槐米染料的提取及其對真絲染色性能研究-晏蘇ppt課件

1、槐米染料的提取槐米染料的提取及其對真絲染色性能研究及其對真絲染色性能研究 答辯人：晏 蘇 導(dǎo) 師：紀(jì)俊玲教授 專 業(yè)：應(yīng)用化學(xué)目錄目錄123研究結(jié)果研究結(jié)果研究內(nèi)容研究內(nèi)容研究背景研究背景研究背景研究背景植物染料植物染料合成染料合成染料1研究背景研究背景研究課題的來源黃色系藍色系紫色系黑色系紅色系棕色系研究背景研究背景槐米天然染料槐米傳統(tǒng)槐米染料槐米染料蘆丁結(jié)構(gòu)式創(chuàng)新點:根據(jù)蘆丁難溶于水，易溶于沸水和堿液中的性質(zhì)，采用堿提酸沉的方法提取槐米染料已達到去除糖類物質(zhì)的目的，并研究了槐米染料對真絲織物的染色工藝及其性能槐米染料提取工藝研究槐米染料主體成分分析槐米染料對真絲染色工藝研究研究內(nèi)容研究內(nèi)容

2、2槐米染料的提取流程加熱靜置過濾研究內(nèi)容研究內(nèi)容槐米染料提取工藝研究過濾加酸料液比為1:30，堿提pH值為9，溫度為100 ，時間為150 min，酸沉pH值為5研究內(nèi)容研究內(nèi)容堿提pH值對提取率的影響溫度對提取率的影響時間對提取率的影響料液比對提取率的影響酸沉pH值對提取率的影響槐米染料提取工藝研究因素水平-101堿提pH（A）8910酸沉pH（B）456時間（C，min）120150180響應(yīng)面分析因素與水平表 Run水平ABC（min）提取率（%）1-1104.79200012.45310-17.1140-1-19.3751-107.99601-16.887-10-16.2381018.

3、729-1016.05100-1110.09110117.23121104.94實驗結(jié)果 研究背景研究背景槐米染料提取工藝研究槐米染料提取率的二次回歸方程為：槐米染料提取率（%）=12.26+0.72A1.20B+0.31C0.47AB+0.45AC0.093BC3.85A22.49B21.38C2A: 堿提pHB: 酸沉pHC: 溫度Sequential Model Sum of SquaresSourceSum of SquaresdfMean SquareF Valuep-value Prob FMean vs Total1265.0711265.07SuggestedAliasedLi

4、near vs Mean16.3335.440.640.60272FI vs Linear1.7230.570.0530.9832Quadratic vs 2FI105.69335.2376.78 FModel123.74913.7529.960.05不顯著高顯著較大，模型擬合度較好較小，模型置信度較高4，試驗穩(wěn)定性較好槐米染料提取工藝研究D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r e提 取 率C o lo r p o in ts b y v a lu e o f提 取 率 :1 3 .0 24 .7 9ActualP re d icte dPredicted

5、 vs. Actual4.006.008.0010.0012.0014.004.006.008.0010.0012.0014.00D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率A c tu a l F a c to r sA : 堿 提 p H = 9 .0 0B : 酸 沉 p H = 5 .0 0C : 時 間 = 1 5 0 .0 0PerturbationDeviation from Reference Point (Coded Units)提 取 率-1.000-0.500

6、0.0000.5001.00078910111213AABBCCStandardOrderActualValuePredictedValueResidualLeverageISRESRDFFITSCooksDistanceRunOrder15.965.930.030.750.0890.0820.1420.0021627.998.3-0.310.75-0.923-0.911-1.5790.255534.794.480.310.750.9230.9111.5790.255144.944.97-0.030.75-0.089-0.082-0.1420.0021256.236.45-0.220.75-0

7、.638-0.609-1.0550.122767.116.980.130.750.3730.3490.6040.0423實際值與預(yù)測值分析 實驗值與預(yù)測值的關(guān)系 二元回歸曲線圖 該回歸模型可用于分析實驗數(shù)據(jù)并能較準(zhǔn)確預(yù)測響應(yīng)對象的最佳值研究內(nèi)容研究內(nèi)容槐米染料提取工藝研究D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n p o in ts a b o v e p r e d ic te d v a lu eD e s ig n p o in ts b e lo w

8、p r e d ic te d v a lu e1 3 .0 24 .7 9X 1 = A : 堿 提 p HX 2 = B : 酸 沉 p HA c tu a l F a c to rC : 時 間 = 1 5 0 .0 03.00 4.00 5.00 6.00 7.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.004 6 8 10 12 14 提 取 率 A: 堿提pH B: 酸沉pH D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n P o in ts

9、1 3 .0 24 .7 9X 1 = A : 堿 提 p HX 2 = B : 酸 沉 p HA c tu a l F a c to rC : 時 間 = 1 5 0 .0 07.008.009.0010.0011.003.004.005.006.007.00提取率A: 堿提pHB: 酸 沉 pH668810125D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n P o in ts1 3 .0 24 .7 9X 1 = A : 堿 提 p HX 2 = C : 時

10、 間A c tu a l F a c to rB : 酸 沉 p H = 5 .0 07.008.009.0010.0011.00120.00126.00132.00138.00144.00150.00156.00162.00168.00174.00180.00提取率A: 堿提pHC: 時 間7788999101011125D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n p o in ts a b o v e p r e d ic te d v a lu eD e

11、 s ig n p o in ts b e lo w p r e d ic te d v a lu e1 3 .0 24 .7 9X 1 = A : 堿 提 p HX 2 = C : 時 間A c tu a l F a c to rB : 酸 沉 p H = 5 .0 0120.00 126.00 132.00 138.00 144.00 150.00 156.00 162.00 168.00 174.00 180.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.004 6 8 10 12 14 提 取 率 A: 堿提pH C: 時間 D e s ig n - E x p e r t?

12、S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n p o in ts a b o v e p r e d ic te d v a lu eD e s ig n p o in ts b e lo w p r e d ic te d v a lu e1 3 .0 24 .7 9X 1 = B : 酸 沉 p HX 2 = C : 時 間A c tu a l F a c to rA : 堿 提 p H = 9 .0 0120.00 126.00 132.00 138.00 144.00 150.00 156.00 162.

13、00 168.00 174.00 180.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.004 6 8 10 12 14 提 取 率 B: 酸沉pH C: 時間 D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n P o in ts1 3 .0 24 .7 9X 1 = B : 酸 沉 p HX 2 = C : 時 間A c tu a l F a c to rA : 堿 提 p H = 9 .0 03.004.005.006.007.00120.00126.001

14、32.00138.00144.00150.00156.00162.00168.00174.00180.00提取率B: 酸沉pHC: 時 間889101011125研究內(nèi)容研究內(nèi)容堿提pH、酸沉pH、提取時間三因素的交互作用對槐米染料得率的影響均不明顯堿提pH、酸沉pH、提取時間三因素間相互作用對提取率的響應(yīng)面和等高線圖優(yōu)化后的槐米染料提取工藝為：料液比為1:30，堿提pH值為9.12，溫度為100，時間為154.21 min，酸沉pH值為4.75槐米染料提取工藝研究280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 6

15、000.00.20.40.60.81.01.21.4 吸光度波長（nm）450040003500300025002000150010005000020406080100120886.431063.661168.751363.371295.861458.401502. 971602. 631654.612937.313422.61 rutin reference standard sophora flower bud Transmittance (%)Wavenumber (cm-1)1011121314151617-0.20.00.20.40.60.81.01.21.415.91415.754

16、 11.38814.68212.04611.671AUMinutes10111213141516-0.20.00.20.40.60.81.01.21.41.61.8 14.69012.04311.679AUMinutes358nm研究內(nèi)容研究內(nèi)容槐米染料的主體成分分析槐米染料的吸收曲線 槐米染料的液相色譜圖 槐米染料的紅外圖譜 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖 槐米染料的1H NMR 槐米染料的1C NMR 測得100 g槐米染料中蘆丁含量為56.89 g。樣品號吸光度樣品濃度（g/mL）平均濃度（g/mL）SDRSD（%）11.11456.50856.5080.09180.16221.11356.48

17、731.10856.38041.12056.63651.11556.530樣品號吸光度樣品濃度（g/mL）平均濃度（g/mL）SDRSD（%）11.1175687256.5760.3230.57121.1265686431.1105642341.0955610451.11956615樣品號染料中蘆丁的質(zhì)量/mg加入蘆丁質(zhì)量/mg測得蘆丁總質(zhì)量/mg加標(biāo)回收率/%平均回收率/%RSD（%）12.08812.85992.584樣品號時間/h樣品濃度（g/mL）平均濃度（g/mL）SDRSD（%）1344.73545.3060.3490.7702645.3103945.353蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線

18、為：Y=0.0213X+0.0328精確度檢驗重復(fù)性檢驗回收率檢驗穩(wěn)定性檢驗研究內(nèi)容研究內(nèi)容槐米染料的主體成分分析槐米染料溶液在不同pH值下的可見吸收光譜20nm研究內(nèi)容研究內(nèi)容78634591011槐米染料的主體成分分析金屬鹽對染液吸收光譜的影響研究內(nèi)容研究內(nèi)容原液鋁鐵銅槐米染料的主體成分分析溫度/pHk(h-1103)b103R2t1/2(h)100313.60.730.9851.02416.900.960.9841.07528.800.540.9924.08槐米染料的降解曲線槐米染料在不同pH 下的熱力學(xué)常數(shù)（k，b）和半降解時間（t1/2）研究內(nèi)容研究內(nèi)容槐米染料在pH值為3時比較穩(wěn)定

19、，槐米染料溶液的半衰期達到51.02 h以上槐米染料的主體成分分析研究內(nèi)容研究內(nèi)容槐米染料對真絲染色工藝研究染料用量為10%，浴比為1:30，pH值為5，溫度為100 ，時間為80 min染料用量對染色K/S值的影響浴比對染色K/S值的影響pH值對染色K/S值的影響溫度對染色K/S值的影響時間對染色K/S值的影響媒染劑染色方法K/SEL*a*b*無 直接染色10.970.1382.69-0.9121.20KAl(SO4)212H2O預(yù)媒染16.950.1086.22-4.5466.61同浴媒染13.260.1483.57-4.0462.26后媒染 14.760.0982.99-4.1962.9

20、7FeSO47H2O預(yù)媒染15.720.2558.46-1.6723.59同浴媒染11.700.2441.63-0.3719.74后媒染 9.920.2644.14-1.1421.00直接染色KAl(SO4)212H2OFeSO47H2O預(yù)媒染預(yù)媒染同浴媒染同浴媒染后媒染后媒染研究內(nèi)容研究內(nèi)容槐米染料媒染后真絲的顏色特征值槐米染料對真絲染色工藝研究研究內(nèi)容研究內(nèi)容媒染劑用量為8%，溫度為70 ，浴比為1:40，pH值為5，媒染時間為60 min媒染劑用量對染色K/S值的影響溫度對染色K/S值的影響pH值對染色K/S值的影響時間對染色K/S值的影響槐米染料對真絲染色工藝研究染料染色方法色牢度種類

21、/級皂洗牢度/級摩擦牢度/級汗?jié)n牢度/級變色棉沾毛沾干濕酸性（pH 5.5）堿性（pH 8.0）變色沾色變色沾色槐米染料直接染色34443/43/43/434鋁鹽預(yù)媒染3/444444/54/54/54/5研究內(nèi)容研究內(nèi)容真絲織物的色牢度色牢度基本達到三級槐米染料對真絲染色工藝研究洗滌次數(shù)UPFTUV A(%)TUVB(%)K/S真絲5.6726.809.120.12染色直接染色鋁鹽預(yù)媒染直接染色鋁鹽預(yù)媒染直接染色鋁鹽預(yù)媒染直接染色鋁鹽預(yù)媒染080.71161.102.200.631.220.5710.9615.66577.74153.992.400.891.330.697.649.77106

22、2.59115.062.741.251.520.905.458.402054.46102.503.021.831.701.215.108.393051.1093.713.222.101.761.404.978.23研究內(nèi)容研究內(nèi)容槐米染料染色后真絲的抗紫外性能UPF都大于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的50且UVA小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的5%槐米染料對真絲染色工藝研究研究內(nèi)容研究內(nèi)容織物上色素液相色譜圖蘆丁水解反應(yīng)蘆丁槲皮素蘆丁槲皮素槐米染料對真絲染色工藝研究槐米染料/g回收染料/g回收率/%平均回收率/%13.001.6454.6755.00215.008.3055.33345.0024.7555.00染料K/SL*a*b

23、*c*h*E槐米染料10.4988.18-2.8618.5518.7798.750.35回收染料10.1888.17-2.6318.2918.4898.18研究內(nèi)容研究內(nèi)容4/5級槐米染料的回收過程槐米染料的回收率回收的槐米染料與原始槐米染料的染色性能槐米染料對真絲染色工藝研究槐米用量：茜草用量K/SL*a*b*直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒9:17.807.8369.3865.025.4113.4539.2141.424:18.188.2568.4659.045.7519.9441.4035.377:39.6910.2666.6455.365.8921.6837.8536.95布樣1234

24、5槐米用量：茜草用量9:14:17:33:21:1直接染色明礬預(yù)媒染研究內(nèi)容研究內(nèi)容直接拼色中染料不同比例對K/S的影響鋁鹽預(yù)媒染拼色中染料不同比例對K/S的影響槐米染料與茜草染料拼色色卡不同拼色條件下的K/S 值及L* a* b*值槐米染料對真絲染色工藝研究槐米用量：梔子藍用量K/SL*a*b*直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒直接鋁媒9:16.0912.0866.0255.29-10.93-11.225.2742.327.3151.36-13.96-15.07-2.3928.03布樣12345槐米用量：梔子藍用量9:14:17:33:21:1直接染色明礬預(yù)媒染研究內(nèi)容研究內(nèi)容直接拼色中染料不同比例對K/S的影響鋁鹽預(yù)媒染拼色中染料不同比例對K/S的影響槐米染料與梔子藍染料拼色色卡不同拼色條件下的K/S 值及L* a* b*值槐米染料對真絲染色工藝研究研究結(jié)論研究結(jié)論（1）槐米染料的最佳優(yōu)化提取工藝為：料液比為1:30，堿提pH 值為9.12， 溫度為100 ，時間為154.21 min，酸沉pH值 為4.75（2）利用紅外光譜、高效液相色譜和核磁共振波譜技術(shù)，槐米 染料中的主要成分為蘆丁；槐米染料染液在100 的條件 下，槐米染料染液在