苯甲酸檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、苯甲酸檢驗(yàn)操作規(guī)程1目的：建立苯甲酸檢驗(yàn)操作規(guī)程。2適用范圍：適用于苯甲酸檢驗(yàn)操作。3職責(zé)：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4規(guī)程：4.1編制依據(jù)：中國藥典2010年版二部P437e4.2質(zhì)量指標(biāo)：見苯甲酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。43儀器與用具：高溫爐、堿式滴定管、熔點(diǎn)儀、比色管、 稱量瓶、電子天平。4.4試藥與試液：乙醇、氯仿、乙醛、0.4%氫氧化鈉溶 液、三氯化鐵試液、硫酸、高鐳酸鉀滴走液(0.02mol/L X醋 酸鹽緩沖液(PH3.5 )、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、中性稀乙醇、酚酎指示液、氫氧化鈉滴走液(O.lmol/L X4.5操作方法：4.5.1性狀:本品應(yīng)為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié) 晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或

2、微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶 液顯酸性反應(yīng)。本品在乙醇、氯仿或乙醛中易溶，在沸水中溶 解,在水中微溶。熔點(diǎn)：取本品適量,按熔點(diǎn)測(cè)定操作規(guī)程測(cè)走，本品 的熔點(diǎn)應(yīng)為121-124.5°CO4.5.2鑒別4.5.2.1化學(xué)反應(yīng):取本品約0.2g ,加0.4%氫氧化鈉溶液 15ml ,振搖,濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色 沉淀。4.5.2.2紅外光譜:取本品,按紅外光譜測(cè)走操作規(guī)程檢驗(yàn),應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜一致（光譜集233圖14.5.3檢查4.53.1乙醇溶液的澄清度與顏色：取本品5.0g ,加乙醇 溶解并稀釋至100ml ,溶液應(yīng)澄清無色。4.53.2鹵化物和鹵素:取本品6.7g

3、置100ml量瓶中, 加lmol/L氫氧化鈉溶液40ml與乙醇50ml使溶解，用水稀 釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml ,加2mol/L氫氧化鈉溶 液7.5ml與鎮(zhèn)鋁合金0.125g ,置水浴上加熱10分鐘,放冷, 濾過，濾液置25ml量瓶中,濾液用乙醇洗滌三次，每次2ml , 洗液并入濾液中,用水稀釋至刻度，作為溶液A。同法制備空 白溶液作為溶液B。（本實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器使用前必須用 500g/L的硝酸溶液浸泡過夜,用水清洗后裝滿水，以保證無 氯兀素。）取溶液A、溶液B、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液（精密量取0.132%（w/v ）氯化鈉溶液lml置100ml量瓶，用水稀釋至刻度， 臨用新制）和水各10

4、ml ,分別置25ml量瓶中，各加硫酸鐵 鞍溶液5ml ,搖勻，滴加硝酸2ml（邊加邊振搖）,再加硫氧 酸汞溶液5ml ,振搖，用水釋至刻度，在20水浴中放置15 分鐘。照紫外可見分光光度法檢驗(yàn)操作規(guī)程測(cè)定在460nm 的波長處分別測(cè)走溶液A（以溶液B為空白）和標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶 液（以水為空白）的吸光度，溶液A的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯 化物溶液的吸光度（0.03% X4.5.33易氧化物：取水100ml ,加硫酸1.5ml ,煮沸后, 滴加高錨酸鉀滴走液（0.02mol/L ）適量，至顯出的粉紅色持 續(xù)30秒鐘不消失,趁熱加本品l.Og ,溶解后，加高錨酸鉀 滴定液（0.02mol/L ） 0.25

5、ml ,應(yīng)顯粉紅色,并在15秒鐘內(nèi) 不消失。4.53.4易碳化物：取本品0.5g，加硫酸含H2SO4 94.5%-95.5% （g/g ） 5ml振遙,放置5分鐘,與黃色2號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。4.53.2熾灼殘道：按熾灼殘?jiān)鼨z查操作規(guī)程檢驗(yàn), 遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。4.53.3重金屬：取本品l.Og z加乙醇22ml瘩解后z加 醋酸鹽緩沖液（PH3.5 ） 2ml與水適量,使成25ml ,按重金 屬檢查操作規(guī)程第一法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。4.5.4含量測(cè)定：精密稱取本品0.25g ,加中性稀乙醇（對(duì)酚酎指示液顯中性）25ml溶解后,加酚駄指示液3滴，用氫氧 化鈉滴定液0.1 mol/L，商定。每1ml氫氧化鈉滴定液J 0.1mol/L ） 相當(dāng)于12.21 mg的C7H6O2o本品含C7H6O2不得少于99.0%。4.5.5微生物