第三章會(huì)聚束電子衍射

1、第三章第三章 會(huì)聚束電子衍射會(huì)聚束電子衍射Convergent beam electron diffraction(CBED)CBED是將具有足夠大會(huì)聚角的電子束會(huì)是將具有足夠大會(huì)聚角的電子束會(huì)聚到試樣上，將物鏡后焦面上的透射斑聚到試樣上，將物鏡后焦面上的透射斑點(diǎn)和衍射斑點(diǎn)擴(kuò)展成一個(gè)個(gè)衍射盤。試點(diǎn)和衍射斑點(diǎn)擴(kuò)展成一個(gè)個(gè)衍射盤。試樣的結(jié)構(gòu)信息反映在圓盤中的各種襯度樣的結(jié)構(gòu)信息反映在圓盤中的各種襯度花樣上?；由?。CBED的應(yīng)用領(lǐng)域：晶體對(duì)稱性（包括晶體的應(yīng)用領(lǐng)域：晶體對(duì)稱性（包括晶體點(diǎn)群、空間群）、晶體點(diǎn)陣參數(shù)、點(diǎn)群、空間群）、晶體點(diǎn)陣參數(shù)、薄晶片薄晶片厚度厚度和晶體勢(shì)函數(shù)、晶體和準(zhǔn)晶體中位錯(cuò)和

2、晶體勢(shì)函數(shù)、晶體和準(zhǔn)晶體中位錯(cuò)b矢量的測(cè)定，以及材料應(yīng)變場(chǎng)研究。矢量的測(cè)定，以及材料應(yīng)變場(chǎng)研究。3.1 會(huì)聚束電子衍射的原理與實(shí)驗(yàn)技術(shù)CBED光路圖光路圖(A) SADP from 111 Si. (B) CBED pattern from 111 Si圖(A)選取電子衍射（SADP）只顯示了零層倒易截面上倒易斑點(diǎn)的信息。圖(B)CBED顯示了動(dòng)力學(xué)襯度效應(yīng)。即不僅顯示了零層倒易截面的信息，而且顯示了菊池線和高階勞厄線的信息。4.2影響CBED花樣的因素： The beam-convergence angle The camera length L (i.e., the magnificati

3、on of the pattern) The size of the beam (the probe diameter) The thickness of the specimen The focus of the pattern (under/over or exact) 樣品內(nèi)部信息樣品內(nèi)部信息等等（1）會(huì)聚角對(duì)CBED花樣的影響隨著會(huì)聚角隨著會(huì)聚角的的增大，透射盤增大，透射盤和衍射盤的直和衍射盤的直徑增大并相互徑增大并相互重疊，因此要重疊，因此要選擇合適的會(huì)選擇合適的會(huì)聚角聚角。（2）相機(jī)長(zhǎng)度的影響隨著相機(jī)長(zhǎng)度隨著相機(jī)長(zhǎng)度L的減小，攝取的范圍越大，的減小，攝取的范圍越大，但圖中的菊池線和

4、高階勞厄線變得模糊不清。但圖中的菊池線和高階勞厄線變得模糊不清。（3）選取合適的照明電子束束）選取合適的照明電子束束斑小。斑小。 大的束斑使得亮度增加但是大的束斑使得亮度增加但是所照射的體積也增加，甚至超所照射的體積也增加，甚至超過所分析的小晶粒的尺寸。所過所分析的小晶粒的尺寸。所以束斑大小也合適。以束斑大小也合適。（4）樣品的厚度對(duì)）樣品的厚度對(duì)CBED的影的影響。響。 如右圖太薄的樣品的如右圖太薄的樣品的CBED信息少，而厚樣品可給出更多信息少，而厚樣品可給出更多的信息，尤其是動(dòng)力學(xué)襯度。的信息，尤其是動(dòng)力學(xué)襯度。（5）聚焦條件的影響(A)欠焦(B)正焦(C)過焦實(shí)際操作中根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膩磉x

5、擇聚焦量。實(shí)際操作中根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膩磉x擇聚焦量。大角度會(huì)聚束電子衍射（大角度會(huì)聚束電子衍射（LACBED）離焦實(shí)例）離焦實(shí)例左圖包含了被照區(qū)域的左圖包含了被照區(qū)域的倒空間衍射信息和實(shí)空倒空間衍射信息和實(shí)空間結(jié)構(gòu)信息。間結(jié)構(gòu)信息。4.3 CBED術(shù)語術(shù)語明場(chǎng)明場(chǎng)：指透射盤本身。：指透射盤本身。暗場(chǎng)暗場(chǎng)：中心入射束滿足：中心入射束滿足Bragg條件時(shí)所獲得的衍射盤。條件時(shí)所獲得的衍射盤。G：分別實(shí)：分別實(shí)g和和-g滿足滿足Bragg條件而得到的對(duì)應(yīng)于條件而得到的對(duì)應(yīng)于+G與與-G衍射盤圖像。衍射盤圖像。HOLZ環(huán)環(huán)：高階倒易點(diǎn)與厄瓦爾德球相截而形成的與明場(chǎng)：高階倒易點(diǎn)與厄瓦爾德球相截而形成的與明場(chǎng)盤

6、同心的亮圓環(huán)。盤同心的亮圓環(huán)。HOLZ線線：每根：每根HOLZ線與線與HOLZ環(huán)上的一小段相對(duì)應(yīng)。環(huán)上的一小段相對(duì)應(yīng)。菊池線菊池線：成對(duì)出現(xiàn)，與常規(guī)：成對(duì)出現(xiàn)，與常規(guī)TEM中菊池線相同。中菊池線相同。回?cái)[曲線回?cái)[曲線：形狀各異的黑色粗條紋襯度，條紋的強(qiáng)度與：形狀各異的黑色粗條紋襯度，條紋的強(qiáng)度與試樣的厚度試樣的厚度t、偏離矢量、偏離矢量s和消光距離和消光距離有關(guān)。有關(guān)。G-M條紋條紋：消光黑帶，只有在有由螺旋軸和滑移面造成：消光黑帶，只有在有由螺旋軸和滑移面造成的的“禁止衍射禁止衍射”位置的暗場(chǎng)盤中出現(xiàn)。位置的暗場(chǎng)盤中出現(xiàn)。全圖全圖：當(dāng)入射束方向與晶體帶軸嚴(yán)格平行時(shí)，上述各種：當(dāng)入射束方向與晶

7、體帶軸嚴(yán)格平行時(shí)，上述各種信息大體均有反映的綜合圖像。信息大體均有反映的綜合圖像。4.4 HOLZ線形成原理線形成原理1.平行平行HOLZ線的間距：線的間距：2.倒易面間距倒易面間距d*與倒易空間與倒易空間FOLZ環(huán)的半徑環(huán)的半徑 和角半徑和角半徑 之間的關(guān)系：之間的關(guān)系：4.5 回?cái)[曲線形成原理回?cái)[曲線形成原理在雙束條件下，透射束與衍在雙束條件下，透射束與衍射束的強(qiáng)度存在下列關(guān)系射束的強(qiáng)度存在下列關(guān)系:圖圖8-13表示表示x=0時(shí)，函數(shù)達(dá)到時(shí)，函數(shù)達(dá)到主極大值主極大值1；當(dāng)；當(dāng)x=nk（為非零（為非零整數(shù)）時(shí)，函數(shù)取第整數(shù)）時(shí)，函數(shù)取第k個(gè)極個(gè)極小值小值0.在在CBED中，入射電子束是一個(gè)倒

8、立的會(huì)聚束錐，錐中中，入射電子束是一個(gè)倒立的會(huì)聚束錐，錐中各各射線都對(duì)中心入射線有一個(gè)偏離角各各射線都對(duì)中心入射線有一個(gè)偏離角，正是這個(gè)，正是這個(gè)變化著的變化著的帶來了衍射盤中衍射強(qiáng)度帶來了衍射盤中衍射強(qiáng)度Ig的振蕩變化，的振蕩變化，這就是回?cái)[曲線。這就是回?cái)[曲線?；?cái)[曲線的形狀回?cái)[曲線的形狀決定于試樣厚度決定于試樣厚度t、消光距離、消光距離g和和倒易失長(zhǎng)度倒易失長(zhǎng)度g，如圖如圖8-14所示。所示。在在CBED實(shí)驗(yàn)中，試樣不動(dòng)，其倒易矢量實(shí)驗(yàn)中，試樣不動(dòng)，其倒易矢量g不動(dòng)，在透不動(dòng)，在透射盤和衍射盤中就會(huì)得到系列，互相平行的暗條紋。射盤和衍射盤中就會(huì)得到系列，互相平行的暗條紋。這種暗條紋的寬度

9、于會(huì)聚束角展寬有關(guān)，振蕩周期與這種暗條紋的寬度于會(huì)聚束角展寬有關(guān)，振蕩周期與x有關(guān)。有關(guān)。而因此，回?cái)[曲線蘊(yùn)涵了厚因此，回?cái)[曲線蘊(yùn)涵了厚度度t、消光距離、消光距離g等重要信等重要信息。息。4.6 利用回?cái)[曲線測(cè)試樣的厚度利用回?cái)[曲線測(cè)試樣的厚度衍射盤中的黑條紋對(duì)應(yīng)零衍射盤中的黑條紋對(duì)應(yīng)零Ig即黑條紋對(duì)應(yīng)即黑條紋對(duì)應(yīng)x=n0又其中其中，可查表得可查表得為直線為直線則上式簡(jiǎn)寫為則上式簡(jiǎn)寫為但是但是ni不能直接確定，采用不能直接確定，采用嘗試法求得。嘗試法求得。由作圖法得知截距由作圖法得知截距 約約710-7從而，從而，t=1180 電子顯微術(shù)測(cè)量膜厚的方法有位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)所電子顯微術(shù)測(cè)量膜厚的方法有位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)所在滑移面的跡線分析法、厚度消光輪廓法、在滑移面的跡線分析法、厚度消光輪廓法、CBED法等。法等。 CBED法受限制條件較少，相對(duì)誤差較小法受限制條件較少，相對(duì)誤差較小