卡爾費(fèi)休水分測(cè)定原理基礎(chǔ)

1、 1瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份測(cè)定 （一） 原理基礎(chǔ)原理基礎(chǔ) 2瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程KF反應(yīng)反應(yīng)I. CH3OH + SO2 + RN RNHSO3CH3II.H2O + I2 + RNHSO3CH3 + 2RN RNHSO4CH3 + 2RNHI(RN =堿) 3瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程KF試劑的主要成分試劑的主要成分碘二氧化硫緩沖劑溶劑 4瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程

2、KF KF 反應(yīng)與反應(yīng)與pH的關(guān)系的關(guān)系0246024681012log KpH最佳pH范圍：57 5瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程pH對(duì)對(duì)卡氏反應(yīng)的影響卡氏反應(yīng)的影響 在更高的pH值下，副反應(yīng)會(huì)發(fā)生而慢慢 消耗碘 在強(qiáng)酸條件下，卡氏反應(yīng)常數(shù)會(huì)隨pH成 比例地下降，且反應(yīng)會(huì)減慢 6瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程KF測(cè)定的方法測(cè)定的方法容量法電量法（庫(kù)侖法） 7瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程試劑中碘的存在形式： 8瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司

3、_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程1 在滴定池中加入工作介質(zhì)2 用KF試劑中和滴定池中預(yù)存的水份 預(yù)滴定、平衡（conditioning)3 加入待測(cè)樣品4 滴定樣品中的水份 9瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 單組分試劑單組分試劑 滴定劑中含有全部主要成分： 碘，二氧化硫，緩沖劑和溶劑（甲醇/乙醇） 工作介質(zhì)只需甲醇/乙醇備注:在密閉的瓶子中滴定度一年下降5%。 10瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程雙組分試劑：雙組分試劑： 滴定劑中含有碘 溶劑含有緩沖劑和二氧化硫優(yōu)點(diǎn): 溶劑的pH 值最佳 反應(yīng)迅

4、速 滴定度很穩(wěn)定 11瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程雙伏安法 Ipol = 50 uA在雙Pt 電極上施加恒定的電流終點(diǎn)以前: 滴定池中存在H2O 在雙Pt 電極上有較高電位產(chǎn)生 到達(dá)終點(diǎn): 滴定池中碘過量 電位急劇下降至設(shè)定值 12瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程010203040506070805055606570758085900510152025303540455055Water ContentH2O gU mVt sH2O gU mV 13瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水

5、份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程試劑中碘的存在形式：I-反應(yīng)需要的I2由電解產(chǎn)生：2 I- - 2e = I2 14瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程KF試劑預(yù)先直接加入測(cè)定池中雙鉑電極指示電位變化（水含量多少）試劑在發(fā)生電極上通過陽(yáng)極氧化產(chǎn)生碘，進(jìn)而與水反應(yīng)發(fā)生電極的電解速度受雙鉑電極電位變化控制 15瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程1 在滴定池中加入KF試劑2 啟動(dòng)儀器中和滴定池中預(yù)存的水份 預(yù)滴定、平衡（conditioning)3 加入待測(cè)樣品4 滴定樣品中的水份 16瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有

6、限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程僅需一種試劑平衡較快處理簡(jiǎn)單、容易清洗適合于絕大多數(shù)應(yīng)用特別適合于易玷污樣品無隔膜電極 17瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程需要兩種試劑（陰極液、陽(yáng)極液）平衡較慢處理清洗麻煩特定情形的應(yīng)用特定情形的應(yīng)用： 1 含醛酮樣品的測(cè)定 2 低電導(dǎo)介質(zhì)下的測(cè)定 3 特低含水量下的準(zhǔn)確測(cè)定有隔膜電極 18瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程特別適合于易玷污樣品清洗很方便!清洗困難、耗時(shí)!推薦絕大多數(shù)的應(yīng)用低電導(dǎo)下的測(cè)定醛酮測(cè)定特低含水量下的準(zhǔn)確測(cè)定發(fā)生電流 I: 400 uA

7、僅有氫氣產(chǎn)生發(fā)生電流 I: auto 19瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 單組分試劑：?jiǎn)谓M分試劑： 陽(yáng)極液和陰極液復(fù)合 雙組分試劑：雙組分試劑： 陽(yáng)極液 陰極液 20瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程雙伏安法 Ipol = 10 uA在雙Pt 電極上施加恒定的電流終點(diǎn)以前: 滴定池中存在H2O 在雙Pt 電極上有較高電位產(chǎn)生到達(dá)終點(diǎn): 滴定池中碘過量 電位急劇下降至設(shè)定值 21瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程容量法和電量法的相同點(diǎn)容量法和電量法的相同點(diǎn)都是基于KF反應(yīng)都要使用卡氏試劑，試劑有單組分和雙組分之分都在密封的滴定池中進(jìn)行 22瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程容量法和電量法的不同容量法和電量法的不同容量法容量法 滴定劑中含有碘 計(jì)量原理為體積計(jì)量 需要標(biāo)定卡氏試劑的滴定度 適于固體、液體和氣體形式的樣品測(cè)定 特別適合粘稠樣品的測(cè)定電量法電量法 碘是通過陽(yáng)極氧化在滴定池中電解產(chǎn)生的 計(jì)量原理為電量計(jì)量 是一種絕對(duì)測(cè)量方法，不需要標(biāo)定滴定度 適于液體和氣體形式的樣品測(cè)定 23瑞士萬通中國(guó)有限公司瑞士萬通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾