城市污水處理廠化驗(yàn)指標(biāo)

1、化驗(yàn)方法及藥品配置（一）化驗(yàn)方法1 懸浮物（SS）重量法1水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45mm的濾膜，截留在濾膜上并于103105C烘干至恒重的固體物質(zhì)。2、 樣品貯存：采集的水樣應(yīng)盡快分析，如需放置，應(yīng)貯存在4 C中。3、 濾膜準(zhǔn)備：取濾膜于稱量瓶中，移入烘箱103105 C烘干至恒重（即兩次稱量之差w0.2mg）4、測(cè)定:量取充分混合均勻的試樣100ml于恒重過的濾膜過濾，使水份全部通過濾膜， 再以少量水洗滌三次，取出載有懸浮中的濾膜于原恒重的稱量瓶，移入烘箱中于103105C下干燥1小時(shí)后于干燥器內(nèi)冷卻，稱重，反復(fù)烘干、冷卻、稱量直至性恒重（即兩次稱量之差0.4mg）。5、結(jié)果計(jì)

2、算：(A B)X 106C=V式中：C:懸浮物濃度mg/LA :懸浮物+濾膜+稱量瓶重gB :濾膜+稱量瓶重gV :試樣體積mL2、污泥沉降體積比（SV30）1、取曝氣池混合液于 1000ml量簡(jiǎn)中沉淀30min，準(zhǔn)確讀取沉降污泥的毫升數(shù)。沉降讀數(shù)（ml）2、計(jì)算：污泥沉降體積比 = X 100%10003、污泥濃度（MLSS1、將濾紙于稱量瓶中，于（ml）103105 C烘箱內(nèi)恒重。2、量取100ml （可少?。┢貧獬鼗旌弦?，用上述濾紙過濾，過濾完后，小心取下載有污泥 的濾紙于原稱量瓶內(nèi)，在103105 C烘箱中烘2h、冷卻、稱量、直至恒重。3、計(jì)算:MLSS（g/l ） =（A-B）X 1

3、000/C式中：A：污泥+濾紙及稱量瓶重 gB :濾紙及稱量瓶重gC:水樣體積 ml4、化學(xué)需氧量（CODci）加熱回流消解重鉻酸鉀法本方法適用于各種類型的含COD直大于30mg/L的水樣，測(cè)定上限為 700mg/L。1、 試劑：硫酸一一硫酸銀溶液10g/l硫酸汞重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25mol/L、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10 mol/L鄰苯鉀酸氫鉀溶液2.0824 mol/L、試亞鐵靈指示劑溶液2、儀器：加熱回流裝置3、采樣和樣品：水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析，若保存，應(yīng)加入硫酸至PH< 2,置4 C下保存，采集水樣不得少于100 ml。4、步驟(1 )、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，可選取所

4、需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱沸騰數(shù)分鐘，如溶液變藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試樣稀釋，從而確 定待測(cè)水樣的稀釋倍數(shù)。(2)、校核試驗(yàn)：按測(cè)定試樣的分析方法20.0ml鄰苯二甲酸氫鉀溶液的COD直，以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度，該溶液理論值為500mg/L。要求校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%3、水樣的測(cè)定：取20.0ml搖勻的水樣，加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻，將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水，從冷凝管上端緩慢加入 30ml硫酸一硫酸銀溶液，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合。自溶液開始沸騰起回流2小時(shí)，冷卻后，用 2030ml水自冷

5、凝管上端沖洗，取下錐形瓶，用水稀釋至140ml左右。冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定顏色由黃經(jīng)藍(lán)綠色變紅褐色即為終點(diǎn)。記下消耗硫酸亞鐵銨毫升數(shù)V,冋時(shí)應(yīng)作空白試驗(yàn)。4、計(jì)算:C(V1- V2)X 8000iiiy/ j V0式中：C:硫酸亞鐵銨溶液濃度mol/LV1:空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵銨溶液體積mlV2 :水樣測(cè)定消耗硫酸亞鐵銨溶液體積mlV0 :水樣體積ml8000:1/402的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。5、注意事項(xiàng)：(1 )、對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)調(diào)整重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨濃度。(2)、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行標(biāo)定，COD測(cè)

6、定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。5、CODcr微波消解重鉻酸鉀法1、適用于CODcr值為101300mg/L的水樣，若高于此值，樣品要稀釋。2、試劑：重鉻酸鉀溶液0.200mol/L硫酸亞鐵銨溶液0.042mol/L硫酸一硫酸銀溶液 10g/l硫酸汞溶液試亞鐵靈指示劑鄰苯二甲酸氫鉀溶液 2.08mmol/L3、儀器：微波消解儀、消解罐4、測(cè)定步驟：吸取水樣 5.00ml、K2Cr2O7 消解液 5.00ml、H2SOAg2SO45.00ml、HgSO42.00ml、于消解 罐內(nèi)，充分搖勻。將消解罐加蓋旋緊，然后均勻放入微波爐周邊上，關(guān)好爐門按動(dòng)率鍵，旋動(dòng)時(shí)間調(diào)節(jié)設(shè)節(jié)消解時(shí)間，再按啟動(dòng)鍵開始消解。COD

7、cr消解時(shí)間(min)=消解罐數(shù)+2,消解完后，取出冷卻，小心旋開罐帽，將試樣轉(zhuǎn)入150 ml三角瓶中，用少量水沖洗罐內(nèi)及罐帽 23次，洗出液并入三角瓶中，控制總體積3040ml, 加入23滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色由黃轉(zhuǎn)藍(lán)綠色至經(jīng)棕色為 終點(diǎn)，記下消耗硫酸亞鐵銨的體積。同時(shí)作空白手標(biāo)定樣試驗(yàn)。5、計(jì)算:(VO V1)x CX 8X 1000CODcr ( mg/L)=V2式中：V0：空白消耗硫酸亞鐵銨溶液體積mlV1:試樣消耗硫酸亞鐵銨體積mlV2:水樣體積mlC:硫酸亞鐵銨濃度mol/L8 :氧(1/2O )摩爾質(zhì)量 g/mol6、五日生化需氧量(BOD5 稀釋接種法

8、1、儀器:恒溫培養(yǎng)箱、溶解氧瓶、特制玻璃攪棒2、 試劑：硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、1+5硫酸、淀粉溶液硫代硫酸鈉溶液0.02mol/L重鉻酸鉀溶液 0.025mol/L磷酸鹽緩沖溶液、硫酸鎂溶液、氯化鈣溶液3、 接種液的制備：一般采用生活污水，在20C條件下放置2436小時(shí)，取上層清液。4、稀釋接種水制備：在520L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量水，導(dǎo)入氧氣至溶解氧接近飽和，瓶口蓋上紗布，置于20 C培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，臨用前每升水中加入氯化鈣溶液，氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液，接種液各 1ml。6、步驟:(1) 、水樣預(yù)處理：水樣 PH值超出6.57.5時(shí)可用堿或酸液調(diào)節(jié) PH值近7含少量游

9、離氯 的水樣，一般放置12h。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消解的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液去除。(2) 、稀釋倍數(shù)的確定：由重鉻酸鉀法測(cè)得COD直分別乘以系數(shù) 0.075、0.15、0.225，即 得三個(gè)稀釋倍數(shù)。(3) 、測(cè)定：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分接種稀釋水于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入接種稀釋水至800ml，用帶膠板玻棒小心上下攪勻，攪拌時(shí)注意防止產(chǎn)生氣泡。將稀釋好的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶中，轉(zhuǎn)移過程注意不要產(chǎn)生氣泡，以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶水封后置于培養(yǎng)箱中，在20C下培養(yǎng)5天，培養(yǎng)過程中注

10、意添加封口水，5晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余溶解氧。另取2個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿接種稀釋水，作空白試驗(yàn)。在待測(cè)定的溶解氧瓶中，用吸管插入液面下加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜止，待沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降 至瓶底，打開瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸,蓋好瓶塞顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放置暗處 5min。取100ml上述溶液于250ml三角瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄消耗硫代硫酸鈉溶液用量。7、計(jì)算：(C1 C2) ( B1 B2) f1BOD5(

11、mg/L)=f2式中：C1:水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)C2：水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度(mg/L)B1:稀釋水（接各稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）B2：稀釋水（接各稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）fl :接種稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例f2 :水樣在培養(yǎng)液中所占比例注意事項(xiàng)：1、在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解大于1 mg/L時(shí)，結(jié)果計(jì)算應(yīng)取其平均值。若剩余溶解小于1 mg/L應(yīng)加大稀釋比，溶解氧消耗量小于2 mg/L,有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過大，另一種可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差。7、氨氮的測(cè)定一蒸餾法調(diào)節(jié)水樣的PH在6.07.4的

12、范圍，加入適量氧化鎂使呈堿性， 蒸餾釋出的氨，被吸收于硫 酸或硼酸溶液中。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，以硫酸溶液為吸收液。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。試劑：水樣稀釋及試劑配置均用無氨水1. 無氨水制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初蒸餾，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。2.1mol/L鹽酸溶液：量取 86mL濃鹽酸，用水稀釋至 1000mL3.1mol/L氫氧化鈉溶液：將 40g氫氧化鈉溶于

13、水并稀釋至1000mL。4. 輕質(zhì)氧化鎂（MgO：將氧化鎂在500 C下加熱，以除去碳酸鹽。5.0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（PH6.07.6 ）:稱取0.5g溴百里酚藍(lán)置瑪瑙研缽內(nèi)。研細(xì)，用 新煮沸放冷的水稀釋至 1000mL6. 防沫劑，如石蠟碎片。7. 吸收液： 2%硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至 1L。 0.01mol/L 硫酸（H2SO4溶液：量取 2.8mL濃硫酸溶于1000mL水中。步驟：（1 ）蒸餾裝置的預(yù)處理：加 250mL水于凱氏燒瓶中，加 0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠， 加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶內(nèi)殘液。（2） 分取250mL水樣（如氨氮含量較高，可分

14、取適量并加水稀釋至250mL,使氨氮含量不 超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端 插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定溶至 250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL2%|酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，以50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。注意事項(xiàng)：（1 ）蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。（2 ）防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中，（3）水樣中如含余氯

15、，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。 計(jì)算：CN ( mg/l ) =V1-V2/V0 X CX 14.01 X 1000V0水樣體積ml;V1滴定水樣時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積ml;V2空白滴定時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)液滴定液的體積ml;C硫酸的標(biāo)準(zhǔn)濃度 mol/L ；14.01 氮原子的摩爾質(zhì)量 g/mol。8、氨氮的測(cè)定一納氏試劑光度法納氏試劑光度法原理以游離態(tài)的氨或氨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物9，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比?？捎媚恳暠壬蛘哂梅止夤舛确y(cè)定。配制試劑以及實(shí)驗(yàn)過程用水都是采用無氨水。藥品納氏試劑的配制以及實(shí)

16、驗(yàn)過程用水都是采用無氨水。1、無氨水2、納氏試劑3、酒石酸鉀鈉溶液 4、銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：CN = 1mg/ml5、銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：CN = 0.01mg/ml 6、10% ( m/V)硫酸鋅溶液7、25%( m/V)氫氧化鈉溶液 8、0.35%( m/V)硫代硫酸鈉溶液儀器分光光度計(jì)，比色管。納氏試劑光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分光光度法：在 8個(gè)50 ml比色管中。分別加入 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、 10.00 ml濃度為0.01mg/ml的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加水至刻度，然后分別加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再分別加入 1ml納氏試劑搖勻。放置 10min后進(jìn)行比

17、色。在波長 420nm，用 光程長10mm比色皿，以無氨水作參比，測(cè)定試份的吸光度。納氏試劑光度法測(cè)水樣1. 水樣的預(yù)處理為了防止樣品中有懸浮物，余氯，鈣鎂等金屬離子，硫化物和有機(jī)物時(shí)，對(duì)比色測(cè)定有干擾，必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。(1) 除余氯；加入適量的硫代硫酸鈉溶液，然后用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡余氯。(2) 凝聚沉淀100 ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.2-0.4ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié) PH約為10.5，混 合，放置使之沉淀，傾取上清液作試份。由于在進(jìn)行以上預(yù)處理以后，樣品已經(jīng)沒有渾濁和色度，所以不用再采用蒸餾法和在低PH下煮沸的預(yù)處理方法2. 水樣的測(cè)定取試份于50ml比色管中，再

18、加水至刻度線。加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再分別加入1.5ml納氏試劑搖勻。放置10min后進(jìn)行比色。在波長420nm,用光程長10mm比色皿，以無氨水作參比，測(cè)定試份的吸光度。3. 空白試驗(yàn)以無氨水代替水樣按步驟2進(jìn)行空白測(cè)定。4. 計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得與之對(duì)應(yīng)的水樣的濃度。在這一測(cè)定方法中所要注意的問題有：納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響，靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。濾紙中常含有痕量銨鹽，所以可以采用離心的方法。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污9、溶解氧的測(cè)定一碘量法1）.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加

19、入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。2）.析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。3）.樣品的測(cè)定：吸收 100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至 溶液呈淡黃色，加入 1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量(VI)。如果需要精確校正加入試劑后水樣原來的體積,則將溶解氧瓶內(nèi)全部處理過的水樣移入500ml錐形瓶內(nèi)，并用純水洗滌溶解氧瓶23次，合

20、并溶液于錐形瓶內(nèi)，再按上述方法用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄用量（4）.計(jì)算不需要精確校正加入試劑后水樣原體積: 如果要精確校正加入試劑后水樣原體積:V2)。CO2= (CV1X 8 X 1000) /100CO2=CV2 X 8 X 1000/ (V3-3)式中:CO2水中溶解氧的濃度，mg/L;C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ;V3溶解氧瓶的準(zhǔn)確體積，ml。10、總磷一一過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法1）、本方法的最低檢出濃度為0.01mg/L,測(cè)定上限為0.6mg/L，取25ml試料。2）、試劑：硫酸1+1、過硫酸鉀 50g/l 、抗壞血酸100g/l 、鉬酸鹽溶液濁度一一色度補(bǔ)償液

21、：混合兩個(gè)體積硫酸（1+1 ）和一體積抗壞血酸溶液，使用時(shí)配制。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：將10.00ml的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液移入250ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線并混勻1.00ml此溶液含2.0mg磷，臨用時(shí)配制。3）、儀器：50ml具塞比色管、分光光度計(jì)4）、采樣和樣品：保存：水樣用硫酸調(diào)整 PHC 1,并于冷處保存。試樣制備：取25ml充分搖勻的水樣，如樣品含磷濃度高，可減少取樣量，用硫酸保存水樣，消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。5）、測(cè)定：取25ml水樣于消解罐內(nèi)，同時(shí)用水代替試樣作空白試驗(yàn)，加入4ml過硫酸鉀溶液，加蓋旋緊，于微波消解儀中消解，消解時(shí)間二消解罐+4 （ min）。加4ml后，旋緊

22、，在一般高壓鍋內(nèi)30分鐘120度左右1.1MPa用比色皿直接消解然后取出冷卻，移入 50ml比色管中，用水沖洗罐內(nèi)及罐帽23次，用水稀至標(biāo)線。分別向各消解液中加入 1ml抗壞血酸溶液混勻，30S后加入2ml鉬酸鹽溶液，充分混勻。放置15min后，用10mm比色皿，于700nm波長處，以蒸餾水作參比，測(cè)其吸光度，扣 除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得含磷量。6）、工作曲線的繪制:取 7 支 50ml 比色管，分別加入 0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml 磷酸 鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25ml，移入消解罐內(nèi)消解，然后按水樣測(cè)定方法測(cè)其吸光度，扣除空白試驗(yàn)的吸光

23、度后，和相應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。7）、計(jì)算：mC =V式中：m試樣測(cè)得含磷量mg V水樣體積ml8）、注意事項(xiàng)：（1）、所有玻璃器皿均應(yīng)稀鹽酸浸泡并清洗干凈。（2）、如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣，消解后用水稀至標(biāo)線，然后 加入3ml濁度一色度補(bǔ)償液，然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。（二）藥品配制方法1、COD測(cè)定1、 含hg+消解液：稱取經(jīng)過 120 C烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)純重鉻酸鉀 9.806g，溶于600ml水 中，再加入硫酸汞 25.0g，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250ml，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/

24、L，適用含氯離子濃度100mg/L的水樣。無Hg+消解液：稱取經(jīng)過120C烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)純重鉻酸鉀 9.806g，溶于500ml水 中，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250ml,冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L，適用含氯離子濃度 100mg/L的水樣。2、 硫酸一硫酸銀催化劑：于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1 3天，搖動(dòng)溶解。4、試鐵靈指示劑：城取鄰菲羅啉 1.485g，硫酸亞鐵0.695g溶于水中，稀釋至100ml，貯于 棕色瓶內(nèi)。5、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取硫酸亞鐵銨16.6g溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸 20ml,

25、冷卻后移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，其濃度約為0.042mol/L。臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取 5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 150ml錐型瓶中，加水稀釋至約30ml左右，緩慢加入濃硫酸5ml，混勻。冷卻后加入2滴試鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定， 溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。2、BOD測(cè)定1. 磷酸鹽緩沖溶液：將 8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4, 21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4, 33.4g 七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4 7H2O和1.7g氯化銨（NH4cl）溶于水中，稀釋至 1000ml, 此溶液的PH應(yīng)為7.2。2. 硫酸鎂溶

26、液：將 22.5g七水合硫酸鎂（MgSO4 7H2O溶于水中，稀釋至 1000ml。3. 氯化鈣溶液：將 27.7g無水氯化鈣溶于水，稀釋至 1000ml。4. 氯化鐵溶液：將 0.25g六水氯化鐵（Fecl3 6H2O溶于水中，稀釋至 1000ml。5.0.5mol/L 鹽酸溶液：將 40ml （=1.18g/ml ）鹽酸溶于水中，稀釋至1000ml。6.0.5mol/L 氫氧化鈉溶液：將 20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 1000ml。7. 亞硫酸鈉溶液 （C1/2Na2SO3=0.025mol/L ）:將1.575g亞硫酸鈉溶于水中， 稀釋至1000ml。 此溶液不穩(wěn)定，需要當(dāng)天配制。8.

27、 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（C6H12O6和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COH在103C干燥1h后，各稱取150mg溶于水，移1000ml容量瓶至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。3、氨氮測(cè)定1.無氨水制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加O.ImL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初蒸餾，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。2.1mol/L鹽酸溶液：量取 86mL濃鹽酸，用水稀釋至1000mL3.1mol/L氫氧化鈉溶液：將 40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1OOOmL。4. 輕質(zhì)氧化鎂（MgO：將氧化鎂在

28、500 C下加熱，以除去碳酸鹽。5.0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（PH6.07.6 ）:稱取0.5g溴百里酚藍(lán)置瑪瑙研缽內(nèi)。研細(xì)，用 新煮沸放冷的水稀釋至 1000mL6. 防沫劑，如石蠟碎片。7. 吸收液： 2%硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至 1L。 0.01mol/L 硫酸（H2SO4溶液：量取 2.8mL濃硫酸溶于1000mL水中。4、氨氮測(cè)定納氏試劑光度法納氏試劑的配制以及實(shí)驗(yàn)過程用水都是采用無氨水。1、無氨水采用蒸餾法，即在 1000ml蒸餾水中，加入 0.1ml硫酸（p =1.84g/ml ），在全玻璃蒸餾器中 重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約 800ml餾出液收集在帶

29、有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利于保存。2、納氏試劑將16g的氫氧化鈉溶于50ml水中，冷至室溫。將10g碘化汞和7g碘化鉀溶于水中，然后將 此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100ml。貯于棕色瓶內(nèi)，于暗處保存。有效期可達(dá)一年。3、酒石酸鉀鈉溶液將50g酒石酸鉀鈉溶于100 ml水中，加熱煮沸以去除氨。4、 銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：CN = 1mg/ml將3.815-3.823g 氯化銨（在100-105 C干燥2h），溶于水中，移入 1000ml容量瓶，稀 釋至刻度線。5、 銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：CN = 0.01mg/ml吸取1 ml銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（4）于100 ml容量瓶，稀釋至刻度線。當(dāng)天配當(dāng)天使用，不 宜過夜。6、10% （ m/V硫酸鋅溶液將10g硫酸鋅溶于水中，稀釋至 100 ml所得。7、25% （ m/V氫氧化鈉溶液將25g氫氧化鈉溶于水中，冷至室溫，稀釋至 100 ml所得。8、0.35% （m/V）硫代硫酸鈉溶液將0.35g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 100 ml所得。5、溶解氧測(cè)定1. 硫酸錳溶液：稱取 480g硫