《添加劑檢測》word版

1、.飼料級硫酸錳的測定1、原理 將硫酸錳用水溶解，以鹽酸羥胺為還原劑，用氨-氯化銨緩沖溶液控制PH=10，加鉻黑T指示劑，以EDTA滴定液滴定至淺藍(lán)色絡(luò)合物。2、試劑 鹽酸羥胺（分析純）； 氟化銨（分析純）； 氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10）； 鉻黑T指示劑（5g/L）； EDTA標(biāo)液約為0.05mol/L。3、操作步驟 準(zhǔn)稱0.3克（精確至0.0002g）于250ml錐形瓶中，加150ml水，加0.5g鹽酸羥胺溶解后，再加3g氟化銨，然后加熱63-65立即加10-20ml氨-氯化銨緩沖溶液搖勻加幾滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定至紫紅變?yōu)榧兯{(lán)色為滴定終點(diǎn)。4、結(jié)果的表示和計(jì)算Mn(%)=式中

2、：C標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L; V消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積ml; V0消耗的空白樣液的體積ml;0.05494與1.00mlC（EDTA）=0.1000mol/L的EDTA相當(dāng)?shù)目吮硎镜腻i的克數(shù)。飼料級堿式氯化銅的測定1、原理 加入碘化鉀，將溶液中的二價(jià)銅離子還原為一價(jià)銅離子，并用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，釋出的碘以測定銅。2、試劑和溶液 硫代硫酸鈉：C約為0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液； 鹽酸：1:1鹽酸溶液； 可溶性淀粉：0.5%淀粉溶液； 碘化鉀（分析純）； 冰醋酸（分析純）。3、測定步驟 稱取0.2g試樣，稱準(zhǔn)至0.0001g，置于250ml碘量瓶中，加50ml水，加10ml鹽酸（1:1

3、）溶解，加熱煮沸5min,冷卻后，加4ml冰醋酸，加2.5g碘化鉀，立即用水密封，搖勻放置20min，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加3ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。4、結(jié)果的表示和計(jì)算Cu（%）=式中：C標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/L； V消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積ml； m樣品的質(zhì)量；0.06355每毫摩爾銅的克數(shù)（g）。飼料級硫酸亞鐵1、原理 在酸性條件下，二價(jià)鐵離子與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，以過剩高猛酸價(jià)為指示終點(diǎn)次出現(xiàn)粉紅色，以測定硫酸亞鐵含量2、試劑 濃硫酸（分析純）； 濃磷酸（分析純）； 高錳酸鉀標(biāo)液約為0.1mol/L。3、操作步驟 準(zhǔn)稱0.

4、5g樣品于250ml錐形瓶中，加入50ml不含二氧化碳的蒸餾水，加5ml濃硫酸與2ml濃磷酸，用高錳酸鉀標(biāo)液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色，在30s內(nèi)不消失為滴定終點(diǎn)。4、結(jié)果的表示和計(jì)算 Fe（%）=式中：C標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度mol/L； V消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積ml； V0消耗的空白標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度； m 樣品的質(zhì)量； 0.0585-與1.00mlC（1/5KmnO4）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)目吮硎镜蔫F的質(zhì)量。飼料級碘化鉀1、原理 碘化鉀與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色沉淀，反應(yīng)表示如下： KI+AgNO3KNO3+Ag2、試劑和溶液 冰乙酸：1+16溶液； 曙紅鈉：0.4%（m/v）乙醇溶液； 硝酸銀約

5、為0.1mol/L。3、測定方法 稱取2.5g預(yù)先在105烘至恒重的試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于250ml錐形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙酸及3滴曙紅鈉，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液避光滴定至溶液呈肉紅色，即為終點(diǎn)。4、結(jié)果的表示和計(jì)算碘化鉀(KI)d的百分含量按式（1）計(jì)算： ×100 （1）碘化鉀以（I）計(jì)的百分含量按式（2）計(jì)算： ×100 （2）式中：C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m試樣質(zhì)量，g； 0.1660每毫摩爾碘化鉀的質(zhì)量；0.0127每毫摩爾碘的克數(shù)飼料級亞硒酸鈉1、原理 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，亞硒酸鈉與碘化

6、鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定產(chǎn)生的游離碘，以淀粉為指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)終點(diǎn)。2、試劑和溶液 碘化鉀（分析純） 三氯甲烷（分析純） 鹽酸溶液：1+1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）約為0.12mol/L 淀粉指示液：10g/L3、操作步驟 稱取約1.0g預(yù)先在105110下烘干至質(zhì)量恒重的試樣（精確至0.0002g），置于250ml碘量瓶中，加100ml水使其溶解，加入2g碘化鉀，10ml三氯甲烷和5ml鹽酸溶液，搖勻，在暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)（溶液由棕紅色變?yōu)榈S色）加2ml淀粉指示劑，強(qiáng)力振搖1min,繼續(xù)

7、滴定至水層藍(lán)色消失。4、分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞硒酸鈉（以Se計(jì)）含量按下式計(jì)算： X=式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol/L; V1滴定試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml; V0滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml; m試樣質(zhì)量；0.01974與1.00ml硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液c(Na2S2O2)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈馁|(zhì)量。飼料添加劑碘酸鈣1、原理 酸性溶液中，碘酸根離子還原成游離碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)式如下： IO3¯+5I¯+6H+3I2+3H2O I2+2Na2S2O3Na2S4

8、O6+2NaI2、試劑和溶液 高氯酸（分析純） 碘化鉀（分析純） 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O2）約0.1mol/L 可溶性淀粉溶液：10g/L3、分析步驟 稱取約6g試樣，精確至0.0002g，置于150ml 燒杯中。加入10ml高氯酸及10ml水，微熱溶解試樣，冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取50ml置于250ml碘量瓶中，加入1ml高氯酸，3g碘化鉀，蓋住瓶口，稍一旋轉(zhuǎn)，靜置5min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí)，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。4、分析結(jié)果的表述主含量以（I）計(jì)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按（1）式計(jì)

9、算： （1）主含量以Ca（IO3）2計(jì)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按（2）式計(jì)算： （2） 式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，mol/L； V滴定實(shí)驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml; V0滴定空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml;飼料級氯化鈷1、原理 在酸性介質(zhì)中，Co²和SCN¯生成具有Co(SCN)4²¯離子式的絡(luò)合物，在丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定，Co²與乙二胺四乙酸二鈉生成紅色絡(luò)合物，達(dá)終點(diǎn)時(shí)，藍(lán)色消失。2、試劑和溶液 鹽酸羥胺（分析純） 硫氰酸銨（分析純） 乙酸銨飽和溶液 丙酮（分析純） 乙二胺四乙酸二鈉：約0.05mol/L3、分析步驟 稱取3g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于250ml錐形瓶中，加50ml水溶解，加0.25g鹽酸羥胺，加10g硫氰酸銨，