中藥飲片廠Qc管理制度 (2)

1、XXXX中藥飲片有限公司QC管理目錄1. 標準品、對照品管理規(guī)程YLL-SMP-09-0182. 標準液、滴定液管理規(guī)程YLL-SMP-09-0193. 玻璃儀器管理規(guī)程 YLL-SMP-09-0204. 復核、復驗及記錄制度YLL-SMP-09-0215. 檢驗偏差管理規(guī)程 YLL-SMP-09-0226. 檢驗失誤處理程序YLL-SMP-09-0237. 檢驗儀器管理規(guī)程YLL-SMP-09-0248. 留樣觀察制度 YLL-SMP-09-0259. 容量玻璃容器校準管理規(guī)程YLL-SMP-09-02610. 化學試劑管理制度YLL-SMP-09-02711. 留樣樣品的保存制度YLL-S

2、MP-09-02812. 穩(wěn)定性實驗制度YLL-SMP-09-029XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：標準品、對照品管理規(guī)程第 1 頁共 1頁編碼：YLL-SMP-09-018起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、生產部、車間、供應部、銷售部、中心化驗室目的：建立標準品、對照品管理規(guī)程，使QC實驗室所使用的標準品、對照品、檢定菌有效，確保檢驗結果的準確。范圍：用于鑒別、檢查、含量測定的標準品、對照品的管理責任：質量部對本規(guī)程的執(zhí)行負責。內容：1、QC管理員每年年末根據企業(yè)生產品種綜合計劃安排下一年度標準品、對照品的購買計劃，報質量部部長批準。2、

3、標準品、對照品的購買2.1標準品、對照品使用計劃批準后，填寫購買計劃單，主管負責人批準后，報財務部門作好資金預算。2.2檢驗所用的所有標準品、對照品向省藥品檢驗所定購。3、標準品、對照品買來后由質量部指定專人保管，放置在專門的器具內(冰箱、干燥器)，做好登記工作，并做到帳物相符。盛放標準品、對照品容器應在明顯處貼上合格證，標明名稱、標準品文件號、開啟時間、有效期、負責人簽字。4、無特殊要求，一般存放于涼暗處。有特殊儲存要求的，按照其要求儲存。5、標準品、對照品應在其使用效期內使用，如在使用過程中發(fā)現異常現象，應立即停止使用。6、標準品、對照品使用時應填寫領用記錄，內容包括：品名、規(guī)格、數量、領

4、用日期、用途、領用人等。XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：標準液、滴定液管理規(guī)程第 1 頁共 4頁編碼：YLL-SMP-09-019起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、生產部、車間、供應部、銷售部、中心化驗室目的：建立標準液、滴定液管理規(guī)程，確保檢驗結果的準確。范圍：用于標準、液滴定液的管理。責任：質量部對本規(guī)程的執(zhí)行負責。內容：1、概述1.1標準溶液、滴定液系指在化學分析中用于滴定被測物質含量的溶液，具有準確的濃度（取4位有效數字）。1.2標準溶液、滴定液的濃度以“mol/L”表示，通常在0.1 mol/L左右。2、儀器與用具2.1分析天平：

5、其分度值應為0.1mg或小于0.1mg；分析天平需經校正，并列有校正表備用。2.2 10、25和50ml滴定管：應附有該滴定管的校正曲線或校正值。2.3 10、15、20和25ml移液管 其真實容量應經校準，并附有校正值。2.4 250ml和1000ml量瓶 應符合國家A級標準，或附有校正值。3、試藥與試液：均應按藥典附錄規(guī)定取用，基準試劑應有專人負責保管。4、配制：滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應根據規(guī)定選用，并應遵循下列有關規(guī)定。4.1配制必須有專人負責，并做好記錄；同時配制中稱量與量取時應由第二人復核，并在記錄上簽名。4.2配制滴定液與標準溶液的試劑應為“分析純”的化學試

6、劑，配制前檢查封口及包裝情況，應無污染，在規(guī)定的使用期內；所用溶劑“水”，系指蒸餾水或去離子水，在未注明有其他要求時，應符合中國藥典“純化水”項下的規(guī)定。4.3玻璃儀器應清潔無痕跡，所用容量玻璃儀器應經過校正，有校正合格證。容量瓶、滴定管、移液管應選用一等品（A級）；稱重是決定所配標準溶液準確性的關鍵步驟，使用靈敏度在十萬分之一的天平。4.4采用間接配制法時，溶質與溶劑的取用量均應根據規(guī)定量進行稱取或量取，并使制成后滴定液的濃度值應為其名義值的0.95-1.05；如在標定中發(fā)現其濃度值超出其名義值的0.95-1.05范圍時，應加入適量的溶質或溶劑予以調整（當配制量大于1000ml時，其溶質與溶

7、劑的取用量均應按比例增加）。4.5采用直接配制法時，其溶質應采用“基準試劑”，并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取，取用量應為精密稱定（精確至4位有效數字），并置量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過程中應有核對人，并在記錄中簽名以示負責。4.6配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，應于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。4.7配制成的滴定液必須澄清，必要時可濾過；并按藥典中各該滴定液項下的貯藏條件貯存，經下述標定其濃度后方可使用。5、標定：系指根據規(guī)定的方法，用基準物質或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度（mo

8、l/L）的操作過程；應嚴格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進行標定，并應遵循下列有關規(guī)定。5.1工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經過檢定合格；其校正值與原標示值之比大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。5.2標定工作宜在室溫（10-30）下進行，并應在記錄中注明標定時的室內溫度（相對濕度45%75%）。5.3 所用基準物質應采用“基準試劑”，取用時應先用瑪瑙乳缽研細，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱?。ň_至4-5位數）；易引濕性的基準物質宜采用“減量法”進行稱重。如系以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較”進行標定，則該另一已標定的滴定液

9、的取用應為精密量?。ň_至0.01ml），用量除另有規(guī)定外應等于或大于20ml，其濃度亦應按藥典規(guī)定準確標定。5.4根據滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉自如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。5.5標定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應大于20ml，讀數應估計到0.01ml。5.6標定中的空白試驗，系指在不加樣品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結果。5.7標定工作應由初標者（一般為配制者）和復標者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數據經校正后，根據計算公

10、式分別進行計算：3份平行試驗結果的相對平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.15%；標定結果按初、復標的平均值計算，取4位有效數字。5.8直接法配制的標準液滴定液，其濃度應按配制時基準物質的取用量（準確至4-5位數）與量瓶的容量以及計算公式進行計算，最終取4位有效數字。5.9臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計算而得。5.10初標與復標者均應分別作記錄，一旦完成，應立即在滴定液容器外貼好標

11、簽，標簽內容應包括品名、濃度、標定日期、初標人、復標人、有效期至XXXX年XX月XX日（為標定日的前一天）。若需置特殊貯藏條件的，應注明。此外還應作好領用記錄。6、貯藏與使用6.1標準液、滴定液在配制后應按藥典規(guī)定的貯藏條件貯存，一般宜采用質量較好的具玻璃塞的塞口玻璃瓶。6.2應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上合格證，填寫滴定液名稱及其標示濃度；并在合格證下方加貼如下內容的表格，根據記錄填寫。配制或標定日期相對濕度室 溫濃度或校正因子（“F”值）配制者標定者復標者6.3標準液、滴定液經標定所得的濃度或其“F”值，除另有規(guī)定外，可在3個月內應用；過期應重新標定。當標定與使用時的室溫相差未超過10時，除

12、另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補正值；但當室溫之差超過10，應加溫度補正值，或按本操作規(guī)程5.7的要求進行重新標定。6.4標準液、滴定液用于測定原料藥的含量時，為避免操作者個體對判斷滴定終點的差異而引入的誤差，必要時可由使用者按本操作規(guī)程5.7的要求重新進行標定；其平均值與原標定值的相對偏差不得大于0.15%，并以使用者復標的結果為準。6.5取用標準液、滴定液時，一般應事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻璃瓶中，用以直接轉移至滴定管內，或用移液管量取，避免因多次取用而反復開啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯

13、存容器中，以避免污染。6.6當標準液、滴定液出現渾濁或其他異常情況時，應即棄去，不得再用。XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：玻璃儀器管理規(guī)程第 1 頁共 2頁編碼：YLL-SMP-09-020起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、中心化驗室目的：正確清洗、保管玻璃儀器，保證檢驗結果的準確。 范圍: 適用于QC實驗室玻璃儀器的清潔保管工作的管理。 責任：質量部對本規(guī)程的執(zhí)行負責。 內容：1、化驗室所用玻璃儀器在使用前必須仔細清洗。洗凈的器皿，內壁應能被水均勻潤濕而無條紋及水珠。2、一般玻璃儀器的清洗：直接用刷子蘸取洗滌劑來刷洗，若仍有油污，用鉻酸洗

14、液浸泡2小時，刷洗后用自來水充分沖洗干凈。3、滴定管的清洗：無明顯油污的滴定管，直接用自來水沖冼，再用試管刷刷洗。若有油污，則倒入溫熱（4050）的鉻酸洗液10ml，把滴定管橫過來，兩手平端并轉動之，直至洗液布滿全管。堿式滴定管應先將橡皮管卸下，在滴定管底部放一燒杯，然后邊倒鉻酸洗液，邊轉動滴定管進行洗滌。污染嚴重的滴定管，直接倒入鉻酸洗液浸泡4小時。4、容量瓶的清洗：直接用水清洗，也可用合成洗滌劑洗滌，如還有油污，倒入鉻酸洗液搖動或浸泡2小時。5、移液管、刻度吸管的清洗：吸取鉻酸洗液進行洗滌。若污染嚴重，將移液管放在玻璃筒中，用鉻酸浸泡4小時。6、微生物檢驗用過的玻璃儀器應先進行消毒滅菌處理

15、后，再按上述方法清洗。7、儀器使用鉻酸洗液進行洗滌的，將用過的鉻酸仍倒入原貯存瓶中。8、器皿用各種洗滌劑清洗后，都必須用飲用水充分洗凈，最后用純化水沖洗，倒立晾干，備用。9、洗液的配制9.1重鉻酸鉀洗液（清潔液）：取500ml燒杯置天平上稱取研細重鉻酸鉀10g，加水16ml，加熱，攪拌使溶解，待冷后，在不斷攪拌下緩慢加入濃硫酸200ml，冷卻后置小口瓶中密閉保存。本品新制時為紅褐色，氧化能力強。當本品永久后變?yōu)榫G色，即無氧化洗滌能力。9.2堿性洗液：一般用5%的碳酸鈉、碳酸氫鈉溶液。本品一般用于洗滌油膩的非容量玻璃儀器。9.3 1-2%硝酸鈉濃硫酸溶液；取硝酸鈉2g，用少量水溶解后，加入濃硫酸

16、100ml即得。本品用于洗滌玻璃垂熔漏斗等。10、清潔效果評價：清洗后的玻璃儀器倒置觀察，水流出后器壁應不掛水珠，否則重洗。11.玻璃儀器的保管11.1 玻璃儀器分工作室保管。原則上每一個工作臺下面的柜子中保存本工作臺所需要的玻璃儀器。大工作臺上可流少量常用玻璃儀器，但是不能存放棕色玻璃（需避光保存的玻璃儀器）。11.2 玻璃儀器由各實驗室工作人員負責保管。玻璃儀器是易損物品，各實驗室領用時要作領用登記。11.3 索氏提取器、冷凝管、圓底燒瓶、容量瓶等較貴重的玻璃儀器，單獨做領用更換登記。11.4 各實驗室工作人員對自己所用的玻璃儀器每周進行一次檢查，有污垢使用重鉻酸鉀/濃硫酸洗液洗滌后，有一

17、般灰塵的，可以先用飲用水沖洗，然后用蒸餾水和去離子水洗。XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：檢驗復核及記錄制度第 1 頁共 2頁編碼：YLL-SMP-09-021起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、中心化驗室目的：統(tǒng)一規(guī)范檢驗復核及記錄的工作行為。范圍：中心化驗室的所有檢驗、復驗與記錄。責任：質量部對本制度的執(zhí)行負責。內容：1、復核管理1.1中心化驗室對原藥材、輔料、包裝材料、中藥飲片、工藝用水進行檢驗，必須實行一人檢驗一人復核的制度。檢驗人和復核人均應在檢驗記錄、檢驗報告書上簽字。1.2檢驗人按照相應的檢驗 操作規(guī)程檢驗時的工作條件必須是復核人

18、的工作條件，復核人不得采用檢驗人以外的任何手段，也不能缺漏任何手段。1.3復核類別1.3.1本人復核1.3.1.1 樣品在檢驗過程中發(fā)生異常情況（含量不平行、不合格、儀器故障、停電、停水、停氣），須本人復核。1.3.1.2 本人復核過程中要注意核對試劑、試液是否與初次檢驗相同。儀器，量器校正，操作的正確性，時間（加熱、恒溫、滅菌）限制，確認無誤則復核有效。1.3.1.3復檢合格并找出原因，可判定合格；若未找出原因，應再作兩次，如均合格，才可判定為合格；若出現不合格，應報告質量部負責人，指定第二個人復核。1.3.2第二人復核1.3.2.1第一人檢驗得出結論后，必須由QC主管指定第二人進行復核。1

19、.3.2.2第二人復核要沿用檢驗人采用的檢驗方法，不得采用與第一人不同的檢驗方法。1.3.2.3第二人復核使用的試劑、滴定液、標準溶液、儀器、量器加熱及其它的工作條件必須與第一人完全相同。其中試劑、滴定液、標準溶液要用檢驗者使用過的。1.3.2.4復核人與檢驗人得出的結論相同，或者測試數據的偏差在允許值之內，判復核與檢驗結果相符，即確認檢驗結果正確，允許發(fā)出檢驗報告。復核結果與檢驗結果不相符或檢驗數據的偏差超出允許值，判復核與檢驗結果不符，該檢驗結果不予確認，并QC主管指令重新檢驗。1.3.2.5復核人必須是具備相應資格的專業(yè)技術人員。1.3.2.6會檢：物料供貨方提出異議，并拿出“合格證明”

20、，經質量部負責人同意后，雙方重新取樣進行會檢，以會檢結果作為最終判定。雙方檢驗結果不一致，可送當地藥檢所裁定或雙方協(xié)商解決。2、記錄2.1檢驗后復核的項目、標準要求等記錄與初檢驗相同，檢驗結果項必須按照復核結果填寫真實記錄。2.2復核記錄的要求如下：2.2.1 書寫要求2.2.1.1 記錄完整，無缺漏。2.2.1.2檢驗依據正確， 有檢驗數據、計算式。2.2.1.3 有檢驗者、復核者簽章（應寫全名）。2.2.1.4 字跡清楚，書寫工整，正確，改錯方式正確。計算式、計算數值正確。2.2.1.5 錯誤處用橫線劃去（劃去后的字應可辨認），并在改正處加蓋改正者私章。2.2.2 檢驗結果的書寫應與藥典規(guī)

21、定相一致。有判定依據，無漏項。檢查記錄完成后，應由第二人進行復核。2.2.3復核內容要求2.2.3.1 檢驗項目完整、不缺項；2.2.3.2記錄填寫完整、正確。復核后的記錄，屬復核錯誤的，復核人要負責，屬檢驗錯誤的復核人無責任。XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：檢驗偏差管理規(guī)程第 1 頁共 2頁編碼：YLL-SMP-09-022起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、中心化驗室目的：統(tǒng)一規(guī)范檢驗偏差處理的工作行為。范圍：適用于檢驗過程中一切偏差的處理。責任：質量部對本規(guī)程的執(zhí)行負責。內容：1、檢驗偏差的定義和相關概念1.1檢驗中的理論值被稱為真實值

22、，準確度系指測得的結果與真實值接近的程度。精確度系指在同一實驗中，每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。誤差系指測得的結果與真實值之差。偏差系指每次測得的結果與多次所測結果平均值之間的差值。1.2由于“真實值”無法準確知道，因此無法使用誤差計算。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真正值計算絕對偏差）。1.3絕對偏差定義及計算方法如下： 第n次絕對偏差=|第n次測得值 n次測定的平均值|1.4進行平行檢驗分析時，以相對偏差來表示分析的精密度。 相對偏差=（絕對偏差/平均值）×100% 若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算： 相對偏差（%）=（A

23、73;平均值）/平均值×100% A­（A+B）/2 A-B = ×100% = ×100% （A+B）/2 A+B1.5標準偏差和相對標準偏差1.5.1標準偏差是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。1.5.2若設供試品的測定值為Xi，則其平均值為X平，且有n個測定值，那么標準偏差為： 標準偏差 =(Xi­X平)2/（n­1） 相對標準偏差（%）=（標準偏差/X平）×100%1.6最大相對偏差相對偏差是用來表示測定結果的精密度，根據對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。1.7誤差限度誤差限度是指根據生產需要和實

24、際情況，通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許相對偏差。1.8檢驗分析相對偏差允許范圍規(guī)定如下：1.8.1滴定液標定同一人三份之間不得超過0.1%，兩人標定結果之間不得超過0.15%。1.8.2容量分析如中和法、氧化還原法、絡合滴定法、重氮化法、非水滴定法、銀量法，二份結果之間相對偏差不得超過0.3%。1.8.3重量法不得超過0.5%，氮測定法不得超過1.0%。1.8.4儀器分析不得超過3%。1.9有效數字規(guī)定1.9.1含量保留四位有效數字。1.9.2 pH值、吸收度測定保留三位有效數字。1.9.3干燥失重（水分）、熾灼殘渣保留三位有效數字。1.9.4含量測定需做二份平行樣，個別品種含量測定受

25、條件限制只做一份，必須QC主管批準同意。1.9.5分析數據超過規(guī)定允許范圍應重新化驗。1.9.6有效數字修約原則：四舍六入五考慮，五后非零則進一， 五后全零看五前，五前偶舍奇進一， 無論數字多少位，都要一次修約成。.XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：檢驗失誤處理程序第 1 頁共 2頁編碼：YLL-SMP-09-023起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、中心化驗室目的：規(guī)范對錯誤檢驗結果、檢驗報告進行糾正的工作行為。范圍：質量部檢驗人員所做出的錯誤判斷和發(fā)出去的錯誤檢驗報告書。職責：質量部、工程設備部、生產部對本程序的執(zhí)行負責。內容：1、被糾正的

26、對象1.1在原藥材、輔料、包裝材料進貨驗收時，產生誤檢致使不合格原藥材、輔料、包裝材料進入倉庫。在驗收入庫過程中，能自行發(fā)現、自行糾正的不在其列。1.2 在生產過程中由于放松檢驗導致出現不合格中間產品、不合格中藥飲片成品或成品收率偏低、工藝質量低下、物料消耗超標等。1.3在庫養(yǎng)護中，由于質量監(jiān)管人員對檢品抽查檢驗不認真，導致不合格成品流入市場。1.4 實驗室工作人員發(fā)出不正確檢驗報告導致不合格產品出廠、不合原藥料輔料包材投入使用等。2、糾正錯誤時2.1在進貨時發(fā)生誤檢時，倉庫任何人發(fā)現都可以向質量部QC主管通報，QC主管要在知道情況之后的半小時之內趕到倉庫進行調查，立即做出將不合格品封存，進入

27、不合格品處理程序的決定。2.2 在車間里任何職工都有義務向QC主管舉報1.2項所列的各種情況，QC主管在接到報告后的半小時之內，要到現場查明情況，并且立即做出阻止不合格中間品流入下道工序或不合格成品交付倉庫以及立即執(zhí)行不合格品處理程序的決定。2.3倉庫任何職工都有義務向QC主管舉報1.3項所列的各種情況，QC主管在接到報告后的半小時之內，要到現場查明情況，并且立即做出阻止不合中間品流入下道工序或不合格成品交付倉庫以及立即執(zhí)行不合格品處理程序的決定。2.4 QC主管對中心實驗室化驗員的檢測報告要進行嚴格審查，有疑問的要指定人復檢，得出正確結論。凡是不能得出準確正確結論的報告一律不準發(fā)出。2.5

28、QC主管要每天檢查倉庫、車間、實驗室、質量驗收、養(yǎng)護保管、生產質量以及中心實驗室檢驗的準確性，發(fā)現偏差要立即糾正。QC主管有權對臨時發(fā)生的問題做緊急處置，事后再向質量部長報告。3、檢驗失誤的糾正。3.1 QC主管指定專人對出現檢驗失誤的檢驗項目重新進行取樣檢驗，并寫出正確的檢驗報告，交QC主管審查批準。3.2重新檢驗的檢驗報告書發(fā)至各部門時，將原先錯誤的報告書收回，由QC主管銷毀。4、罰則4.1出現檢驗失誤，如果屬于儀器偏差、方法偏差或其它非人為因素導致失誤者，由QC主管向質量部長寫出書面報告，提出更換設備、儀器的請求。4.2如果屬于業(yè)務水平不高而導致商品中出現新的質量問題時，對失誤者除批評教

29、育、督促其努力學習以外，暫時調離現崗位并處以損失金額的20%50%處罰。沒有造成經濟損失的，給予通報批評。4.3 由于工作責任心不強、檢驗疏忽導致失誤的，調離現崗位、處以1000元以上的罰款，如果造成經濟損失過大（2000元以上），予以除名。XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：檢驗儀器管理規(guī)程第 1 頁共2頁編碼：YLL-SMP-09-024起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、中心化驗室目的：建立一個檢驗儀器的管理程序、內容和要求。范圍：適用于檢驗儀器管理和使用工作。責任：質量部對本規(guī)程的執(zhí)行負責。內容：1、登記儀器、設備名稱、型號、生產廠商名稱

30、、生產日期、廠內部的固定資產設備登記號及安裝地點，并由QC主管分類存檔。 2、新添置儀器由供應商量派人安裝、調試，并向使用人講解、驗收，保存好使用說明書。檢查并記錄所用的儀器、設備是否符合廠方規(guī)定的規(guī)格標準；檢查并確保該儀器、設備的使用說明書、維修保養(yǎng)手冊和備件齊全；檢查安裝是否恰當，氣、電及管路連接是否符合要求。 3、精密儀器室內應保持清潔整潔，根據清潔衛(wèi)生輪流表安排各組值日，每天上班派人打掃，并經常更換干燥劑。4、為保證儀器測量的準確性和敏感度，儀器處在工作狀態(tài)時，應保持室內溫度1525，進出儀器室應隨手關門。5、使用精密儀器之前應認真先檢查“儀器使用情況登記本”，了解上一次儀器使用情況是

31、否正常，測量前認真檢查。6、分析儀器屬于精密儀器，必須置于恒溫、恒濕、防震、防塵及避光等條件或儀器規(guī)定條件下使用，以保持儀器的靈敏度與準確性，并由專人負責日常清潔保養(yǎng)工作。 7、每種分析儀器應有正確的儀器操作規(guī)程，操作人員應先熟識儀器性能才能進行操作，并嚴格按照儀器操作規(guī)程進行各項分析。 8、為了保證分析測試數據準確可靠，每臺分析儀器必須定期進行校驗。 9、每次使用精密儀器應先預熱，使儀器達到工作溫度。使用完畢，認真登記使用時間、操作人姓名使用目的及儀器工作狀態(tài)。10、儀器出現故障時，應停止使用，由儀器的負責人提出維修申請，報請質量部經理，經批準后方可進行維修。 11、維修人員必須是專業(yè)技術人

32、員，最好是生產廠家的專業(yè)技術人員。其他任何人不可對儀器進行亂動。維修完畢，由維修人員填寫維修記錄，存入儀器檔案。12、各種儀器，除另有規(guī)定外，每年校正一次，由市級以上計量監(jiān)督部門檢定，并貼上合格證。但當更換輻射源（光源）、檢測器等主要部件維修后及搬動時，需重新全面校正合格后方可使用。13、每次測量完畢若短時間不再使用，則應清理工作臺上各種物品，保持臺面干凈。XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：留樣觀察制度第 1 頁共 2頁編碼：YLL-SMP-09-025起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、中心化驗室目的：建立留樣觀察制度，確保產品質量。范圍：適

33、用于留樣觀察。職責：質量部對本制度的執(zhí)行負責。內容：1、質量部設留樣觀察室，指定專人負責留樣觀察工作，填寫留樣觀察記錄。2、留樣觀察工作范圍、數量、及留樣期限類別 留樣數量 留樣期限 中藥材 每批次進貨留50g 一年輔料三次化驗量 一年中藥飲片三次全檢量二年 包裝物每種版本留三套三年2.1留樣留樣分類型：一種是重點留樣，用于留樣考察；一種是一般留樣，用于備查。2.1.1一般留樣：下列為一般留樣：·中藥材 ·輔料 ·飲片 ·包裝物留樣樣品保留到規(guī)定期限后另行處理。在此期間，一旦用戶提出質量意見，可立即抽出留樣進行復檢。2.1.2重點留樣：對于重點產品或主導

34、產品，優(yōu)秀產品，不穩(wěn)定產品和原料，均屬重點留樣，要做到每批有留樣。重點留樣應由專人負責，按品種分類造冊，待定期復查考察用。重點留樣原則：(1)能代表正常生產時質量水平的樣品。通過定期分析觀察，可考察產品在儲存期質量變化情況。為改進生產工藝，修訂質量標準，提高產品質量提供科學數據。(2)新產品或老產品的工藝、包裝、炮制及裝量規(guī)格改變時，首次生產必須留樣連續(xù)留三批。為考察在儲藏期質量穩(wěn)定性情況提供依據。2.2留樣觀察項目?？砂雌髽I(yè)內控標準檢驗。根據產品的特性，訂出重點觀察的項目。收到留樣六個月時作全項檢驗，然后按規(guī)定時間進行重點項目復驗，復驗項目應保持連續(xù)性。(留樣觀察按0個月、6個月、12個月、

35、18個月、24個月、30個月、36個月進行檢測)。3、9個月做性狀檢查。2.3留樣觀察登記：留樣觀察時要做好檢驗原始記錄，并建立數據登記臺帳。所有留樣的檢驗原始記錄、臺帳等，均應真實、清晰、規(guī)范，并妥善保存。2.4留樣觀察報告及總結：留樣檢驗報告單一式三份：一份交質量保證部；一份由質量部轉送有關車間；一份留底歸檔。凡在留樣期間，發(fā)現樣品質量變化情況異常的應及時寫出檢驗報告，送廠長和有關部門研究處理。每年年底對留樣觀察情況，作出必要的文字分析說明或寫出工作總結，并報告給有關領導、車間、科室。2.5留樣觀察樣品的處理：留樣觀察樣品是極其重要的質量實物檔案，任何人不得隨意亂用或借用，到期處理時，做好

36、銷毀處理記錄。3、程序3.1留樣后，由抽樣人填寫一張留樣觀察記錄。按照測試頻率規(guī)定的日期及測試項目，逐項填寫。將表式及留樣樣品交給QC主管。QC主管將表類成冊，建立臺帳，樣品分類按序號存放于樣品柜內。3.2 QC主管應規(guī)定每個樣品的復測日，于該日之前3天通知有關化驗員，并給予足夠的留樣樣品，做好測試前的準備。3.3化驗員復測完畢，應去管理員處在臺帳上登記、簽名、保存測試原始記錄歸檔。多余樣品歸還管理員，管理員再放入留樣室內。3.4某一留樣的樣品觀察復試全部完畢后，QC主管從臺帳中取出該樣品的記錄，歸入已到期限專用臺帳。在表式的“說明與結論”項下，寫出“結論”并簽名。3.5 QC主管應對留樣觀察

37、室的留樣秩序、清潔及留樣樣品的使用與收回負責。4、留樣室儲存條件留樣室的溫、濕度應與原料、成品貯存條件一致，并用必要的儀器監(jiān)測或記錄留樣室的溫、濕度。無特殊貯存條件要求的樣品在留樣室分批存放，溫度為10-30。5、留樣樣品的處理留樣樣品到期一律銷毀，原藥材、輔料不得投入加工，飲片不得出售。 XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：容量玻璃儀器校準管理規(guī)程第 1 頁共3頁編碼：YLL-SMP-09-026起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、中心化驗室目的：掌握容量玻璃儀器的校正方法和步驟。范圍：適用于滴定管、移液管、容量瓶。責任：質量部對本規(guī)程的執(zhí)行負

38、責。內容：1、容量玻璃儀器指：酸堿式滴定管、移液管、容量瓶。2、校正方法分類：2.1相對校準：兩種容量儀器平行使用時，容積有一定比例關系，可采用此方法進行校準。例：25ml移液管與250ml容量瓶平行使用，前者量取液體體積為后者1/10。2.2 絕對校準：即測容器定量的容積，用稱量法稱量容器容納的純化水的重量，再根據該溫度下的密度換算出水的準確體積，即被校準容器的準確容積。一般容量所刻體積為20標刻，若使用溫度不是20，必須校正。校正公式：dtdt”= + 0.000025（t-20）dt，0.0012 0.0012 1+ dt 8.4dt”溫度為t時空1ml水的重量。 t校正時溫度dt t時

39、水的密度 0.0012空氣的重量 8.4砝碼的密度0. 000025為玻璃的體積膨脹系數表一 不同溫度時水的dt和dt值dt(g/ml)dt(g/ml)t()dt(g/ml)dt(g/ml)40.999960.99853180.998600.9974950.99940.99853190.998410.9973370.999900.99852200.998210.9971580.999850.99849210.997990.9969590.999780.99845220.997770.99676100.999700.99839230.997540.99655110.999610.99833240

40、.997300.99634120.999500.99824250.997050.99612130.999380.99815260.996790.99588140.999250.99804270.996520.99566150.999100.99792280.996240.99539160.998940.99778290.995950.99512170.998780.99764300.995650.99485根據表一可以計算任意溫度下一定重量的純水所占的實際容積例：25校準滴定管，純水重量為9.910g，純水讀數為9.97ML9.910查得dt=0.99612g/ml 則實際容積為： =9.95

41、ml0.9961校正值為：9.95 - 9.97= - 0.02ml3、校正步驟：3.1標準滴定管：（稱量法）3.1.1取酸（堿）式滴定管一支，洗凈，裝純水調至“0”刻度：將容積50ml燒杯洗凈，烘干，稱其重量。以不大于10ml/分鐘滴速將水分次放入已稱量的燒杯中，稱出“瓶+水”的重量（準確至0.01g）求得放入的水量，從滴定管向燒杯中按刻度依次放出10.00 ml、20.00 ml、30.00 ml、40.00 ml、50.00 ml水，每次稱其重量計算校正值。3.1.2 25ml酸（堿）式滴定管25ml，放出水的體積為5.00 ml、10.00 ml、15.00 ml、20.00 ml、2

42、5.00 ml，其余同上。3.2校正移液管：用待校準的移液管吸水至刻度，將水放于事先稱過重量的干燥燒杯中，稱量，求得水的重量，利用表一計算出該溫度下水的體積，即為移液管的實際體積，再與移液管的標示的值比較，求得校正值。3.3校準容量瓶：3.3.1用校準過的5ml移液管來校準，并取5ml、50ml、100ml的容量瓶洗凈烘干，用5ml移液管吸水調至刻度放入容量瓶，容積一致后，觀察水的彎月面是否與刻度標線一致，如一不致，經相互校準，此容量瓶與移液管配套使用。3.3.2用校準過的25ml移液管來校準，取校準的25ml、50ml、100ml的容量瓶洗凈烘干，其余同上。4、校準期限：移液管每年一次，滴定

43、管每年一次，容量瓶每年一次。5、容量玻璃儀器編碼5.1編制原則 采用字母和數字聯(lián)合使用。 應明確類別，均不得出現重復。 簡單、完全、方便、易記和用于計算機管理。5.2編號說明B XX XXXX序號，用數字表示如：001999玻璃儀器容量（ml）例、0.1、0.5、1玻璃儀器類別班組名稱玻璃儀器班組名稱：Z：質量組 H：化測組 S：生測組容量玻璃儀器類別：直形吸管Z胖肚吸管P滴定管D容量瓶L玻璃儀器容量直形吸管（ml）0.1、0.2、0.25、0.5、1、2、5、10。胖肚吸管(ml)2、5、10、15、20、25、50、100。滴定管(ml)10、25、50。容量瓶（ml）10、25、50、1

44、00、200、250、500、1000。XXXX中藥飲片有限公司質量管理題目：化學試劑管理制度第 1 頁共2頁編碼：YLL-SMP-09-027起草： 日期： 生效日期：審核： 日期：發(fā)放份數：批準： 日期：分發(fā)部門：質量部、中心化驗室目的：建立化學試劑貯存管理制度，確保檢測不受試劑因素干擾。范圍：適用于化學試劑的貯存管理。責任：質量部對本制度的執(zhí)行負責。內容：1、試劑的配制必須符合藥典及有關規(guī)定。2、化學試劑貯存環(huán)境2.1化學試劑應單獨貯存于專用的化學試劑貯存室內。該貯存室應陰涼避光，防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質、失效。2.2化學試劑貯存室應設在安全位置。室內嚴禁明火，消防滅火設施

45、器材完備，以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。2.3化學試劑貯存室應有良好的耐腐蝕、防爆性能，通風良好，室溫一般為5-25。2.4盛放化學試劑的貯存柜需用防塵、耐腐蝕、避光的材質制成，取用方便。2.5化學性質相互抵觸的化學危險物品，不得在同一柜或同一儲存室內存放。2.6危險品應貯藏于專室或專柜中，除符合以上要求外，還應門窗堅固且朝外開。其中易燃液體貯藏室溫度，不能超過30，照明設備采用隔離、封閉型。3、化學試劑的貯存3.1化學試劑的貯存由專人負責。3.2該管理員應由具備一定的專業(yè)知識，經過專業(yè)培訓且經考核合格，具有高度責任心的專業(yè)的技術人員擔任，保證化學試劑按規(guī)定的要求貯存。3.3化驗室操作區(qū)內的

46、櫥柜中及操作臺上，只允許存放規(guī)定數量的化學試劑，不允許超量存放。多余的化學試劑須貯存在規(guī)定的貯存室中。3.4檢驗中使用的化學試劑種類繁多，須嚴格按其性質（如劇毒、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強腐蝕品等等）和貯存要求分類存放。3.4.1分類：一般按液體、固體分類。每一類又按有機、無機、危險品等再次歸類，按序排列，分別碼放整齊，造冊登記。3.4.2貯存：3.4.2.1易潮解吸濕、易失水風化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質的化學試劑，需密閉或蠟封保存。3.4.2.2見光易變色、分解、氧化的化學試劑需避光保存。3.4.2.3爆炸品、劇毒品、易燃品、腐蝕品等應單獨存放。3.4.2.4溴、氨水等應放在普通冰箱內，某些高活性試劑應干燥貯存。3.5各種試劑均應包裝完好，封口嚴密 ，標簽完整，內容清晰，貯存條件明確。3.6發(fā)現試劑瓶上標簽掉落或將要掉落模糊時，應立即重新貼好標簽。3.7劇毒試劑應存放在保險柜內，并執(zhí)行雙人雙鎖專柜管理，使用時寫出申請，由質量部經理批準后領用并實行復核制，并有記錄，內容包括品名、批號、領用量、余量、領用