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文檔簡介
1、國立宜蘭大學(xué) 生物資源學(xué)院 化學(xué)實驗講義 食品系 張永鍾操作三 天平與容積器材使用一、目的熟悉各種型式天平與容積器材的使用與量測方法。二、說明(一) 天平質(zhì)量的測定,可藉由天平達(dá)成。天平依構(gòu)造方式有傳統(tǒng)機(jī)械式以及現(xiàn)代數(shù)位電子式天平。前者以槓桿原理製成,稱量時需要砝碼(weight);後者則利用電子感應(yīng)器(sensor)來轉(zhuǎn)換質(zhì)量,毋需砝碼。二者依其精密度,可分成粗天平(rough balance)與精密度(precision)達(dá)到或超過±0.0001g之分析天平(analytical balance)?;对O(shè)計關(guān)係,各型天平均有最大荷重限制,從幾公斤到幾克都有,稱量時務(wù)必留意,以免超
2、載損傷天平。一般精密度愈高則最大荷重愈少。1. 粗天平精密度少於±0.0001g的粗天平,有如圖3-1(a)所示之平臺天平(platform balance),其精密度可達(dá)±0.1g。又如圖3-1(b)所示之三桿天平(triple-beam balance)其精密度為±0.1g,具有游碼(rider)者則達(dá)±0.01g。此二種機(jī)械式天平,由於操作簡單、省時、故障少、容易調(diào)整及維護(hù),故在實驗室中經(jīng)常被使用。圖3-2所示者為數(shù)位式電子平臺型天平(digital electronic platform balance)。由於它是利用電子感應(yīng)器來稱重,並不需要砝
3、碼,而且可直接從液晶顯示窗口(liquid crystal display window)讀取所測物品的質(zhì)量,操作相當(dāng)簡便,因此有時戲稱為傻瓜天平(連傻瓜都會用),由於大量產(chǎn)製,價格合宜,幾已取代機(jī)械式粗天平,成為實驗室的基本配備。圖3-1 (a)平臺天平圖3-1 (b)三桿天平圖3-2 數(shù)位式電子粗天平2. 分析天平圖3-3所式為雙盤分析天平(two pan analytical balance),乃舊時定量分析稱量的利器,配合游碼使用,其精密度達(dá)到±0.0001g。事實上,除非此型天平的狀況非常良好,而且所用的砝碼亦經(jīng)過準(zhǔn)確的校正,同時再加上細(xì)心的操作,才可能達(dá)到最高精密度,否則
4、將是一件浪費時間的稱量工作。單盤分析天平(single pan analytical balance)一般稱它為直示天平或電動天平(必須插上電源),為近代取代雙盤型式的分析天平(圖3-4)。特色為以轉(zhuǎn)輪數(shù)字顯示砝碼重量,而光學(xué)游動指標(biāo)(illuminated scale)使精密度達(dá)到±0.0001 g。更精密的數(shù)位式電子分析天平(圖3-5),由於操作簡單方便,以及可超過±0.0001g的更高精密度,正如粗天平一樣,目前幾已取代機(jī)械式分析天平,成為分析實驗室的標(biāo)準(zhǔn)配備。為了保持分析天平的精密度及靈敏度(sensitivity),分析天平應(yīng)置放於恆溫恆溼的天平室內(nèi)的穩(wěn)固檯面上。
5、一般規(guī)定,要先用粗天平預(yù)秤大約重量後,才放入分析天平中小心稱量,而稱量前務(wù)必先確認(rèn)天平的最大荷重,以及必要之水平檢查調(diào)整與震動預(yù)防工作。機(jī)械式的分析天平,每一臺均附有一盒專用的怯碼,切不可任意更換使用。(二) 天平量測稱量方法不論何種型式天平均大同小異。天平稱量時務(wù)必注意水平調(diào)整、避免震動以及風(fēng)力甚至溫度變化影響,愈精密的天平,愈需要小心地操作?;痉Q量方法如下:1. 容器扣重傳統(tǒng)式天平 (1) 天平歸零後,將稱量紙或稱量容器置於稱盤上,先預(yù)估重量,再逐一增減砝碼,致使平衡指針於零點上下相同幅度擺動即可,待指針穩(wěn)定後讀出砝碼數(shù)值,即為稱量紙或稱量容器之重量(w0)。(2) 將待測物置於稱量紙上
6、或稱量容器內(nèi)(1)稱出重量(wtotal)。待測物實際重量w = wtotal - wo2. 簡單稱重數(shù)位式電子天平自動歸零(1) 啟動天平開關(guān),打開防風(fēng)窗,將稱量容器或稱量紙置於稱盤上,之後關(guān)上防風(fēng)窗再按下歸零按鈕。注意:因機(jī)型不同。按鈕名稱或使用方法可能稍有差異,請就近請教老師或助教。(2) 打開防風(fēng)窗,將待測物置於稱量容器內(nèi)或稱量紙上(b),關(guān)上防風(fēng)窗後,等待數(shù)值穩(wěn)定,即為該物品之重量。注意:晶體或粉末試藥稱重時,切忌直接於稱盤上的稱量紙或稱量瓶添加試藥,必須先取下盛裝後再放上稱盤稱重,以免試藥掉落,有損天平。若不慎將試藥掉落,需立即以清潔毛刷清理乾淨(jìng)。3. 減重法少量取用(1) 小瓶裝
7、試藥或已經(jīng)分裝於稱量瓶的試藥,可直接連瓶帶藥先稱初重(w) ,之後取出試藥再稱末重(wf)。待測物實際重量w = wf - wo圖3-3雙盤分析天平與專用砝碼圖3-4 單盤(電動)分析天平圖3-5 直讀式電子分析天平(三) 容積的測定測定液體量的多寡,常用體積表示,因為測定體積較測定質(zhì)量更為方便。常用的容積測定器具如圖3-6所示。其中(a)為量筒(graduated cylinder)其容積由10ml至1000ml不等,精密度亦隨量筒之容積增大而降低。(b)及(c)為滴定管(buret),(b)具有玻璃磨口栓塞只限用於盛酸類,而(c)具有橡皮管及玻璃珠者只限用於盛鹼類。(d)為吸量管(grad
8、uated pipet),(e)為定量球形吸量管(volumetric pipet),二者均可用以吸取定量容積之液體,可用作移液管,(f)為定量瓶(volumetric flask)用以配製一定體積及濃度之溶液,一般定量瓶有 l0ml、25ml、50ml、l00ml、250ml、500ml、l000ml、2000ml等多種。特別要注意的是:容積量測容器均不可放入烘箱中乾燥,亦不可用火焰加熱乾燥,以免變形而造成不準(zhǔn)。對於附有刻度容積測定器具,其容積之量度及操作注意事項如下:1. 彎月形(meniscus)液面的讀法:由於大多數(shù)液體之內(nèi)聚力不等於液體與玻璃管壁的附著力,因而產(chǎn)生彎月形液面。液面高度
9、係以凹面最低處或液面最高處為準(zhǔn),同時觀測者之目光應(yīng)與液面之最低或最高處成水平直線,避免造成視覺讀取誤差,參閱圖3-7。有色透明液體可利用藍(lán)白二色紙片,置於液面背後幫助更清晰讀出彎月形液面之刻度,不透明液體則一律讀取液面最高點之刻度。圖3-6 各種測定容積的器具圖3-7 彎月形液面的判讀圖3-8 安全吸球及吸量管的使用法2. 液體的準(zhǔn)確量取法所使用的玻璃容器必須用肥皂水或洗滌液完全洗乾淨(jìng),液體倒出後不得有小液珠殘留器壁上。一般量筒及滴定管可用於較大量液體的量取,至於少量(小於50ml)液體而須準(zhǔn)確量取時,應(yīng)選用吸量管。其吸量法應(yīng)避免用口直接吸取(有毒液體更應(yīng)絕對禁止)。近來已普遍使用如圃3-8所
10、示之安全橡皮吸球,可自由控制吸量管液面的高低,使用上既安全又方便。3. 容積校正吸量管、量筒、滴定管等的體積均以20 oc為標(biāo)準(zhǔn),若實驗時的溫度不是20 oc,則需要作溫度校正。其校正因素如表3-1所示各溫度的容積校正值。在t oc時標(biāo)準(zhǔn)一公升體積的水,其質(zhì)量mt,按下面公式計算:mt = 1000(abc)1000 (3-1)其中a為水之密度應(yīng)校正之值;b為砝碼與水之浮力不同所應(yīng)校正之值;c為玻璃因膨脹或收縮所應(yīng)校正之值。(四) 量筒(graduated cylinder)以及定量瓶(volumetric flask) 量筒是實驗室量取液體容積最簡便的工具。液體傾入量筒時,應(yīng)順沿管壁輕緩傾至
11、接近所需刻度,再以滴管吸取液體來調(diào)整液面高度。配製一定濃度的溶液時,通常使用定量瓶。其方法乃是先將定量的溶質(zhì),以少量溶劑於燒杯完全溶解後,配合漏斗傾入定量瓶中,然後加入足量溶劑至量瓶刻度線下約1公分處,塞上瓶塞後上下翻轉(zhuǎn)瓶身使溶液均勻混合,接著靜置一會,待氣泡消失後再以滴管逐滴加入溶劑,使彎月形液面恰好到達(dá)定量瓶刻度線。(五) 滴定管(buret)滴定管的操作握法如圖3-9所示,在進(jìn)行滴定操作時,正確的握法才能準(zhǔn)確控制液體的流速與流量。使用滴定管前應(yīng)先關(guān)閉滴定管之流量控制閥,再將液體倒入滴定管中(可使用漏斗以免液體溢出滴定管外),先觀察液面刻度,然後右手拿住接收液體之容器,左手開關(guān)滴定管之流量
12、控制閥,經(jīng)由液面初讀數(shù)與末讀數(shù)之差,即可得知流出液體之體積。圖3-9 滴定管的操作握法通常讀取滴定管中液面刻度時,視線應(yīng)垂直滴定管並以凹面最低刻度為準(zhǔn)。如圖3-7所示。滴定之起始刻度,必須定在0.00處或下面一些。因此進(jìn)行滴定前,可先將液面升至0.00處以上,再打開流量控制閥,使液面降至0.00處或以下一點點(無須刻意調(diào)整為0.00),並且使滴定管尖口處無氣泡。記下刻度後,即可開始滴定。(六) 吸量管與安全吸球吸量管適合精確地量取少量(25ml以下)液體,一般在吸量管上套上安全吸球(如圖 3-8)來吸取和釋出液體,一般安全吸球共有a、s、e三處塞有鋼珠的閥門,a為排氣閥,s為吸液閥而e為排液閥
13、。吸量管配合安全吸球之正確使用法為:表3-1 各溫度的容積校正因素1. 一手壓a閥門鋼珠,另一手壓吸球,將裡面的空氣擠出。將吸球接上吸量管,再將吸量管放入液體中,注意吸量管應(yīng)深入液面(如圖3-8),否則吸到空氣將使液體沖入吸球內(nèi),將腐蝕閥門鋼珠,或並加速橡膠硬化。2. 壓s閥門鋼珠即可將液體吸取上來。先吸至液面超過所需容積刻度以上約1 cm,再輕壓e處鋼珠將多餘液體排入廢液容器,調(diào)整液面至所需刻度位置。3. 壓e閥門鋼珠讓空氣進(jìn)人,緩緩將吸量管內(nèi)液體排入承接容器。注意:壓擠閥門鋼珠時請小心,勿將鋼珠擠離固定位置,導(dǎo)致吸球無法使用。三、儀器與藥品各式天平、燒杯(50ml)、量筒(100ml)、滴
14、定管及架、移液吸量管(25ml)、安全吸球、蒸餾水。四、實驗步驟1. 取乾淨(jìng)的100ml燒杯3個,加以標(biāo)記量筒、滴定管以及移液吸量管2. 用三桿天平以及數(shù)位天平分別稱量上述燒杯的質(zhì)量,記錄並注意有效數(shù)字。3. 分別以100ml量筒、50ml滴定管、25 ml移液吸量管等,精確量取各容器滿刻度體積的蒸餾水(已經(jīng)測知溫度),放入上述已稱重的對應(yīng)燒杯中,再分別用三桿天平以及數(shù)位天平稱重,記錄並注意有效數(shù)字。4. 由蒸餾水溫度自附錄一查詢水之密度,由不同容積的量器所量取蒸餾水的質(zhì)量換算出個別的體積,比較何者較精密與準(zhǔn)確。5. 由水溫查表3-1,由不同容積的量器所量取蒸餾水的體積換算出個別的質(zhì)量,比較何
15、種容積量器較精密與準(zhǔn)確。3-11國立宜蘭大學(xué) 生物資源學(xué)院 化學(xué)實驗報告實驗報告操作三 天平與容積器材使用班 級: 系 年 班 組別: 姓 名: 學(xué)號: 姓 名: 學(xué)號: 姓 名: 學(xué)號: 姓 名: 學(xué)號: 姓 名: 學(xué)號: 姓 名: 學(xué)號: 實驗報告繳交日期: 年 月 日任課教師: 評閱: 操作三 天平與容積器材使用日期: 氣侯: 評分: 系級: 組別: 姓名: 學(xué)號: 組員姓名: 、 、 、 、 組員學(xué)號: 、 、 、 、 一、實驗記錄量筒滴定管移液吸量管第1次第2次平均第1次第2次平均第1次第2次平均三桿天平最大容積標(biāo)示值(ml) v100.0100.050.0050.0025.0025.00空燒杯質(zhì)量(g) m0燒杯+蒸餾水質(zhì)量(g) m1最大容積蒸餾水質(zhì)量(g)m = m1- m0電子天平最大容積標(biāo)示值(ml) v100.0100.0平均50.0050.00平均25.0025.00平均空燒杯質(zhì)量(g) m0燒杯+蒸餾水質(zhì)量(g) m1最大容積蒸餾水質(zhì)量(g)m = m1- m0蒸餾水溫度(oc)二、實驗結(jié)果三桿天平數(shù)位天平量筒滴定管移液吸量管量筒滴定管移液吸量管查表之蒸餾水密度(g/cm3)由密度換算之校正容積(ml) vc最大容積標(biāo)示值(ml) v100.050.0025.00100.050.0025.00容器準(zhǔn)確性比較(填數(shù)字順序)(v
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