粗硫酸銅提純實(shí)驗(yàn)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)模板答案

1、蚅yme實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱： 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（1）裊實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：粗硫酸銅的提純及產(chǎn)品的純度檢驗(yàn)和熱重分析蚇學(xué)院:羅專業(yè)指導(dǎo)教師:肅報(bào)告人學(xué)號(hào)班級(jí)：莀肁實(shí)驗(yàn)時(shí)間：肇腰實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交時(shí)間：螁蕿教務(wù)處制螆一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康能梗?）學(xué)習(xí)粗硫酸銅提純的原理和方法，掌握水浴加熱、常壓過(guò)濾、減壓 過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、重結(jié)晶等基本操作技能。膂（2）學(xué)習(xí)采用目視比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量（主要是鐵的含量），確 定產(chǎn)品的純度等級(jí)。芁（3） 了解熱重分析的基本原理和同步熱分析儀的使用方法，學(xué)會(huì)通過(guò)分 析熱重曲線圖推斷硫酸銅晶體受熱逐步脫去結(jié)晶水的過(guò)程，并探討結(jié)晶水 在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式。薅莄薃二、實(shí)驗(yàn)原理蠆1.粗硫酸銅提純

2、的原理薈粗硫酸銅晶體中的主要雜質(zhì)是 FeT'Fe2*以及一些可溶性的物質(zhì)如Na+ 等。莄Cu2+與Fe3+的分離可以利用溶度積的差異，因?yàn)闅溲趸F的K0 sp=4X1038,而氫氧化銅的 K 0s尸 2.2 W 420，當(dāng) c（Fe3+）降到 10 - mol?L_1 時(shí)，Ksp.3蝕C(OHc(FerLT 104 1叮=100.47mol I"蒁pH = 3.53莇而此時(shí)溶液中允許存在的Cu2+量為蒄 c(Cu2 + )=Kspc(OH )22.2 10(1010'47)2= 19.2mol L肀大大超過(guò)了 CuSO4?5H2O的溶解度，所以Cu2+不會(huì)沉淀。從上述

3、計(jì)算可 以粗略看出，Cu2+與Fe3+是可以利用溶度積的差異，適當(dāng)控制條件（如pH 等），達(dá)到分離的目的。袈由Cu（0H）2與Fe（0H）2的溶度積計(jì)算，Cu2+與Fe2+似乎也可以用分步沉 淀法分離，但由于Cu2+是主體，F(xiàn)e2+是雜質(zhì)，這樣進(jìn)行分步沉淀會(huì)產(chǎn)生共 沉淀現(xiàn)象（Cu（0H）2沉淀吸附、包裹少量Fe2+雜質(zhì)的現(xiàn)象），達(dá)不到分離目 的。因此在本實(shí)驗(yàn)中先將Fe2+在酸性介質(zhì)中用H2O2氧化成Fe3+ :膅 2Fe2 + H2O2 + 2H = 2F£ + 2出0薄然后采用控制pH在3.74.0沉淀Fe3+,達(dá)到Fe3+、Fe2+與Cu2+分離的目 的。從氧化反應(yīng)中可見(jiàn)，應(yīng)用

4、H2O2作氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是不引入其它離子，多 余的H2O2可利用熱分解去除而不影響后面分離。蒁溶液中的可溶性雜質(zhì)可采用重結(jié)晶方法分離。根據(jù)物質(zhì)的溶解度不同，特別是CuSO4?5H2O晶體的溶解度隨溫度的降低而顯著減少，當(dāng)熱的CuSO4飽和溶液冷卻時(shí)，CuSO4?5H2O先結(jié)晶析出，而少量易溶性雜質(zhì)由于尚未達(dá) 到飽和，仍留在母液中，通過(guò)過(guò)濾，就能將易溶性雜質(zhì)分離。薀膈2.目視比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量（鐵的含量）的原理蚄目視比色法是確定雜質(zhì)含量的常用方法，在確定雜質(zhì)含量后便能定出產(chǎn) 品的純度級(jí)別。將產(chǎn)品配成溶液，在比色管中加入顯色劑顯色、定容，與 在同樣條件下顯色、定容的一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)

5、準(zhǔn)色階）進(jìn)行 顏色比較（方法是從管口垂直向下觀察），如果產(chǎn)品溶液的顏色比某一標(biāo) 準(zhǔn)溶液的顏色淺，就可確定雜質(zhì)含量低于該標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含量，即低于某 一規(guī)定的限度，所以這種方法又稱為限量分析。袂由于本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品溶液Cu2+本身有顏色，干擾FeT的比色觀察，因此在 比色檢驗(yàn)前需要首先在產(chǎn)品溶液中加入過(guò)量的 6mol?dm-氨水，使微量的F e3+雜質(zhì)沉淀、過(guò)濾分離出來(lái)，沉淀用熱的 2mol?dm- HCl溶解后收集到比 色管中，加入25% KSCN溶液顯色（生成FeQCNb3血紅色絡(luò)合物，n= 16）、定容，然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，從而確定產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量范圍。肇羇3.熱重分析的原理簡(jiǎn)介螄熱分析技術(shù)是

6、一類在程序溫度控制下，跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系 的技術(shù)，可通過(guò)測(cè)量物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中物理性質(zhì)參數(shù)（如質(zhì)量、反 應(yīng)熱、比熱、膨脹系數(shù)等）隨溫度的變化情況，研究物質(zhì)的組分、狀態(tài)、 結(jié)構(gòu)及其它物化性質(zhì)，評(píng)定材料的耐熱性能，探索材料的熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu) 的關(guān)系等。常用的熱分析方法有熱重分析法（TG）、差熱分析法（DTA ）、 差示掃描量熱法（DSC）等。芃熱重分析法（Thermogravimetry，簡(jiǎn)稱TG）是在程序溫度控制下，測(cè)量 物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由TG實(shí)驗(yàn)獲得的曲線，稱為熱重曲線 （或TG曲線），它是以質(zhì)量為縱坐標(biāo)（由上到下質(zhì)量減少），以溫度（或 時(shí)間）為橫坐標(biāo)（由左到右增加

7、）。由 TG可以派生出微商熱重法（Deriva tive Thermogravimetry，簡(jiǎn)稱DTG），它是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的 一階導(dǎo)數(shù)。熱重分析法突出的特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量隨 溫度的變化及變化速率。螀很多離子型的鹽類從水溶液中析出時(shí)，常含有一定量的結(jié)晶水，結(jié)晶水 與鹽類結(jié)合得比較牢固，但受熱到一定溫度時(shí)，可以脫去結(jié)晶水的一部分 或全部。由于壓力、粒度、升溫速率不同，有時(shí)可以得到不同的脫水溫度 及脫水過(guò)程。螆本實(shí)驗(yàn)將利用同步（綜合）熱分析儀對(duì)提純實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品進(jìn)行 熱重分析， 同步（綜合）熱分析儀可同步提供 TG、DTG、DSC的曲線圖譜，通過(guò)對(duì)這 些曲線圖譜的綜合分析，

8、推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結(jié)晶 水的過(guò)程，并探討這些結(jié)晶水在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式（例如配位鍵、 氫鍵等）。袃蒀膈二、儀器和藥品蒅儀器：袃150mL燒杯1個(gè)，100mL燒杯2個(gè)，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、 洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸發(fā)皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽濾 瓶（250mL）、鐵架臺(tái)、鐵圈、石棉網(wǎng)各1個(gè)，比色管（25mL）、帶刻度 吸量管（5mL）各一支袁電子天平、可調(diào)電爐、循環(huán)水式真空泵、同步熱分析儀（STA 409 PC）羀廣泛pH試紙、定性濾紙（12.5cm、7cm）薈藥品：-1 羃2mol?L1 NaOH、1mol?L1 H2SO4、

9、2 mol?L 1 HCI、6mol?L 1 NH3H2O、 3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸銅節(jié)芇四、實(shí)驗(yàn)步驟肅1.粗硫酸銅的提純蚃（1）稱量和溶解聿稱取粗硫酸銅10g （混入0.03g硫酸亞鐵、0.07g硫酸鐵），放入150 m L潔凈燒杯中，加入約 40mL水，2mL 1mol?L 1 H2SO4，加熱、攪拌直至晶 體完全溶解，停止加熱。肆（2）氧化和沉淀膃邊攪拌邊往溶液中慢慢滴加約 2mL 3% H2O2，加熱片刻（若無(wú)小氣泡 產(chǎn)生，即可認(rèn)為H2O2分解完全），然后邊攪拌邊滴加2mol?L-1 NaOH溶液， 直至溶液的pH -3.74.0,再加熱片刻，讓Fe（OH）3加速凝聚

10、，取下，靜置， 待Fe（OH）3沉淀沉降。肄（3）常壓過(guò)濾薇先將上層清液沿玻璃棒倒入貼好濾紙的漏斗中過(guò)濾，下面用蒸發(fā)皿承 接。待清液濾完后再逐步倒入懸濁液過(guò)濾，過(guò)濾近完時(shí)，用少量蒸餾水洗 滌燒杯，洗滌液也倒入漏斗中過(guò)濾。待全部濾完后，棄去濾渣。肇（4）蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶芃將蒸發(fā)皿中的濾液用1mol?L H2SO4調(diào)至pH 12后，加熱蒸發(fā)濃縮（勿 加熱過(guò)猛，注意攪拌以免液體飛濺而損失），濃縮過(guò)程中注意用藥匙刮下 邊緣上過(guò)早析出的晶體。直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶（晶膜）時(shí)，立即 停止加熱，讓其自然冷卻到室溫（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4?）H2O晶體。膀（5）減壓過(guò)濾艿待蒸發(fā)皿底部用手摸感覺(jué)不

11、到溫?zé)釙r(shí)，將晶體與母液轉(zhuǎn)入已放好濾紙的 布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，用玻璃棒將晶體均勻地鋪滿濾紙，并輕輕地壓緊晶 體，盡可能抽去晶體間夾帶的母液。停止抽濾，取出晶體，攤在濾紙上， 再覆蓋一張濾紙，用手指輕輕擠壓，吸干其中的剩余母液。最后將吸干的 晶體稱重。袇（6）重結(jié)晶莃上述產(chǎn)品放于100mL燒杯中，按每克產(chǎn)品加3 mL蒸餾水的比例加入蒸 餾水。加熱，使產(chǎn)品全部溶解。趁熱常壓過(guò)濾，用蒸發(fā)皿承接濾液。濾液冷至室溫，待其慢慢地析出CuSdHzO晶體（若不析出晶體，可稍微小火 加熱蒸發(fā)濃縮濾液，直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶（晶膜）時(shí)，立即停止 加熱，讓其自然冷卻到室溫）。減壓過(guò)濾抽干，取出晶體，攤在濾紙上，

12、用另一張濾紙輕輕擠壓吸干其中的剩余母液，稱重。薁羈2.產(chǎn)品中雜質(zhì)含量（鐵含量）的檢驗(yàn)（目視比色法）蚆稱取1.0g提純后的產(chǎn)品于100mL燒杯中，用10mL水溶解，加入1mL 1mol?L- H2SO4、1mL 3% H2O2,加熱，使Fe2+完全氧化成Fe3+，繼續(xù)加 熱煮沸，使剩余的H2O2完全分解。蒃取下溶液冷卻后，逐滴加入 6mol? L -氨水，先生成淺藍(lán)色的沉淀，繼 續(xù)滴入6mol? L-氨水，攪拌直至沉淀完全溶解，呈深藍(lán)色透明溶液。常壓 過(guò)濾，并用6mol?L-氨水洗滌沉淀和濾紙至無(wú)藍(lán)色，棄去濾液，濾紙上的 沉淀用滴管滴入3mL熱的2mol? L -HCl溶解，用25mL比色管承接

13、。然后 用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，搖勻， 與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，確定產(chǎn)品的純度等級(jí)。羂葿附：系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)色階）的配制：（老師已預(yù)先配好）蒞稱1.000g純Fe粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% HQ,直 至Fe2+完全氧化成Fe3+,過(guò)量的HQ加熱分解除去，冷卻后，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。此液為 1.00mg Fe3+ /mL。蒂移取此液5.00mL于500mL容量瓶中，加入2mL1:1 HCl，以水稀至刻度， 搖勻。此液為 0.010mg Fe3+ / mL。莃標(biāo)準(zhǔn)色階配制（要求現(xiàn)用現(xiàn)配）：移取 0.

14、010 mg Fe3+ /mL標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00mL 3.00mL、6.00mL，分別置于三支25mL比色管（分別標(biāo)號(hào)、） 中，加入3mL 2mol?_ HCl，并用吸量管移取2.00mL 25% KSCN§液至比色 管中，用水稀至刻度，搖勻。賺蒈附表1:標(biāo)準(zhǔn)色階中各比色管的Fe3+濃度薂比色管標(biāo)號(hào)薀號(hào)蕿號(hào)腿號(hào)螞移取0.010mg/mL Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）羈 1.00莁 3.00羆 6.00肆相對(duì)應(yīng)的Fe3+濃度（mg/mL）螈 0.010 X (3/25)5)5)膆莂 0.010 X (1/2罿 0.010 X (6/2螃附表2 :產(chǎn)品純度檢驗(yàn)的判斷標(biāo)準(zhǔn)蒀目視比色螇產(chǎn)品

15、中雜質(zhì)鐵的含量膆產(chǎn)品的純度等級(jí)膃顏色比號(hào)淺（含相同）羈w 10ppm薆一級(jí)芆顏色比號(hào)淺（含相同）芀w 30ppm蝕二級(jí)蒞顏色比號(hào)淺（含相同）莆w 60ppm蟻三級(jí)膈顏色比號(hào)深莈60ppm蒅四級(jí)肂袀腿3.產(chǎn)品的熱重分析薅取少量提純后的產(chǎn)品，放入同步熱分析儀進(jìn)行熱重分析，升溫速率10C / min。打印TG曲線圖。蒃羋祎蚅蝕五、實(shí)驗(yàn)記錄和結(jié)果肀1.粗硫酸銅的提純蚅產(chǎn)品外觀（顏色、狀態(tài)）：螅肁產(chǎn)量：蕆重結(jié)晶前：重結(jié)晶后：蚈?；厥章剩旱僦亟Y(jié)晶前：重結(jié)晶后：腿蒆裊2.產(chǎn)品的純度檢驗(yàn)袂產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量：蚇經(jīng)目視比色，產(chǎn)品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)色階中標(biāo)號(hào)淺（含相同）芅羅而標(biāo)號(hào)相當(dāng)于鐵含量為：= ppm芃荿.產(chǎn)品

16、中雜質(zhì)鐵的含量 三 羋肅產(chǎn)品的純度等級(jí)：莀肁肇3.產(chǎn)品的熱重分析膄附熱重曲線圖：螁蕿膂芁薅莄薃蠆薈莄蝕蒁莇蒄肀袈膅薄蒁薀熱重曲線圖分析：膈1.理論上若硫酸銅晶體中5個(gè)結(jié)晶水完全失去，總失重率為多少？蚄2由樣品的熱重曲線圖可推斷，樣品失重分為幾個(gè)階段進(jìn)行？每段失重率 是多少？總失重率是多少？與理論值相比，可推斷樣品失重是由什么原因 引起的？袂3每段失重對(duì)應(yīng)的溫度范圍是多少？焓變分別是多少？是放熱還是吸熱 過(guò)程？肇4.每段失重相當(dāng)于失去幾個(gè)結(jié)晶水？寫出推算過(guò)程。羇5.用反應(yīng)簡(jiǎn)式表示樣品的失重過(guò)程。螄6.（附加題）若你對(duì) 硫酸銅晶體的空間結(jié)構(gòu)有了解，初步判斷在每段失 重中所脫去的結(jié)晶水對(duì)應(yīng)的空間位置

17、，并解釋 硫酸銅晶體逐步脫去結(jié)晶水的原因芃 螀 螆 袃 蒀 膈 蒅 袃 袁 羀 薈 羃 節(jié) 莈 芇 肅 蚃 聿 肆 膃 肄 薇 肇 芃 膀 艿 袇 莃 薁蚆蒃羂葿蒞蒂莃賺蒈薂薀蕿腿螞羈莁羆肆莂螈罿膆螃蒀螇六、結(jié)果分析和問(wèn)題討論膆1. 在加入 H2O2氧化 F尹 時(shí)，為什么要邊攪拌邊慢慢滴卩？ 若 Fe2* 氧化不完全，對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？膃2.在除硫酸銅溶液中的Fe3+時(shí)，為什么要調(diào)節(jié)pH3.74.0? pH值太 大或太小有什么影響？羈3.結(jié)合本人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，分析本實(shí)驗(yàn)回收率過(guò)高或偏低的原因。薆4.結(jié)合本人的產(chǎn)品純度檢驗(yàn)結(jié)果，你認(rèn)為哪些步驟是影響提純效果的關(guān) 鍵性步驟？哪些步驟需要進(jìn)一步探討或改進(jìn)

18、？芆（你還可以提出更多與本實(shí)驗(yàn)相關(guān)的問(wèn)題，進(jìn)行更深入的討論）芀蝕蒞莆蟻膈莈蒅肂袀腿薅祎蚅 蝕 肀 蚅 螅 肁 蕆 蚈 螅 蒂 腿 蒆 裊 袂 蚇 芅 羅 芃 羄 袃 蠆 羅 蚅 螞 蠅 蒞莀衿螆裊腿衿腿芃膂罿芄羅羈肇蚅篆螀膈肆膅螃羋蔵蚃薂七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論莈（扼要表述實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，并對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行扼要的總結(jié)，指出實(shí)驗(yàn)的主要收獲 和不足之處，對(duì)現(xiàn)行實(shí)驗(yàn)方案有何改進(jìn)意見(jiàn)等）莄-+-幾蒈肄螂聿蒈蒅薄膂薈祎羂袁蚈芇蚄蝕螇蚈指導(dǎo)教師批閱意見(jiàn):膂成績(jī)?cè)u(píng)定：指導(dǎo)教師簽字：年 月 日備注:僅供個(gè)人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu komziellen