小蘇之實(shí)驗(yàn)二黃

1、福建農(nóng)林植物保護(hù)學(xué)院藥劑學(xué)與制劑工程學(xué)校內(nèi)實(shí)訓(xùn)報(bào)告姓 名：蘇學(xué)佳學(xué) 號(hào)：3115102026成 績(jī)：指導(dǎo)老師：黃彬彬?qū)嵙?xí)地點(diǎn)：福建農(nóng)林大學(xué)植物保護(hù)學(xué)院制藥工程系校內(nèi)實(shí)訓(xùn)基地、下安實(shí)驗(yàn)樓3號(hào)樓6樓制藥工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)訓(xùn)時(shí)間：2014.6.277.111 目的與意義了解并撐握TSD1型噴霧干燥裝置、QYF100流化床氣流粉碎機(jī)、YK90型搖擺式顆粒機(jī)的工作原理，組成設(shè)備，操作過(guò)程和注意事項(xiàng)；了解并撐握LGJ12冷凍干燥機(jī)、LSPOP（7）激光粒度分析儀、BZY2型全自動(dòng)表面張力儀的工作原理，組成設(shè)備，操作過(guò)程和注意事項(xiàng)。2 校內(nèi)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容2.1 QYF100流化床氣流粉碎機(jī)2.1.1 氣流粉碎機(jī)原理

2、本次實(shí)驗(yàn)使用對(duì)噴式氣流粉碎機(jī)。其主要有沖擊室，分級(jí)室，加料斗，兩套噴觜及噴管組成。物料經(jīng)加料斗送入，從噴觜噴入的高壓彈性氣流將料粒吹入噴管，與對(duì)面噴觜噴射出的高壓彈性氣流相互沖擊，碰撞，摩擦和剪切，使物料之間相互碰撞達(dá)到粉碎的目的，被粉碎的物料經(jīng)上導(dǎo)管進(jìn)入分級(jí)室，達(dá)到要求的細(xì)顆粒經(jīng)分級(jí)后由分級(jí)室中心出口管排出；而粗顆粒隨著氣流的離心力的作用下，沿分級(jí)室周壁下導(dǎo)管降落到噴嘴前，被噴嘴中噴出的氣流加速重新進(jìn)入沖擊室，繼續(xù)粉碎直到達(dá)到要求。2.1.2 QYF100流化床氣流粉碎機(jī)外形圖最后面幾頁(yè)2.1.3 QYF100流化床氣流粉碎機(jī)操作流程1、 開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備首先先檢查所有的連接部位是否有松動(dòng)，是否會(huì)漏

3、氣。開(kāi)機(jī)之前先關(guān)閉總進(jìn)氣閥、加料閥、空氣過(guò)濾器放氣閥、冷凍干燥機(jī)放水閥、空氣壓縮機(jī)放氣閥，并保持空氣壓縮機(jī)出氣閥常開(kāi)、裝好料筒，打開(kāi)旋風(fēng)分離器出料口手動(dòng)碟閥和流化床出氣口手動(dòng)蝶閥。2.開(kāi)機(jī)步驟打開(kāi)空氣開(kāi)關(guān)、開(kāi)總電源、開(kāi)空氣冷卻器（插頭插上）、開(kāi)冷凍干燥機(jī)、開(kāi)空氣壓縮機(jī)、開(kāi)分級(jí)輪電機(jī)、開(kāi)鼓風(fēng)機(jī)、待空氣壓縮機(jī)的壓力顯示為0.8Mpa、開(kāi)總進(jìn)氣閥、開(kāi)加料閥、測(cè)試加料口負(fù)壓，加料。3、關(guān)機(jī)步驟關(guān)閉加料閥，停止加料、5min后關(guān)總進(jìn)氣閥、關(guān)鼓風(fēng)機(jī)、關(guān)風(fēng)機(jī)、關(guān)分級(jí)輪電機(jī)、打開(kāi)空氣過(guò)濾器放氣閥、冷凍干燥機(jī)放氣閥、空氣壓縮機(jī)放氣閥、待空氣壓縮機(jī)壓力降至0.2Mpa以下，關(guān)空氣壓縮機(jī)、關(guān)冷凍干燥機(jī)、關(guān)空氣冷卻器

4、（拔插頭）、關(guān)總電源、關(guān)空氣開(kāi)關(guān)、卸料斗出料。2.1.4 QYF100流化床氣流粉碎機(jī)注意事項(xiàng)1、請(qǐng)嚴(yán)格遵守開(kāi)、關(guān)機(jī)步驟操作。2、分級(jí)輪電機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)物料的粉碎細(xì)度3、出料氣封的壓力保持0.150,25mpa4、軸承氣封的壓力保持0.1mpa左右5、脈沖除塵器的壓力保持0.30.4mpa6、如加料口非負(fù)壓、將流化床出氣口手動(dòng)蝶閥開(kāi)大，如加料口還保持非負(fù)壓，關(guān)機(jī)，打開(kāi)氣流粉碎機(jī)上口端，清理分級(jí)輪片上的粉末。2.2 YK90型搖擺式顆粒機(jī)2.2.1 搖擺式顆粒機(jī)原理?yè)u擺式顆粒機(jī)主要由加料斗、篩網(wǎng)、機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)等組成。工作時(shí)，機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)帶支滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)，滾筒上有幾根截面形狀為梯形的“刮刀”，滾筒下面緊

5、貼著還有手輪的管夾夾緊的篩網(wǎng)?；旌虾蟪蓤F(tuán)的物料由加料斗加入，由于滾筒正反方向旋轉(zhuǎn)而刮刀對(duì)濕物料產(chǎn)生擠壓和剪切作用，將物料擠過(guò)篩網(wǎng)成粒。2.2.2 YK90型搖擺式顆粒機(jī)外形圖最后面幾頁(yè)2.2.3 YK90型搖擺式顆粒機(jī)操作流程開(kāi)機(jī)之前先檢查偏心軸拐、齒輪軸、十字接頭、擺欄等各運(yùn)動(dòng)部件是否靈活，緊固件是否松動(dòng)，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)處理。拆下圓管、棘輪以及篩網(wǎng)用清洗劑清洗，并用清水沖洗、晾干。旋出料斗前兩個(gè)螺母和兩個(gè)螺釘，取出擺欄進(jìn)行清洗、晾干。將清洗晾干后的擺欄裝入搖擺式顆粒機(jī)機(jī)身內(nèi)，并旋好料斗前的螺母和螺釘，裝上篩網(wǎng)，篩網(wǎng)兩端嵌入槽內(nèi)，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪將篩網(wǎng)包衣在擺欄的外圈，壓緊，調(diào)節(jié)篩網(wǎng)的松緊度并用棘輪撐

6、住圓管，加料，打開(kāi)總電源進(jìn)行搖擺制粒，用容器于出料口接料。操作結(jié)束后關(guān)機(jī)，拆洗篩網(wǎng)，擺欄等。2.2.4 YK90型搖擺式顆粒機(jī)注意事項(xiàng)1、 網(wǎng)眼篩子的目數(shù)、規(guī)格、應(yīng)根據(jù)顆粒大小的要求進(jìn)行適當(dāng)選擇，他的裝置用兩根圓管夾牢，裝拆簡(jiǎn)易，緊松由棘輪撐住，可以調(diào)節(jié)。2、物料應(yīng)逐漸加入，不宜加滿以免壓力過(guò)大使篩網(wǎng)易損3、料斗內(nèi)的物料不可用手去扒，以免傷手4、旋出料斗前兩個(gè)螺母和兩個(gè)螺釘，即可取出擺欄進(jìn)行清洗。5、搖擺座兩端的軸承每月或每?jī)稍录虞喕淮?、停用時(shí)間較長(zhǎng)，必須潔凈機(jī)器，光面上涂防銹油，用篷布罩好7、定期檢查機(jī)件，檢查部位為偏心軸拐，齒輪軸、十字接頭、擺欄等運(yùn)動(dòng)部件是否靈活，緊固件是否松動(dòng)，發(fā)

7、現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)處理。2.3 TSD1型噴霧干燥裝置2.3.1 噴霧干燥原理噴霧干燥機(jī)可同時(shí)完成干燥和制粒。操作時(shí)將料液通過(guò)隔膜泵高壓輸入，噴出霧狀液滴，然后同熱空氣并流下降，大部分粉粒由塔底排料口收集，廢氣及微小粉末經(jīng)旋風(fēng)分離器分離，廢氣可直接排出，粉末由旋風(fēng)分離器下方的收集筒收集，且可設(shè)置二級(jí)旋風(fēng)分離器以提高回收率。2.3.2 TSD1型噴霧干燥裝置外形圖最后面幾頁(yè)2.3.3 TSD1型噴霧干燥裝置操作流程一、開(kāi)車前的準(zhǔn)備工作1、檢查各部件接線與標(biāo)示是否相符；2、連接好氣路和液路的管接頭；慢慢打開(kāi)冷卻水管調(diào)節(jié)閥通入冷卻水3、在燒杯中放入清水（供清洗噴嘴用），另一燒杯中放入欲噴霧干燥的液體，并把

8、它放在磁力攪拌器上，開(kāi)啟電源投入磁棒進(jìn)行攪拌；4、將蠕動(dòng)泵的膠管安裝好，插入清水杯中，開(kāi)啟泵的電源，調(diào)節(jié)進(jìn)液量達(dá)一定值，停滯加液。二、升溫1、依次開(kāi)啟風(fēng)機(jī)電源、手動(dòng)控溫電源、自動(dòng)控溫電源、測(cè)溫電源、測(cè)壓電源；2、調(diào)節(jié)電源給定旋鈕，使電流表有一定指示值，給定溫度值，正常操作可給定的電流在45A，溫度給定值在180250度（溫度選擇是根據(jù)物料的性質(zhì)而定，對(duì)有熱敏性的物料要選擇較低溫度，而對(duì)其他不受溫度影響的物料可選擇溫度高些），到達(dá)設(shè)定溫度后，儀表可自動(dòng)控制3、調(diào)節(jié)進(jìn)風(fēng)量，控制在15m3/h左右（視物料的性質(zhì)選一個(gè)固定值）、觀察溫度上升情況，當(dāng)溫度上升到規(guī)定溫度時(shí)，開(kāi)啟無(wú)油空壓機(jī)，調(diào)節(jié)噴嘴的進(jìn)風(fēng)壓

9、力，再在0.050.15MPA選一個(gè)固定值。4、將蠕動(dòng)泵的進(jìn)料管插入清水燒杯內(nèi)，開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，調(diào)節(jié)進(jìn)料量在5-10ML/min選一個(gè)固定值，調(diào)節(jié)噴嘴的進(jìn)風(fēng)壓力、將噴頭向下觀察霧滴的分散情況，霧滴顆粒過(guò)大，可減少進(jìn)液量或加大噴嘴進(jìn)風(fēng)壓力，霧滴過(guò)細(xì)可加大進(jìn)料量或降低噴嘴壓力，開(kāi)啟冷卻噴頭的水閥門通水，選取適宜的條件后記錄下各部分的操作參數(shù)，將噴頭插入噴霧干燥塔的頂部插孔內(nèi)，同時(shí)將蠕動(dòng)泵的進(jìn)口管插入放在磁力攪拌器上正在交辦的燒杯內(nèi)，此時(shí)的溫度和壓力會(huì)有變化并能看到旋風(fēng)分離器內(nèi)有粉體出現(xiàn)，此時(shí)開(kāi)始正常噴霧，可用手輕輕拍擊干燥器的底部錐面，可將落在錐面上的粉體排出。三、停車1、將蠕動(dòng)泵入口管插入清水杯內(nèi)，

10、降低進(jìn)液速度清洗管路，此后可關(guān)閉蠕動(dòng)泵電源2、將加熱用的電位器跳回原點(diǎn)，關(guān)閉加熱電源；3、繼續(xù)進(jìn)風(fēng)降溫，當(dāng)溫度降至60度可關(guān)閉風(fēng)機(jī)4、取下旋風(fēng)分離器的收集瓶，可進(jìn)行測(cè)試有關(guān)指標(biāo)（粒度分布、粒子形狀、粒子強(qiáng)度）。2.3.4 TSD1型噴霧干燥裝置注意事項(xiàng)1、 物料生產(chǎn)完成時(shí)，需要將蠕動(dòng)泵，噴嘴及其導(dǎo)管用蒸餾水清洗一段時(shí)間直到清洗干凈；2、 停車時(shí)，注意電加熱器易被燒斷，嚴(yán)格按照正確的停車步驟操作；3、 若是更換生產(chǎn)物料，則需要打開(kāi)塔頂蓋，對(duì)內(nèi)部進(jìn)行清洗，否則新物料被污染；4、 噴頭一定要清洗。2.4 LGJ12冷凍干燥機(jī)2.4.1 冷凍干燥原理從水的物態(tài)三相圖及冰的飽和蒸氣壓圖可以看出，固態(tài)的水

11、和液態(tài)的水一樣在不同的溫度下，都具有不同的飽和蒸氣壓。冰在低于其飽和蒸氣壓的真空下，直接升華成氣態(tài)。冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸氣直接從固體中升華出來(lái)，而物質(zhì)本身留在凍結(jié)時(shí)的冰態(tài)固架中，因此干燥后體積不變，疏松多孔，冰在升華時(shí)要吸收熱量，引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華溫度，縮短干燥時(shí)間，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度條件及環(huán)境下進(jìn)行的。2.4.2 LGJ12冷凍干燥機(jī)外形圖最后面幾頁(yè)2.4.3 LGJ12冷凍干燥機(jī)操作流程1、 儀器安裝和準(zhǔn)備（1）真空泵與主機(jī)之間由抽真空耐壓管連接，兩端采用標(biāo)準(zhǔn)快速卡箍

12、，卡箍有裝有一橡膠密封圈，連接前在密封圈上涂適量真空脂，再將兩端卡箍卡緊。（2）主機(jī)右側(cè)板上方安裝有“總電源”插座，將電源線一端插入，另一端與有電電源相連。在“總電源”一側(cè)另裝有真空泵電源插座，將真空泵電源線插上即可。（3）檢查真空泵，確認(rèn)真空泵油已添加，切勿無(wú)油運(yùn)轉(zhuǎn)，油面不得低于油鏡中線。（4）冷阱上方“O”型密封圈應(yīng)保持清潔，使用前可涂一層真空脂。2、預(yù)凍（1）將無(wú)聊裝入物料盤中，再將物料盤放入預(yù)凍架上，將預(yù)凍架放入冷阱中，蓋上保溫蓋。（2）按住控制面板上“總電源”鍵3秒，溫度窗口將顯示當(dāng)時(shí)冷阱盤管溫度。（3）按“制冷機(jī)”鍵，開(kāi)始進(jìn)行預(yù)凍，一般預(yù)凍46小時(shí)。3、冷凍干燥操作（1）將預(yù)凍好的

13、物料盤從冷阱中取出，迅速裝進(jìn)干燥架，將干燥架放到冷阱上方，罩上有機(jī)玻璃罩，罩下方要與“O”型密封圈完全接觸以保證密閉性，使用前也可涂一層真空脂進(jìn)行密封。（2）順時(shí)針?lè)较驍Q緊真空閥（要認(rèn)真檢查是否擰緊），安“真空計(jì)”鍵，顯示真空度為100110*103，按“真空泵”鍵開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)工作，至15pa以下為正常。（3）24小時(shí)后，試感物料已完全干燥，按逆時(shí)針?lè)较虼蜷_(kāi)真空閥充氣后，按“真空泵”鍵使真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)，按“真空計(jì)”鍵，真空度顯示消失。（4） 取下有機(jī)玻璃罩，從干燥架上取出物料盤，干燥完畢。4、關(guān)機(jī)操作按“總電源”鍵關(guān)掉電源，拔下電源插頭，真空泵電源線插頭，擦拭冷阱、物料架、有機(jī)玻璃罩。2.4.4

14、LGJ12冷凍干燥機(jī)注意事項(xiàng)（1） 真空泵不工作時(shí)請(qǐng)蓋上排氣孔，以防灰塵進(jìn)入。（2） 真空泵應(yīng)置于地面上，與主機(jī)保持一定高度差。當(dāng)突發(fā)停電時(shí)可有利于阻止返油。若發(fā)生停電事故，應(yīng)立即擰開(kāi)充氣閥，盡快取出樣品妥善存放。（3） 關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)先充氣，后關(guān)真空泵，防治真空泵返油污染實(shí)驗(yàn)樣品。（4） 有機(jī)玻璃罩與主機(jī)靠“O”型密封圈相接，應(yīng)保持密封圈的清潔，且有機(jī)玻璃罩與“O”型密封圈接觸處注意保護(hù)防止碰、劃、損傷。（5） 如無(wú)真空脂，可用有機(jī)溶劑（如無(wú)水乙醇）將密封圈迅速擦洗干凈并將有機(jī)玻璃罩與密封圈壓緊。（6） 連續(xù)工作200小時(shí)后，要定期更換真空泵油，注意保養(yǎng)和維護(hù)。（7） 勿頻繁開(kāi)關(guān)電源和制冷機(jī)，如因

15、該操作導(dǎo)致制冷機(jī)停機(jī)，至少等3min后在重新啟動(dòng)制冷機(jī)。2.5 BZY2型全自動(dòng)表面張力儀2.5.1 表面張力儀原理白金板法測(cè)表面張力。當(dāng)感測(cè)白金板浸入到被測(cè)液體后，白金板周圍就會(huì)受到表面張力的作用，液體的表面張力會(huì)將白金板盡量地往下拉。當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達(dá)到均衡時(shí)，感測(cè)白金板就會(huì)停止向液體內(nèi)部浸入。這時(shí)候，儀器的平衡感應(yīng)器就會(huì)測(cè)量浸入深度，并將它轉(zhuǎn)化為液體的表面張力值。2.5.2 BZY2型全自動(dòng)表面張力儀外形圖最后面幾頁(yè)2.5.3 BZY2型全自動(dòng)表面張力儀操作流程1、 確保實(shí)驗(yàn)臺(tái)面無(wú)震動(dòng)且干凈。2、 確保表面張力儀放置位置穩(wěn)定，觀察表面張力儀下面的操作及顯示部分中的水平

16、校準(zhǔn)水泡是否在中間，如不在中間，轉(zhuǎn)動(dòng)表面張力儀水平調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)鈕，直到水平校準(zhǔn)水泡位于水平儀中間。3、 將恒溫水管孔的蓋子旋下，把樣品恒溫杯上的水管從恒溫水管孔中穿過(guò)（注意水管不要拉得太緊，以免樣品臺(tái)升降時(shí)影響關(guān)內(nèi)流水），連接到外源恒溫槽的出水和進(jìn)水口。4、 接通電源，表面張力儀液晶顯示“SHP”，掛上吊鉤及白金板，按“電源”鍵，稍后即顯示0.00mn，穩(wěn)定30min（測(cè)試前應(yīng)確保主機(jī)已經(jīng)預(yù)熱30min，系統(tǒng)穩(wěn)定后即可使用）。5、 打開(kāi)恒溫槽電源，調(diào)節(jié)到所需的溫度并打開(kāi)循環(huán)開(kāi)關(guān)。6、 在測(cè)試前應(yīng)將玻璃皿清洗并烘干，測(cè)試時(shí)應(yīng)先取少許被測(cè)樣品對(duì)玻璃皿進(jìn)行預(yù)潤(rùn)濕，以保持所測(cè)數(shù)據(jù)的有效性。7、 根據(jù)被測(cè)試

17、樣的年度大小，設(shè)定修正值（即當(dāng)白金測(cè)試板接觸到試樣時(shí)的張力值達(dá)到該值時(shí)，升降平臺(tái)自動(dòng)停止上升），一般經(jīng)驗(yàn)參數(shù)為：低粘度試樣設(shè)定為5.0，高粘度試樣設(shè)定為8.0.可通過(guò)“設(shè)定1”、“設(shè)定2”按鍵設(shè)置。8、 將隨機(jī)所附的吊鉤掛好（編號(hào)“20073745”不掛金屬絲）、9、 先用流水（最好蒸餾水）清洗再用酒精燈燒白金板。當(dāng)整個(gè)板微紅時(shí)結(jié)束（時(shí)間約為2030s左右），并掛于金屬絲下，待用（不能時(shí)間太長(zhǎng)，以免白金板上吸附氧氣）。白金板在冷卻下來(lái)之前補(bǔ)藥將它與任何液體接觸，以免問(wèn)去變性影響測(cè)值的準(zhǔn)確性。10、 第一次使用或使用一段時(shí)間后必須對(duì)表面張力儀驚醒量程校正。按“去皮”鍵作歸零處理，顯示為“0.00

18、”。按“校正”鍵，顯示“cal”，掛上隨即所屬200mn的標(biāo)準(zhǔn)砝碼。5s即出現(xiàn)“200.00mn”，聽(tīng)到“嘟”的聲音后矯正結(jié)束，取下砝碼。11、 按“向下”鍵，使臺(tái)面下降，將裝有待測(cè)液的玻璃皿放在臺(tái)面上（待測(cè)液的取樣最好用移液管從待測(cè)液中部取樣），按“去皮”鍵清零。12、 觀察“手動(dòng)/自動(dòng)”按鍵處指示燈情況，如果是自動(dòng)的，指示燈亮；如果是手動(dòng)的，指示燈暗，可按“手動(dòng)/自動(dòng)”鍵調(diào)節(jié)自動(dòng)狀態(tài)或手動(dòng)狀態(tài)。13、 按“向上”鍵，這時(shí)可見(jiàn)臺(tái)面自動(dòng)上升，直至白金板與待測(cè)液接觸，這時(shí)液晶顯示表面張力值，待該值穩(wěn)定后可讀取并記錄下來(lái)。14、 重復(fù)性操作的方法：按“向下”鍵，表面張力儀樣品逐漸下降，白金板脫離被

19、測(cè)樣品后可先按“停止”鍵，然后重新按“向上”鍵進(jìn)行測(cè)試，待得值后就可以分析重復(fù)性效果。15、 測(cè)量結(jié)束，按“向下”鍵，將臺(tái)面降下，取出玻璃皿，取下白金片，按照8步驟對(duì)白金板進(jìn)行清潔，冷卻后收入紅盒子內(nèi)2.5.4 BZY2型全自動(dòng)表面張力儀注意事項(xiàng)1、 應(yīng)力求保持白金板或玻璃皿干凈，否則測(cè)量值會(huì)有所誤差，重現(xiàn)性較差。2、 金屬絲與白金板的取用必須使用鑷子夾取。3、 關(guān)于白金板的清洗：白金板的清洗通常用流水沖洗，沖洗時(shí)應(yīng)注意與水流保持一定的角度，原則為盡量做到讓水流洗干凈白金板的表面且不能讓水流使白金板變性。用酒精燈燒白金板一般為與水平面是45°進(jìn)行。如白金板遇有機(jī)液體或其他污染物用水無(wú)

20、法清洗時(shí)可用丙酮清洗或20%hcl加熱15min進(jìn)行清洗，然后再用水沖洗，燒紅，冷卻即可。4、 雖然玻璃皿中被測(cè)液體的量不會(huì)影響到測(cè)量值的準(zhǔn)確性，但為了妥善起見(jiàn)，要確保液體有5mm的高度，約15ml左右。5、 測(cè)量高度揮發(fā)性液體時(shí)應(yīng)加快測(cè)試過(guò)程，高揮發(fā)性液體在測(cè)量時(shí)很容易黏著在白金板上，做重復(fù)性測(cè)試前要將白金板清洗干凈。6、 粘度較高（粘度500cps），按照高粘度樣品年測(cè)試方法操作。7、 重復(fù)性操作時(shí)不用理會(huì)表面張力儀顯示出的殘留數(shù)值，即不要去皮動(dòng)作，一般情況下，如果這個(gè)值超過(guò)5mn/m時(shí)才會(huì)要求重新清洗白金板。2.6 LSPOP（7）激光粒度分析儀2.6.1 激光粒度分析原理利用顆粒對(duì)光的

21、散射現(xiàn)象，根據(jù)散射光能的分布推算被測(cè)顆粒的粒度分布，可以用于測(cè)量各種固體粉末、乳液顆粒、霧滴的粒度分布。現(xiàn)實(shí)的儀器一般根據(jù)具體的用途作具體的設(shè)計(jì)。光在行進(jìn)中遇到微小顆粒時(shí)，會(huì)發(fā)生散射。大顆粒的散射角較小，小顆粒的散射角較大。儀器能接收的散射角越大，則儀器的測(cè)量下限就越低。精確計(jì)算各種大小顆粒的散射光能分布，是獲得準(zhǔn)確粒度分布數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。2.6.2 LSPOP（7）激光粒度分析儀外形圖最后面幾頁(yè)2.6.3 LSPOP（7）激光粒度分析儀操作流程1. 大，其后各環(huán)應(yīng)逐環(huán)降低（如檢查發(fā)現(xiàn)1030環(huán)綠色光柱有突起且突起超過(guò)10，則表示鏡片污染，導(dǎo)致0環(huán)高度上不去，此時(shí)應(yīng)用脫脂棉取無(wú)水乙醇擦洗棱鏡）。2

22、. 準(zhǔn)備樣品，均勻裝入量杯后加入4060mL，放入超聲波清洗器超聲2min。3. 超聲完后點(diǎn)擊背景，光能分布圖變?yōu)榉治鰻顟B(tài)，綠光柱全部消失。4. 攪拌一下超聲完的樣品至量杯分散均勻，然后倒入循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)，倒入時(shí)盡量少產(chǎn)生氣泡，倒完后用洗瓶沖洗量杯將所有殘余樣品沖進(jìn)循環(huán)進(jìn)樣器。）5. 倒入樣品后，（光能分布圖打開(kāi)粒度測(cè)試儀器預(yù)熱30min。6. 打開(kāi)桌面的軟件圖標(biāo)，打開(kāi)循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)，“進(jìn)樣控制-高速”（可防止顆粒沉降）。7. 軟件打開(kāi)后，點(diǎn)擊OK。8. 出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框。9. 點(diǎn)擊新建，在對(duì)話框按照上面參數(shù)添加，然后點(diǎn)擊確認(rèn)。（因?yàn)榇旨?xì)顆粒到達(dá)窗口有時(shí)間差，故應(yīng)測(cè)5次平均值）。10. 調(diào)節(jié)粒度測(cè)試

23、儀器上黑色對(duì)中旋鈕，直到零環(huán)最高且不低于60，一環(huán)不高于20，零環(huán)與一環(huán)差距最，零環(huán)變?yōu)榧t柱表示為遮光比大小，遮光比要控制在8%15%之間）等綠柱穩(wěn)定后點(diǎn)擊分析。11. 等畫(huà)面變成分析結(jié)果后，點(diǎn)擊OK即測(cè)試完成。12. 測(cè)試完成后點(diǎn)擊保存，添加文件名點(diǎn)擊確認(rèn)即保存完成。13. 測(cè)試完成保存文件后，打開(kāi)循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)“排放閥控制系統(tǒng)開(kāi)關(guān)-紅燈亮為開(kāi)”，放水。往循環(huán)進(jìn)樣器加水清洗至光能分布圖全部綠柱消失則干凈。14. 打開(kāi)保存文件；點(diǎn)擊打開(kāi)，出現(xiàn)對(duì)話框，選擇文件名后點(diǎn)擊打開(kāi)。2.6.4 LSPOP（7）激光粒度分析儀注意事項(xiàng)1、 混合樣選擇折射率為2.60，純凈樣或混合樣中某一些物質(zhì)占80%以上可選

24、擇其相對(duì)應(yīng)的折射率。2、 擬合殘余指理論激光與實(shí)際采集的光強(qiáng)之間的誤差。如果不知道樣品折射率，可改變?cè)O(shè)定的樣品折射率值，觀察擬合殘余大小變化，當(dāng)擬合殘余最小時(shí)，所設(shè)定的樣品折射率最接近真實(shí)。混合樣可不用考慮擬合殘余3、 使用介質(zhì)為自來(lái)水或乙醇，不可用具腐蝕性的介質(zhì)（針對(duì)循環(huán)進(jìn)樣方式）；對(duì)與粉體樣來(lái)說(shuō)要使用分散劑，如十二烷基磺酸鈉。4、 數(shù)據(jù)模式；對(duì)于混合樣應(yīng)選多峰，純凈樣或混合樣中某一物質(zhì)占80%以上可選單峰。5、 如換樣，必須清洗循環(huán)系統(tǒng)后才可換樣測(cè)，且不可以中途再加樣。6、 清洗循環(huán)系統(tǒng)直至干凈的標(biāo)準(zhǔn)：所有綠柱高均為0.7、 清洗光學(xué)鏡片用脫脂棉蘸取無(wú)水乙醇擦洗，如樣品。8、 循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)使用一定的時(shí)間可用加洗潔精的水或無(wú)水乙醇循環(huán)清洗。9、 激光粒度測(cè)試儀器主機(jī)長(zhǎng)期（超過(guò)一個(gè)月）不用須每天開(kāi)機(jī)預(yù)熱23h。10、 棱鏡清洗結(jié)束的調(diào)節(jié)步驟；真空板放白紙，看光斑（中心亮，旁邊有許多同心圓，如無(wú)須調(diào)節(jié)旋鈕）；開(kāi)啟循環(huán)水，樣品池插入樣品槽；調(diào)好0、l環(huán)；裝聚光板，調(diào)光斑（放白紙，看光斑，須圓）；套上外殼，旋螺絲。3實(shí)訓(xùn)小結(jié)與心得通過(guò)次的藥劑學(xué)與制劑工程學(xué)的校內(nèi)實(shí)訓(xùn)，加深了對(duì)理論學(xué)習(xí)的鞏固以及，理論與生產(chǎn)上實(shí)踐的鍛練。首先是噴霧干燥機(jī)理論與具