)。2、 依次加入1ml掩蔽劑、3ml消化液（注意準(zhǔn)確）、5ml催化劑（每加入一種試劑后都要搖勻），旋緊密封塞，混勻。3、 放入已預(yù)熱到165的消解爐中，消解22min，冷卻。4、 將樣液移至150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消化管（至少洗3次，共約30ml），沖洗液移入錐形瓶中。5、 加3滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由黃到藍(lán)突變成紅褐色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（樣品的記為V1，空白對(duì)照的記為V0）。6、 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：取2ml的

11、0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)液，加入50ml蒸餾水，加入5ml濃硫酸，冷卻后，加入3滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵滴定，溶液顏色由黃到藍(lán)綠突變成紅褐色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵溶液用量（記為V）。計(jì)算： COD（mg/L）（V0-V1）×C×8×1000×50/V2 V1滴定樣品消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV0滴定空白消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV2水樣體積，mL，本實(shí)驗(yàn)中V23mLC硫酸亞鐵標(biāo)液的濃度，mol/L50水樣的稀釋倍數(shù)8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量V硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定時(shí)，用去的硫酸亞鐵溶液的體積，ml試劑配制：掩蔽劑：稱取硫酸汞（分析純）溶

12、于100ml的10硫酸中。10硫酸：取50ml蒸餾水，緩慢加入10ml濃硫酸，冷卻后定容至100ml。催化劑：稱取分析純硫酸銀溶于1L濃硫酸中。消化液：稱取重鉻酸鉀，硫酸鋁鉀，鉬酸銨，溶解于500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。（該溶液濃度c1/6K2Cr2O7=0.4mol/L，用于測(cè)COD濃度在10002500mg/L的水樣，滴定時(shí)用的硫酸亞鐵濃度為0.05mol/L。）消化液：稱取重鉻酸鉀，硫酸鋁鉀，鉬酸銨，溶解于500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。（該溶液濃度c1/6K2Cr2O7=0

13、.1mol/L，用于測(cè)COD濃度在5001000mg/L的水樣，滴定時(shí)用的硫酸亞鐵濃度為0.02mol/L。）消化液：稱取重鉻酸鉀，硫酸鋁鉀，鉬酸銨，溶解于500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。（該溶液濃度c1/6K2Cr2O7=0.05mol/L，用于測(cè)COD濃度在50mg/L以下的水樣，滴定時(shí)用的硫酸亞鐵濃度為0.01mol/L。）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（c1/6 K2Cr2O7=1mol/L）稱取經(jīng)過130烘34h的重鉻酸鉀（分析純），溶于400ml水中，必要時(shí)可加熱溶解，冷卻后，稀釋定容至1L，搖勻備用。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（c1/6 K2C

14、r2O7=0.1mol/L）取c1/6 K2Cr2O7=1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，用蒸餾水稀釋定容至100ml，搖勻備用。硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：（cFeSO4=0.2mol/L）稱取FeSO4·7H2O(分析純)，加水和5ml濃硫酸溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用。硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：（cFeSO4=0.02mol/L）量取cFeSO4=0.2mol/L的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml,定容至1L，搖勻備用。試亞鐵靈指示劑（鄰菲羅啉指示劑）：稱取鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O）和硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲(chǔ)于棕色瓶中。氨氮測(cè)定一、儀器：

15、錐形瓶（350mL）、移液管、半微量滴定管、蒸氮裝置、容量瓶、離心管、二、試劑（1）20g/L H2BO3-指示劑。20g H2BO3（化學(xué)純）溶于1L水中，每升H2BO3 H2BO3（2）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2H2SO4) =0.02mol/L: 先配制C(1/2H2SO4)=0.05硫酸溶液，即量取H2SO4（化學(xué)純，無氨，p=/mL）3mL,加水稀釋至1000mL，冷卻，搖勻,然后用硼砂標(biāo)定。標(biāo)定后稀釋2.5倍。三、步驟1、 吸取少量樣品于離心管中，經(jīng)10分鐘， 5000轉(zhuǎn)/分鐘高速離心過濾，用定性濾紙過濾，取其上清液1mL，用少量蒸餾水轉(zhuǎn)入到100mL容量瓶?jī)?nèi)，定容。在250mL錐形瓶中，加入20g/L H2BO3-指示劑混合液5mL，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上34cm處。然后吸取10.00mL定容后的溶液緩緩加入到蒸餾室內(nèi)，再向蒸餾室緩緩加入10mol/L NaOH溶液10mL，通入蒸汽蒸餾，待餾也液體為中性時(shí)，即蒸餾完畢。（試紙檢驗(yàn)，蒸出液約為200mL）。2、 硼砂標(biāo)定硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約硼砂，加水約30mL，加熱使其溶解，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。按下面公式計(jì)算出硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C(1/2H2SO4)=m/(0.1907*V)M硼砂的質(zhì)量 g； C1/2 H2SO4 mol/L；