材料研究方法復(fù)習(xí)資料

1、1 X射線的本質(zhì)是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰揭示了X射線的本質(zhì)？本質(zhì)是一種波長很短的電磁波，其波長介于0.01-1000A。 1895年由德國物理學(xué)家倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，1912年由德國物理學(xué)家laue揭示了X射線本質(zhì)。2 試計(jì)算波長0.071nm（Mo-K）和0.154A（Cu-K）的X射線束，其頻率和每個(gè)量子的能量？ E=h=hc/3 試述連續(xù)X射線譜與特征X射線譜產(chǎn)生的機(jī)理連續(xù)X射線譜: 從陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓加速到達(dá)陽極靶材時(shí)，由于單位時(shí)間內(nèi)到達(dá)的電子數(shù)目極大，而且達(dá)到靶材的時(shí)間和條件各不相同，并且大多數(shù)電子要經(jīng)過多次碰撞，能量逐步損失掉，因而出現(xiàn)連續(xù)變化的波長譜。特征X射線譜:

2、 從陰極發(fā)出的電子在高壓加速后，如果電子的能量足夠大而將陽極靶原子中內(nèi)層電子擊出留下空位，原子中其他層電子就會躍遷以填補(bǔ)該空位，同時(shí)將多余的能量以X射線光子的形式釋放出來，結(jié)果得到具有固定能量，頻率或固定波長的特征X射線。4. 連續(xù)X射線譜強(qiáng)度隨管電壓、管電流和陽極材料原子序數(shù)的變化規(guī)律？發(fā)生管中的總光子數(shù)(即連續(xù)X射線的強(qiáng)度)與:1 陽極原子數(shù)Z成正比;2 與燈絲電流i成正比;3 與電壓V二次方成正比:I 正比于i Z V2可見，連續(xù)X射線的總能量隨管電流、陽極靶原子序數(shù)和管電壓的增加而增大5. K線和K線相比，誰的波長短？誰的強(qiáng)度高？K線比K線的波長短，強(qiáng)度弱6實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片

3、的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管要避免樣品強(qiáng)烈吸收入射X射線產(chǎn)生熒光幅射，對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。必須根據(jù)所測樣品的化學(xué)成分選用不同靶材的X射線管。其選擇原則是：Z靶Z樣品+1應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中的主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材。濾波片材料選擇規(guī)律是：Z靶 40時(shí)：Z濾Z靶1Z靶40時(shí)：Z濾Z靶2例如: 鐵為主的樣品，選用Co或Fe靶,不選用Ni或Cu靶；對應(yīng)濾波片選擇Mn7. X射線與物質(zhì)的如何相互作用的，產(chǎn)生那些物理現(xiàn)象？X射線與物質(zhì)的作用是通過X射線光子與物質(zhì)的電子相互碰撞而實(shí)現(xiàn)的。與物質(zhì)作用后會產(chǎn)生X射線的

4、散射（彈性散射和非彈性散射），X射線的吸收，光電效應(yīng)與熒光輻射等現(xiàn)象8. X射線強(qiáng)度衰減規(guī)律是什么？質(zhì)量吸收系數(shù)的計(jì)算？X射線通過整個(gè)物質(zhì)厚度的衰減規(guī)律：I/I0 = exp(- x)式中I/I0稱為X射線穿透系數(shù)， I/I0 1。I/I0愈小,表示x射線被衰減的程度愈大。為線性吸收系數(shù)吸收常用質(zhì)量吸收系數(shù)mm表示，m/如果材料中含多種元素，則mmiwi 其中wi為質(zhì)量分?jǐn)?shù)9下列哪些晶面屬于11晶帶？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），為什么？晶面（crystal plane）晶體結(jié)構(gòu)一系列原子所構(gòu)成的平面。

5、在晶體中如果許多晶面同時(shí)平行于一個(gè)軸向,前者總稱為一個(gè)晶帶,后者為晶帶軸。hu+kv+lw=0 與11晶帶垂直，彼此相互平行10下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。參考ch7-2-XRD P37 11.某正交（斜方）晶體的a=7.417Å, b=4.945Å, c=2.547Å, 計(jì)算d110和d200。參考ch7-2-XRD P37 12. X射線衍射與可見光反射的差異可見光的反射只是物體表面

6、上的光學(xué)現(xiàn)象，而衍射是一定厚度內(nèi)許多相同間距的晶面共同作用的結(jié)果；可見光在任意入射角方向都能產(chǎn)生反射，而X射線只能在有限的布拉格方向發(fā)生反射。因此X射線的反射是選擇性的反射。13. 請問是hkl值大的還是小的面網(wǎng)容易出現(xiàn)衍射？要使某個(gè)晶體的衍射數(shù)量增加，你選長波的X射線還是短波的？2dsin=n， hkl小，則dhkl大，衍射角也小，可觀測衍射線多，因此由于sin<1 所以要產(chǎn)生衍射，必須有d >/2 用短波的X射線14. 布拉格方程 2dsin=中的d、分別表示什么？布拉格方程式有何用途？d為某一面網(wǎng)間距(可以把某一面網(wǎng)的n級衍射看成另一假想面(其面網(wǎng)間距dhkl =d/n）的一

7、級衍射)，為Bragg角，又稱衍射角；為入射X射線波長布拉格方程的應(yīng)用：1）已知波長的X射線，測定角，計(jì)算晶體的晶面間距d，結(jié)構(gòu)分析；2）已知晶體的晶面間距，測定角，計(jì)算X射線的波長，X射線光譜學(xué)。15. 衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么？前者取決于衍射角，后者由多種因素決定。相對強(qiáng)度 I相對=F2P（1+cos22/ sin2cos） e-2M F-結(jié)構(gòu)因子； P-多重性因子； e-2M -溫度因子； 分式為角因子16. 原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？原子散射因子f=一個(gè)原子散射波的振幅 /一個(gè)自由電子散射波振幅，f 相當(dāng)于散

8、射X射線的有效電子數(shù)。表明一束非偏振的X-ray經(jīng)過電子散射后，散射波的強(qiáng)度在空間上的分布不相同，即被偏振化了Z增大，f增大17.多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?，這個(gè)晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？多重性因子表示多晶體中某一晶面族hkl中等同晶面的數(shù)目。立方晶系晶體，其100的多重性因子是6如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄担?8衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)有哪些，各有什么物理意義見課本P26-2719. 非晶態(tài)物質(zhì)的x射線衍射圖樣與晶態(tài)物質(zhì)的有何不同？非晶態(tài)物質(zhì)由于其結(jié)構(gòu)的近程有序、長程無序，因而與X射線作用不會發(fā)生相干散射與衍射。因此在其

9、衍射圖樣上不能得到特征X射線譜且其強(qiáng)度I隨2角變化不明顯。20. 對于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度B（設(shè)=450，=0.15nm）。對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算=100、450、800時(shí)的B值。由Scherrer（謝樂）公式 t=k/Bcos t：在hkl法線方向上的平均尺寸（Å）k：Scherrer形狀因子：0.89B：衍射峰的半高寬（弧度）21. 多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuK攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計(jì)算出頭4根線的相對積分強(qiáng)度（不計(jì)算A（）和e -2M，以最強(qiáng)線的強(qiáng)度為100

10、）。頭4根線的值如下： 線 條 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.6022. CuK射線（k=0.154nm）照射Cu樣品，已知Cu的點(diǎn)陣常數(shù)=0.361nm，試用布拉格方程求其（200）反射的角。布拉格方程 2dsin= 求d Cu的晶系 以及對立方晶系d=a/（h2+k2+l2）23. -Fe屬立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm。如用CrKX射線（=0.2291nm）照射，試求（110）、（200）及（211）可發(fā)生衍射的掠射角(衍射角？)。布拉格方程 2dsin= 立方晶系d=a/（h2+k2+l2）24. 金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣，每個(gè)晶胞含8個(gè)原子，坐標(biāo)為

11、：（0，0，0）、（，0）、（，0，）、（0，）、（，）、（，）、（，）、（，）原子散射因子a，求其系統(tǒng)消光規(guī)律（F2最簡表達(dá)式），并據(jù)此說明結(jié)構(gòu)消光的概念。見幻燈片ch7-3-XRD P56晶體結(jié)構(gòu)中如果存在著帶心的點(diǎn)陣、滑移面等，則產(chǎn)生的衍射會成群地或系統(tǒng)地消失，這種現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光，即由于原子在晶胞中位置不同而導(dǎo)致某些衍射方向的強(qiáng)度為零的現(xiàn)象。立方晶系的系統(tǒng)消光規(guī)律是：體心點(diǎn)陣（I） h + k + l=奇數(shù)面心點(diǎn)陣（F） h，k，l奇偶混雜底心（c） h + k奇數(shù)v （a） k + l=奇數(shù)v （b） h + l=奇數(shù)簡單點(diǎn)陣（P）無消光現(xiàn)象25. 總結(jié)簡單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍

12、射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。類型簡單點(diǎn)陣體心面心消光條件無h+k+l=奇hkl奇偶混雜26.試推導(dǎo)Bragg方程，并對方程中的主要參數(shù)的范圍確定進(jìn)行討論見課本p22-p2327. 物相定量分析的原理是什么？試述用k值法進(jìn)行物相定量分析的過程。原理見課本P70；k值法見課本P74-75依據(jù)：從衍射線強(qiáng)度理論可知，多相混合物中某一相的衍射強(qiáng)度，隨該相的相對含量的增加而增加。但由于試樣的吸收等因素的影響，一般來說某相的衍射線強(qiáng)度與其相對含量并不成線性的正比關(guān)系，而是曲線關(guān)系。如果我們用實(shí)驗(yàn)測量或理論分析等辦法確定了該關(guān)系曲線，就可以從實(shí)驗(yàn)測得的強(qiáng)度算出該相的含量。28. 名詞解釋：相干散射（湯姆遜散射）、不

13、相干散射（康普頓散射）、熒光輻射、俄歇效應(yīng)、吸收限、俄歇效應(yīng)、晶面指數(shù)與晶向指數(shù)、晶帶、X射線散射、衍射結(jié)構(gòu)因子、多重因子、羅侖茲因子、系統(tǒng)消光相干散射（湯姆遜散射）：X射線光子作用于內(nèi)層電子，散射波波長不變，方向改變。不相干散射（康普頓散射）：X射線與弱束縛的外層電子作用，使散射波波長變長，方向改變的散射。熒光輻射：X射線將內(nèi)層電子擊出導(dǎo)致外層電子向內(nèi)層躍遷引起的輻射。俄歇效應(yīng)：原子內(nèi)層電子被擊出，外層電子向該層躍遷，其能量被相鄰電子吸收而激發(fā)成自由電子的現(xiàn)象。吸收限：質(zhì)量吸收系數(shù)發(fā)生突變的波長為晶面指數(shù)：結(jié)晶平面在三個(gè)坐標(biāo)軸上截距倒數(shù)的最小整數(shù)比，用（hkl）表示晶向指數(shù)：點(diǎn)陣中結(jié)點(diǎn)坐標(biāo)的

14、最小整數(shù)比，用uvw表示晶帶：晶體中平行于同一晶向的所有晶面的總體。X射線散射： X射線與物質(zhì)發(fā)生相互作用后傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。衍射結(jié)構(gòu)因子：|F|=一個(gè)晶格內(nèi)全部原子散射波的振幅之和/一個(gè)電子的散射波振幅，即晶胞內(nèi)全部原子散射的總和為衍射結(jié)構(gòu)因子。多重因子：反映（hkl）晶面處于有利取向幾率的因數(shù)，指某個(gè)面族中具有同樣晶面間距的不同點(diǎn)陣面組數(shù)目。羅侖茲因子：（1+cos22）/2sin2, 反映了晶塊尺寸，參加衍射晶粒個(gè)數(shù)對衍射強(qiáng)度I的影響。（：衍射角對積分強(qiáng)度的影響，歸納為角因數(shù)）系統(tǒng)消光：由晶胞內(nèi)原子種類，原子數(shù)量，原子位置而引起X射線衍射相消，其強(qiáng)度為零的現(xiàn)象。29. PDF卡片每

15、一部分代表的意義和內(nèi)容是什么？P64 參考課本 或見課件ch7-4-XRD P26-3330. 試述X射線衍射物相分析步驟及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問題？分別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。定性分析過程（1）實(shí)驗(yàn)。獲取被測試樣物相的衍射花樣或圖譜。（2）通過對所獲衍射圖譜或花樣的分析和計(jì)算，獲得各衍射線條的2，d 及相對強(qiáng)度大小I/I1。（3）使用檢索手冊，查尋物相PDF卡片號（4）若是多物相分析，則在（3）步完成后，對剩余的衍射線重新根據(jù)相對強(qiáng)度排序，重復(fù)（3）步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋。注意事項(xiàng)：1） d值的數(shù)據(jù)比相對強(qiáng)度的數(shù)據(jù)更重要2

16、） 低角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的數(shù)據(jù)重要3） 盡可能了解試樣的來源、化學(xué)成分和物理特性等4） 確定試樣中含量較少的相時(shí)，可以先提純再檢測5） 多相混合時(shí)，力求全部數(shù)據(jù)能合理解釋6） 與其他物相分析方法結(jié)合起來，如偏光顯微鏡，SEM等定量分析步驟：1） 物相鑒定 2）選擇標(biāo)準(zhǔn)物相 3）測定定標(biāo)曲線與Ksj（若用K值法）4）找出最強(qiáng)I/IS 5）計(jì)算Xj注意事項(xiàng)：1）晶粒尺寸要求非常細(xì)小，各相混合均勻，無擇優(yōu)取向 2）制備或選擇試樣時(shí)，避免重壓，減少擇優(yōu)取向。SEM31. 電子波有何特征？與可見光有何異同？電子波波長短，散射強(qiáng)32. 如何提高顯微鏡分辨本領(lǐng)，電子透鏡的分辨本領(lǐng)受哪些條件的限制

17、？提高顯微鏡分辨本領(lǐng)的方法：u 1) 采用高折射率介質(zhì)u 2) 增大角u 3) 利用短波長的射線光學(xué)顯微鏡的局限兩個(gè)發(fā)光點(diǎn)的分辨距離為d=0.61/(nsin) ln:物鏡與物體之間介質(zhì)的折射率:半孔徑角，不能大于90°nsin:顯微鏡的數(shù)值孔徑:光線的波長; 可以增加介質(zhì)的折射率，增大物鏡孔徑半角來提高分辨率，但nsin的增加十分有限。因此，減小是提高顯微鏡分辨本領(lǐng)的關(guān)鍵因素。對電子透鏡而言，波長短的紫外線能被物質(zhì)強(qiáng)烈地吸收，而對X射線也無法聚焦。33. 分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對聚焦能力的影響。原理見課本P103-104運(yùn)動電子在磁場中受到Lorentz

18、力作用，其表達(dá)式為：F=-eV×B(F、V、B為矢量) 電磁透鏡可以放大和匯聚電子束，是因?yàn)樗a(chǎn)生的磁場沿透鏡長度方向是不均勻的，但卻是軸對稱的，其等磁位面的幾何形狀與光學(xué)玻璃透鏡的界面相似，使得電磁透鏡與光學(xué)玻璃凸透鏡具有相似的光學(xué)性質(zhì)。34. 電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除和減少像差？實(shí)際的電磁透鏡并不能完全滿足上述條件，因此從物面上一點(diǎn)散射出的電子束，不一定全部會聚在一點(diǎn)，或者物面上的各點(diǎn)并不按比例成像于同一平面內(nèi)，結(jié)果圖像模糊不清，或者與原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差。像差分為幾何像差和色差。幾何相差：由于透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的像差，包括球差和像

19、散色差。色差：由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的像差（由于入射電子波長（或能量）的非單一性產(chǎn)生）。使用薄膜試樣和小孔徑光闌可以減小色差。球差是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮訒勰芰Σ煌斐傻?。它是限制電子透鏡分辨本領(lǐng)的最主要因素。減小透鏡半徑的孔半徑角可以提高透鏡的分辨本領(lǐng)。（采用高勵磁低放大倍數(shù)的電流可以減小球差。）像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的。像散可以通過引入消像散器來矯正。35. 說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？光學(xué)顯微鏡d=0.61/(nsin) l對于光學(xué)顯微鏡而言，由于nsin的增加十分有限。因此，減小是

20、提高顯微鏡分辨本領(lǐng)的關(guān)鍵因素。電磁透鏡分辨極限d=0.61/ 增大電磁透鏡孔徑半角，可以使d減小，但將引起球差急劇增大；提高電鏡工作電壓u，可以使降低，從而提高電磁透鏡的分辨率。36. 電磁透鏡景深（場深）和焦長（焦深）主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深大、焦長長、是什么因素影響的結(jié)果？焦深Df=2dmin/ 焦長Di=2dminM2/ Df、Di主要受孔徑半角和放大倍數(shù)M的影響。dmin 為透鏡的分辨本領(lǐng)電磁透鏡的景深大，焦長長是由于電磁透鏡孔徑半角小，放大倍數(shù)大 。說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、特點(diǎn)及其作用透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用

21、？光學(xué)成像系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，電氣系統(tǒng)?？梢詫?shí)現(xiàn)微區(qū)物相分析；高的圖像分辨率；獲得立體豐富的信息物鏡是TEM成像系統(tǒng)的核心，決定了TEM的分辨本領(lǐng)。對于物鏡，要求盡可能高的分辨本領(lǐng)和盡可能小的像差（通常為短焦距，高放大倍數(shù)如100倍，低像差的強(qiáng)磁透鏡）。作用：安置樣品，放大成像。中間鏡和投影鏡將物鏡形成的一次像再放大，最后顯示到熒光屏上，從而獲得放大圖像。 中間鏡一般為長焦距，可變放大倍數(shù)（如0-20倍）的弱磁透鏡。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，進(jìn)一步放大物鏡所成的像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，縮小物鏡說成的像。投影鏡也是短焦距、高放大倍數(shù)（如100倍，一般固定不變）的強(qiáng)磁透鏡。作用是把中間鏡的像進(jìn)一步放大并投射

22、在熒光屏或照相底板上。特點(diǎn)：放大倍數(shù)越低，成像亮度越低，要求根據(jù)具體情況選擇成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)。 質(zhì)厚襯度（散射襯度）對于無定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的，這種襯度稱為質(zhì)（量）厚（度）襯度（散射襯度） 。由于樣品的不均勻性，即同一樣品的相鄰兩點(diǎn)，可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成，因而對入射電子有不同的散射能力。散射角大的電子，由于光闌孔徑的限制，只有部分散射電子通過光闌參與成像，形成圖象中的暗點(diǎn)；相反，散射角小的電子，大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像，形成圖象的亮點(diǎn)；這兩方面共同形成圖象的明暗襯度，這種襯度反映了樣品各點(diǎn)在厚度、密度和組

23、成上的差異。電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn) Rd=L*波長n電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子波長短，單晶的電子衍射花樣宛如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短。不足：電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方

24、面也遠(yuǎn)比X射線低。38. 試說明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的主要信號、主要特點(diǎn)和用途1）背散射電子，又稱彈性散射電子，其特點(diǎn)是能量高，E>50eV，分辨率低，與原子序數(shù)Z，樣品形貌有關(guān)。因此可利用背散射電子判斷樣品微區(qū)化學(xué)成分的變化；2）二次電子，特點(diǎn)：1能量低，E=2-3 eV；分辨率極高，2僅在表面10nm層產(chǎn)生；對表面狀態(tài)敏感，與表面微區(qū)形貌有關(guān)；3是SEM分析手段；圖像景深大，立體感強(qiáng)。因此可以用二次電子實(shí)現(xiàn)對樣品形貌觀察，表面形貌襯度分析；3）吸收電子，樣品厚度越大，密度越大；原子序數(shù)越大，則吸收電子越多。吸收電子用作SEM和探針的信號；4）透射電子，特點(diǎn)：成像清晰，電子衍射斑

25、點(diǎn)比較明銳，可反映樣品微區(qū)成分厚度，晶體結(jié)構(gòu)及取向；5） 俄歇電子：僅在表面1nm內(nèi)產(chǎn)生，用作表面分析39. 為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無此要求？透射電鏡的樣品要求非常薄，使得電子束能穿透樣品而不被吸收，攜帶的信號的透射電子能被系統(tǒng)收集。而SEM主要利用的是二次電子，背散射電子，和特征X射線這三種信號，不要求電子能穿透樣品，因而無此要求。40. 請導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對應(yīng)關(guān)系?Rd=L*波長參考課件ch8-2-TEM P27-2842.透射電鏡中為何要求真空環(huán)境，電源為何要求穩(wěn)定。要求真空環(huán)境的原因：高速電子與氣體分子相互作

26、用會導(dǎo)致電子散射，引起炫光和降低像襯度，因此要求真空環(huán)境以消除干擾。電子槍會發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定；殘余氣體會腐蝕燈絲，縮短其壽命，且會嚴(yán)重污染樣品。透射電鏡要求電源穩(wěn)定的原因：1）電源電壓的微小波動會引起透射電流的波動，經(jīng)過電子光學(xué)系統(tǒng)放大，會引起嚴(yán)重的像差，從而使分辨本領(lǐng)下降，故要求電源穩(wěn)定；2）電源電壓的波動會導(dǎo)致電子束具有不同波長，不滿足電子衍射條件，影響正常工作；3） 電源電壓不穩(wěn)定，導(dǎo)致電子束具有不同波長，影響TEM的分辨率。43. (1)掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 給出典型信號成像的分辨率，并說明原因。（2）二次電子（SE）信號主要用于分析樣品表面形貌，說明其襯度形

27、成原理。（3）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?（1）SEM的分辨率主要影響因素有：1）掃描電子束斑直徑 2）入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng) 3）成像所用信號的種類（SE BSE 特征X射線 吸收電子等）。以SE為調(diào)制信號的SEM，分辨率為6-10nm。原因：SE能量較低，小于樣品的平均自由程，電子束無擴(kuò)展效應(yīng)。BSE為調(diào)制信號的SEM，分辨率為50-300nm。原因：BSE能量高，且在樣品較深層有擴(kuò)展效應(yīng)，其范圍遠(yuǎn)大于入射電子束的尺寸。（2）SE的角分布符合余弦分布律N（）=Ncos/；其產(chǎn)率正比于1/cos。越大的部位，越大，SE發(fā)散的數(shù)量越多，該部位的圖像就

28、越明亮。（3）SE，BSE都可以對樣品表面進(jìn)行形貌和襯度分析，且都隨傾斜角不同襯度有所變化。但BSE像在分辨率、立體感及形貌真實(shí)程度上都不及SE像。緒論材料科學(xué)的研究內(nèi)容材料學(xué)就是研究材料的成分、組織結(jié)構(gòu)、合成加工、性質(zhì)與使用性能之間關(guān)系的科學(xué)。材料研究方法的含義和分類廣義：技術(shù)路線、實(shí)驗(yàn)技術(shù)和數(shù)據(jù)分析狹義：測試材料組成和結(jié)構(gòu)的儀器方法如：X射線衍射分析,電子顯微分析,熱分析,表面分析,光譜分析等材料分析的理論依據(jù)和方法材料分析方法分可以分為為形貌分析、物相分析、成分與價(jià)鍵分析與分子結(jié)構(gòu)分析四大類方法?；谄渌锢硇再|(zhì)或電化學(xué)性質(zhì)與材料的特征關(guān)系建立的色譜分析、質(zhì)譜分析、電化學(xué)分析及熱分析等方

29、法也是材料現(xiàn)代分析的重要方法。盡管材料分析手段紛繁復(fù)雜，但它們也具有共同之處?；旧鲜抢萌肷潆姶挪ɑ蛭镔|(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光）與材料作用，產(chǎn)生攜帶樣品信息的各種出射電磁波或物質(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光），探測這些出射的信號，進(jìn)行分析處理，即可獲得材料的組織、結(jié)構(gòu)、成分、價(jià)鍵信息。熱分析（TA）熱分析是指在程序控溫下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)包括三個(gè)內(nèi)容：程序控制溫度：T=(t)，指以一定速率升(降溫)；選擇一種觀測的物理量P；P直接或間接表示為溫度關(guān)系。P= f (T或t)熱分析法的特點(diǎn)：應(yīng)用的廣泛性方法和技術(shù)的多樣性一般用于定性分析的靈敏度

30、較高用于定量分析時(shí)具有無需分離、不用試劑、分析快速的優(yōu)點(diǎn)。DTA差熱分析DTA基本原理將試樣S和參比物R置于以一定速率加熱或冷卻的相同溫度狀態(tài)的環(huán)境中，記錄下試樣和參比物之間的溫差T，并對時(shí)間或溫度作圖，得到DTA曲線。 DTA是在程序控制溫度下測定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差熱曲線提供的信息1）峰的位置：是由導(dǎo)致熱效應(yīng)變化的溫度和熱效應(yīng)種類決定的。2）峰面積：與試樣的焓變有關(guān)。影響DTA曲線的因素儀器方面的影響樣品支持器應(yīng)與參比物支持器完全對稱，溫度測量和熱電偶的影響（平板熱電偶），試樣容器的影響；操作條件升溫速率，爐內(nèi)氣氛（靜態(tài)、動態(tài)）；樣品方面1試樣性質(zhì)（粒度、結(jié)晶度

31、）2試樣的結(jié)晶度、純度和離子取代3試樣的用量4參比物和稀釋劑的影響5試樣裝填方式DTA技術(shù)的一般應(yīng)用：物質(zhì)鑒定熱力學(xué)研究反應(yīng)動力學(xué)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與物質(zhì)性能關(guān)系的研究DSC差示掃描量熱分析DSC：在程控溫度下，測定輸入到物質(zhì)和參比物之間的功率差與溫度的關(guān)系。1 熱流型DSC：定量DTA通過測量加熱過程中試樣熱流量達(dá)到DSC分析的目的，試樣和參比物仍存在溫度差。2 功率補(bǔ)償型DSC的原理：熱動態(tài)零位平衡原理在程序控溫過程中，始終保持試樣和參比物溫度相同；保持R側(cè)以給定的程序控溫，通過變化S側(cè)的加熱量來達(dá)到補(bǔ)償?shù)淖饔谩SC的應(yīng)用熔點(diǎn)，比熱容，玻璃轉(zhuǎn)化溫度，結(jié)晶度等的測定DTA和DSC比較相似之處：兩

32、種方法所測轉(zhuǎn)變和熱效應(yīng)類似；曲線形狀（需注明方向）和定量校正方法相似；主要差別：原理和曲線方程不同DSC（測定熱流率dH/dt；定量；分辨率好、靈敏度高；有機(jī)、高分子及生物化學(xué)等領(lǐng)域）DTA（測定T；定性；無內(nèi)加熱問題，1500以上，可到2400；無機(jī)材料）TG熱重分析1 熱重分析（TG）的基本原理基本原理仍是熱天平，利用加熱或冷卻過程中物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn)，來區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)TG: 在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)熱重分析的具體實(shí)驗(yàn)程序（1）參量校正 （2） 實(shí)驗(yàn)程序 1) 試樣的預(yù)處理，稱量及填裝；2) 升溫速率的選擇；（以保證基線平穩(wěn)為原則）3) 啟動電源開關(guān)，接通電爐

33、電源；4) 選定走紙速度，開動記錄儀開關(guān)；5) 實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)記錄儀開關(guān)，再切斷電源3 影響熱重分析曲線的因素有哪些?實(shí)驗(yàn)條件的影響1.升溫速率（無機(jī)材料：1020/min；有機(jī)和高分子材料：510/min）2.樣品量（樣品量少、粒度細(xì)、鋪平）3.氣氛（靜態(tài)、動態(tài)）真空、空氣、二氧化碳儀器因素的影響1.震動（辦法：嚴(yán)格防震）2.浮力（辦法：做空白實(shí)驗(yàn)（空載熱重實(shí)驗(yàn)），畫出校正曲線）3.揮發(fā)物冷凝（辦法：使用較淺的試樣皿）4 由熱重分析曲線求得反應(yīng)級數(shù)的公式是什么?見課本P2155 應(yīng)用金屬的腐蝕，升華過程，吸附和解吸附，反應(yīng)動力學(xué)的研究等紅外和激光拉曼光譜(IR&Raman)基本原理

34、光與分子的相互作用（不完全）當(dāng)一束連續(xù)紅外波長的光照射到物質(zhì)上時(shí)，其中某些波被吸收了，形成了吸收譜帶，透過光按波長及強(qiáng)度記錄下來，就形成了紅外吸收光譜。對于某一分子來說，只能吸收某一特定頻率的波長，從而引起分子轉(zhuǎn)動或振動能級的變化，產(chǎn)生特征的分子光譜。譜中被吸收的光的波長對于不同分子或原子基團(tuán)都是特征的紅外譜圖的特征一、譜帶的數(shù)目，二、譜帶的位置，三、譜帶的形狀，四、譜帶的強(qiáng)度影響紅外譜圖的因素影響譜帶位置（位移）的因素分子間相互作用，鍵應(yīng)力，氫鍵，誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，空間效應(yīng)，樣品的物理狀態(tài)。影響譜帶強(qiáng)度的因素1 偶極矩變化越大，吸收峰越強(qiáng) （只有偶極矩()發(fā)生變化的，才能有紅外吸收）2 能

35、級的躍遷幾率（樣品濃度增大，躍遷幾率上升，峰強(qiáng)增強(qiáng)）紅外譜帶的劃分特征頻率區(qū)4000cm-11300 cm-1，在該區(qū)域內(nèi)有明確的基團(tuán)與頻率的對應(yīng)關(guān)系指紋譜帶區(qū)1300400 cm-1，譜帶的數(shù)目很多，往往很難給予明確的歸屬色散型紅外光譜儀結(jié)構(gòu)原理紅外輻射光源樣品室 光柵（狹縫）檢測器電子放大系統(tǒng)記錄裝置樣品的制備 厚度（如果薄膜過厚，許多主要譜帶都吸收到頂，彼此連成一片，看不出準(zhǔn)確的波數(shù)位置和精細(xì)結(jié)構(gòu)；如果樣品過薄，弱的甚至中等強(qiáng)度的吸收譜帶顯示不出來，失去了譜圖的特征。） 表面反射（反射引起能量損失，造成譜帶變形。并產(chǎn)生干涉條紋。消除的方法是使樣品表面粗糙些。） 樣品不含有游離水（水的存在

36、干擾譜圖的形態(tài)） 多組分的樣品應(yīng)盡可能進(jìn)行組分分離制樣方法：氣體氣體法；液體液膜法or溶液法；固體KBr壓片法or薄膜法激光拉曼光譜（Raman）當(dāng)光入射某些物質(zhì)時(shí)，其散射光除了與入射光頻率相同的成分瑞利線(0)外，還會在瑞利線兩側(cè)對稱分布斯托克斯線(0-)和反斯托克斯線(0+)，后來將這種散射命名為拉曼散射利用材料分子對單色激光（近紅外區(qū)）的散射作用而引起的拉曼位移，可以間接觀察分子振動能級的躍遷，研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法。拉曼散射光譜的基本概念處于基態(tài)的分子與光子發(fā)生非彈性碰撞，獲得能量躍遷到激發(fā)態(tài)可得到斯托克斯線，反之，如果分子處于激發(fā)態(tài)，與光子發(fā)生非彈性碰撞就會釋放能量而回到基態(tài)，得到反斯托

37、斯線。拉曼位移：斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為拉曼位移。拉曼位移的大小與入射光的頻率無關(guān)，只與分子的能級結(jié)構(gòu)有關(guān)，其范圍為254000cm-1拉曼位移的大小和分子的躍遷能級差一樣。入射光的能量應(yīng)大于分子振動躍遷所需能量，小于電子能躍遷的能量。激光拉曼光譜儀器和實(shí)驗(yàn)技術(shù)激光光源，樣品室，單色器，檢測記錄系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)拉曼實(shí)驗(yàn)用的樣品主要是溶液（以水溶液為主），固體（包括纖維）應(yīng)用互相排斥定則：凡具有對稱中心的分子，它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒有頻率相同的譜帶俄歇電子能譜分析（Auger）基本原理俄歇電子譜（AES）主要用于研究2nm尺度的表面成分與狀態(tài)入射電子對試樣內(nèi)電子發(fā)生非彈性散射碰撞，內(nèi)電子被激發(fā)到真空能級產(chǎn)生電離，在內(nèi)電子能級上形成空穴。（原子內(nèi)層電子