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1、科 研 訓(xùn) 練 報(bào) 告學(xué) 院: 化 學(xué) 工 程 學(xué) 院 專業(yè)班級(jí): 應(yīng)用化學(xué)13-1班 姓 名: 胡 舒 情時(shí) 間: 2016.5.13-2016.7.1 地 點(diǎn): 化 學(xué) 樓 指導(dǎo)教師: 楊 永 輝 二O一六 年 七 月安徽理工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)科研訓(xùn)練報(bào)告訓(xùn)練目的:通過科研訓(xùn)練課程,使我們大三本科生初步了解并親歷科研工作的基本過程, 以小組為單位,在“接受研究項(xiàng)目查閱文獻(xiàn)資料總結(jié)文獻(xiàn)擬定實(shí)驗(yàn)方案實(shí)施實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果撰寫報(bào)告,匯報(bào)”訓(xùn)練中,發(fā)揮自主學(xué)習(xí)精神和團(tuán)隊(duì)協(xié)助精神,培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際、分析問題和解決問題的能力,提高實(shí)踐能力和綜合素質(zhì)。主要內(nèi)容:1、學(xué)會(huì)使用網(wǎng)絡(luò)工具查閱資料,以“介孔二氧化硅

2、粒子”為關(guān)鍵詞進(jìn)行資料的查詢;2、對(duì)查得的資料進(jìn)行總結(jié);3、擬定的二氧化硅粒子實(shí)驗(yàn)流程和具體的操作步驟;4、實(shí)驗(yàn)方案概述:;5、對(duì)產(chǎn)物的典型特性進(jìn)行表征和分析方法簡(jiǎn)述;6、撰寫科研訓(xùn)練報(bào)告。指導(dǎo)教師評(píng)語:成績(jī)?cè)u(píng)定 指導(dǎo)教師簽字 年 月 日注:本頁由教師填寫胡舒情,2013303937,應(yīng)化13-1摘要 介孔二氧化硅納米球材料在藥物和染料的裝載及釋放、吸附、光學(xué)材料、催化等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值,引起了人們廣泛的關(guān)注。本文合成了一系手性兩親小分子化合物,以此化合物的自組裝體為模板劑,合成了介孔二氧化硅空心球。通過在反應(yīng)體系中加入有機(jī)溶劑改善納米球結(jié)構(gòu)。在分子水平上具有手性的二氧化硅可以用于手性催

3、化和對(duì)映體分離。但是,由于二氧化硅表面的手性無法直接檢測(cè),因此需要用一種具有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)的化合物作為手性探針來檢測(cè)其手性。研究發(fā)現(xiàn),二氧化硅的手性可以通過芳環(huán)的手性扭轉(zhuǎn)和手性堆積傳遞到該聯(lián)苯化合物上,進(jìn)而用圓二色譜直接檢測(cè)其手性。另外,其它具有類似手性結(jié)構(gòu)的化合物也可以作為手性探針用于該研究。 關(guān)鍵詞:介孔二氧化硅 催化 1緒論近年來,介孔材料由于其獨(dú)特的優(yōu)異性能成為了研究開發(fā)的熱點(diǎn),在催化、吸附分離、藥物釋放等領(lǐng)域的應(yīng)用前景更使其備受關(guān)注。本文主要研究采用溶膠-凝膠法制備分布均勻、形狀規(guī)則的介孔二氧化硅并對(duì)其進(jìn)行改性,研究改性后復(fù)合的介孔二氧化硅的性質(zhì)。以正硅酸乙酯(TEOS)作為硅源

4、、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為模板,在醇水體系中,在堿性條件下合成分布均勻的球形介孔狀二氧化硅(Si02),通過一系列表征手段對(duì)介孔二氧化硅進(jìn)行表征;同時(shí)將制備的介孔二氧化硅作為載體,將金屬銀(Ag)粒子在介孔二氧化硅上進(jìn)行負(fù)載摻雜改性,研究改性后復(fù)合結(jié)構(gòu)新的性質(zhì)及應(yīng)用。主要研究?jī)?nèi)容如下: (1)在堿性條件下以陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為模板,制備分布均勻、形狀規(guī)則的球形介孔二氧化硅,采用X-射線衍射(XRD)、比表面分析儀(BET)、熱重分析(TG)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)等多種手段對(duì)制備的介孔SiO2納米粒子進(jìn)行表征。&

5、#160;(2)研究表面活性劑、醇、煅燒溫度等對(duì)介孔形成過程的影響,解釋溶膠-凝膠法制備球形介孔SiO2的形成機(jī)理,并得出制備形狀規(guī)則、分布均勻的介孔Si02球的最優(yōu)條件。 (3)將制備的介孔二氧化硅球作為載體,通過直接和間接的合成方法將銀負(fù)載到介孔二氧化硅球的孔道以及表面,得到銀負(fù)載型介孔二氧化硅,比較得出最佳的制備方法,并對(duì)改性后形成的Ag-SiO2進(jìn)行表征。 (4)將金屬Ag改性后的介孔SiO2進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn),研究其對(duì)大腸桿菌的抗菌效果,結(jié)果顯示其具有優(yōu)于納米銀(Ag)的抗菌作用,實(shí)驗(yàn)初步闡述改性后Ag-SiO2的抗菌機(jī)理。 2實(shí)驗(yàn)部分2.1 試劑與儀器2.1.1 試劑

6、表2-1主要實(shí)驗(yàn)試劑藥品名稱分子式純度CTABC16H33(CH3)3NBr分析純氫氧化鈉NaOH分析純TEOSSi(OC2H5)4分析純甲醇CH3OH分析純濃鹽酸HCL分析純2.1.2 儀器表2-2 主要儀器設(shè)備儀器名稱型號(hào)產(chǎn)家磁力攪拌器圓底燒瓶真空干燥箱2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容在1000ml圓底燒瓶眾按一定配比加入CATB,雙蒸水和NaOH,磁力攪拌器強(qiáng)烈攪拌并加熱。升溫至80C后,逐漸滴加入一定量TEOS,在磁力攪拌器上繼續(xù)強(qiáng)烈攪拌,反應(yīng)2個(gè)小時(shí)后產(chǎn)生白色沉淀。抽濾,分別用一定量雙蒸水和甲醇洗滌,然后在真空干燥箱里放置過夜得到白色粉末。將該白色粉末超聲于濃鹽酸的甲醇溶液中,在70,強(qiáng)烈攪拌下回流

7、12個(gè)小時(shí),抽濾,用適量甲醇洗滌3次,然后在真空干燥箱中放置過夜,得到介孔二氧化硅。改變CATB和NaOH的濃度,重復(fù)上面實(shí)驗(yàn)。3結(jié)果與討論生成介孔二氧化硅0.89克 呈現(xiàn)灰白色粉末狀,查得文獻(xiàn)知道 生成的介孔二氧化硅和理論值不一樣,質(zhì)量偏輕,顏色有出入。 3.2.3 小結(jié)制備分布均勻、形狀規(guī)則的介孔二氧化硅并對(duì)其進(jìn)行改性,研究改性后復(fù)合的介孔二氧化硅的性質(zhì)。以正硅酸乙酯(TEOS)作為硅源、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為模板,在醇水體系中,在堿性條件下合成分布均勻的球形介孔狀二氧化硅(Si02),通過一系列表征手段對(duì)介孔二氧化硅進(jìn)行表征;同時(shí)將制備的介孔二氧化硅作為載體,將金屬銀(Ag

8、)粒子在介孔二氧化硅上進(jìn)行負(fù)載摻雜改性,研究改性后復(fù)合結(jié)構(gòu)新的性質(zhì)及應(yīng)用 結(jié)論: 本實(shí)驗(yàn)制備了介孔二氧化硅,通過實(shí)驗(yàn)的過程和結(jié)果分析主要得出以下結(jié)論: (1)在制備過程中,需要在真空箱里放置過夜,如果時(shí)間倉促,生成的物質(zhì)與理論上有差別。 (2)制備成的介孔二氧化硅需要鑒定,首先從外表鑒別。參考文獻(xiàn)1蘇兆輝,WO3和WO3-SIO2介孔材料的制備與表征2張繼龍,錫基復(fù)合介孔材料的制備,表征,及催化性能研究 太原理工大學(xué)3劉巖 介孔材料SBA-15的合成及其在固相微萃取中的應(yīng)用 西北師范大學(xué)科研訓(xùn)練心得我總覺得校本科研是一項(xiàng)很高深的領(lǐng)域,雖然曾多次想嘗試涉入這一領(lǐng)域,但總覺得自己的研究還是停留在很低的層面,感覺對(duì)這一領(lǐng)域的很多東西自己了解得還不是很深入,更別說是運(yùn)用自如了,但通過這次學(xué)校對(duì)校本科研工作的培訓(xùn)學(xué)習(xí),使自己受益匪淺,很多模糊的東西一下子變得明朗,現(xiàn)在簡(jiǎn)要說一下自己本次培訓(xùn)的心得體會(huì)。通過培訓(xùn),我知道了如何確定研究的課題,而且感覺確定課題其實(shí)是一種很自然、很簡(jiǎn)單的事,只要在教學(xué)中做到用心、留心。很容易確定一次很有價(jià)值的課題,因?yàn)榻逃蒲姓n的來源其實(shí)

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