卡爾費休水分測定原理基礎(chǔ)

1、 1瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份測定 （一） 原理基礎(chǔ)原理基礎(chǔ) 2瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF反應反應I. CH3OH + SO2 + RN RNHSO3CH3II.H2O + I2 + RNHSO3CH3 + 2RN RNHSO4CH3 + 2RNHI(RN =堿) 3瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF試劑的主要成分試劑的主要成分碘二氧化硫緩沖劑溶劑 4瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程

2、KF KF 反應與反應與pH的關(guān)系的關(guān)系0246024681012log KpH最佳pH范圍：57 5瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程pH對對卡氏反應的影響卡氏反應的影響 在更高的pH值下，副反應會發(fā)生而慢慢 消耗碘 在強酸條件下，卡氏反應常數(shù)會隨pH成 比例地下降，且反應會減慢 6瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF測定的方法測定的方法容量法電量法（庫侖法） 7瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程試劑中碘的存在形式： 8瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司

3、_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程1 在滴定池中加入工作介質(zhì)2 用KF試劑中和滴定池中預存的水份 預滴定、平衡（conditioning)3 加入待測樣品4 滴定樣品中的水份 9瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程 單組分試劑單組分試劑 滴定劑中含有全部主要成分： 碘，二氧化硫，緩沖劑和溶劑（甲醇/乙醇） 工作介質(zhì)只需甲醇/乙醇備注:在密閉的瓶子中滴定度一年下降5%。 10瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程雙組分試劑：雙組分試劑： 滴定劑中含有碘 溶劑含有緩沖劑和二氧化硫優(yōu)點: 溶劑的pH 值最佳 反應迅

4、速 滴定度很穩(wěn)定 11瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程雙伏安法 Ipol = 50 uA在雙Pt 電極上施加恒定的電流終點以前: 滴定池中存在H2O 在雙Pt 電極上有較高電位產(chǎn)生 到達終點: 滴定池中碘過量 電位急劇下降至設(shè)定值 12瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程010203040506070805055606570758085900510152025303540455055Water ContentH2O gU mVt sH2O gU mV 13瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水

5、份儀課程卡爾費休水份儀課程試劑中碘的存在形式：I-反應需要的I2由電解產(chǎn)生：2 I- - 2e = I2 14瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程KF試劑預先直接加入測定池中雙鉑電極指示電位變化（水含量多少）試劑在發(fā)生電極上通過陽極氧化產(chǎn)生碘，進而與水反應發(fā)生電極的電解速度受雙鉑電極電位變化控制 15瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程1 在滴定池中加入KF試劑2 啟動儀器中和滴定池中預存的水份 預滴定、平衡（conditioning)3 加入待測樣品4 滴定樣品中的水份 16瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有

6、限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程僅需一種試劑平衡較快處理簡單、容易清洗適合于絕大多數(shù)應用特別適合于易玷污樣品無隔膜電極 17瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程需要兩種試劑（陰極液、陽極液）平衡較慢處理清洗麻煩特定情形的應用特定情形的應用： 1 含醛酮樣品的測定 2 低電導介質(zhì)下的測定 3 特低含水量下的準確測定有隔膜電極 18瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程特別適合于易玷污樣品清洗很方便!清洗困難、耗時!推薦絕大多數(shù)的應用低電導下的測定醛酮測定特低含水量下的準確測定發(fā)生電流 I: 400 uA

7、僅有氫氣產(chǎn)生發(fā)生電流 I: auto 19瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程 單組分試劑：單組分試劑： 陽極液和陰極液復合 雙組分試劑：雙組分試劑： 陽極液 陰極液 20瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程雙伏安法 Ipol = 10 uA在雙Pt 電極上施加恒定的電流終點以前: 滴定池中存在H2O 在雙Pt 電極上有較高電位產(chǎn)生到達終點: 滴定池中碘過量 電位急劇下降至設(shè)定值 21瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程容量法和電量法的相同點容量法和電量法的相同點都是基于KF反應都要使用卡氏試劑，試劑有單組分和雙組分之分都在密封的滴定池中進行 22瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾費休水份儀課程容量法和電量法的不同容量法和電量法的不同容量法容量法 滴定劑中含有碘 計量原理為體積計量 需要標定卡氏試劑的滴定度 適于固體、液體和氣體形式的樣品測定 特別適合粘稠樣品的測定電量法電量法 碘是通過陽極氧化在滴定池中電解產(chǎn)生的 計量原理為電量計量 是一種絕對測量方法，不需要標定滴定度 適于液體和氣體形式的樣品測定 23瑞士萬通中國有限公司瑞士萬通中國有限公司_卡爾費休水份儀課程卡爾