硫酸亞鐵銨測定

1、實驗五實驗五硫酸亞鐵銨的制備與含量測定硫酸亞鐵銨的制備與含量測定( (二二) )含量測定含量測定實驗目的 1、掌握、掌握K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法。法測定鐵的原理和方法。2、學會通過查資料的手段設(shè)計實驗方案并進、學會通過查資料的手段設(shè)計實驗方案并進行實際應(yīng)用。行實際應(yīng)用。實驗原理 在酸性溶液中，硫酸亞鐵銨中的亞鐵可與K2Cr2O7定量反應(yīng)，其反應(yīng)式為：Cr2O72-+6 Fe2+14H+2 Cr3+6 Fe3+7H2O 依據(jù)此反應(yīng)，可用二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴定溶液中的鐵。根據(jù)所消耗K2Cr2O7溶液的體積和濃度計算試樣中硫酸亞鐵銨的含量。 實驗步驟 1、配制0

2、.02molL-1K2Cr2O7標準溶液 準確稱量1.21.3gK2Cr2O7溶解定量轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶定容搖勻。根據(jù)實際稱量計算準確濃度。 2、配制硫酸亞鐵銨標準溶液 準確稱取自己制備的硫酸亞鐵銨1011g 加少量水和10mL3molL-1 H2SO4溶液溶解定量轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶定容搖勻。 3、含量測定 移取25.00mL硫酸亞鐵銨溶液于錐形瓶分別加入10mL3molL-1 H2SO4溶液、10mL1：1 H3PO4溶液、50mLH2O、6滴二苯胺磺酸鈉指示劑用K2Cr2O7標準溶液滴至溶液呈紫紅色。平行測定三份。數(shù)據(jù)記錄與處理1、數(shù)據(jù)記錄 1 2 3mK2Cr2O7 (g)m硫酸

3、亞鐵銨(g)V硫酸亞鐵銨(mL) VK2Cr2O7(mL) 、數(shù)據(jù)處理記錄項目記錄項目測定次數(shù)測定次數(shù)mK2Cr2O7 (g)C K2Cr2O7 (mol.L-1) m硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨(g)V硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨(mL)VK2Cr2O7 (mL)w硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨（%） 硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨（%） 相對平均偏差相對平均偏差計算公式K Cr O22 727K Cr O222 71000K Cr OM250mC式中式中M K2Cr2O7 =294.18 44222Fe NHSO6H O的百分含量為 4422272272244222666%100%251000250K Cr OK Cr OF

4、e NHSOH OFe NHSOH OcVMwm式中式中M硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨=392.1實驗注意事項1、含量測定中（1）加入硫酸是為了保持反應(yīng)在強酸性溶液中進行；（2）加入磷酸是增大突躍范圍并有利于終點的觀察；（3）反應(yīng)產(chǎn)物Cr3+的綠色會影響終點的觀察，因此加水將溶液稀釋。2、加入各試劑后應(yīng)立即滴定，否則Fe2+易被空氣氧化而引起誤差，因此應(yīng)加一份滴一份。思考題思考題 1、用、用K2Cr2O7溶液滴定硫酸亞鐵銨時，為什么向溶液滴定硫酸亞鐵銨時，為什么向溶液中加入溶液中加入H3PO4溶液？溶液？ 答：加答：加H3PO4溶液的目的：溶液的目的：（1） H3PO4與與Fe3+形成穩(wěn)定的且無色的形成穩(wěn)定的且無色的Fe(HPO4)2-降低了降低了Fe3+ 的濃度，降低了的濃度，降低了Fe3+/ Fe2+電對的電極電對的電極電勢，使二苯胺磺酸鈉變色點的電極電勢落在滴電勢，使二苯胺磺酸鈉變色點的電極電勢落在滴定的電極電勢突躍范圍內(nèi)；定的電極電勢突躍范圍內(nèi)；（2）無色的）無色的Fe(HPO4)2- 的形成，有利于終點的觀察的形成，有利于終點的觀察下次實驗:鄰二氮菲分光光度