不銹鋼發(fā)黑處理工藝

1、發(fā)黑是化學(xué)表面處理的一種常用手段，原理是使金屬表面產(chǎn)生一層氧化膜，以隔 絕空氣，達(dá)到防銹目的。外觀要求不高時可以采用發(fā)黑處理，鋼制件的表面發(fā)黑處 理，也有被稱之為發(fā)藍(lán)的。常用方法發(fā)黑處理常用的方法有傳統(tǒng)的堿性加溫發(fā)黑和出現(xiàn)較晚的常溫發(fā)黑兩種。但常溫發(fā)黑工藝對于低碳鋼的效果不太好。堿性發(fā)黑細(xì)分出來，又有一次發(fā)黑和兩次發(fā)黑的區(qū)別。發(fā)黑液的主要成分是氫氧化鈉和亞硝酸鈉。發(fā)黑時所需溫度的寬容度較大，大概在135-155 °C之間都可以得到不錯的表面，只是所需時間有些 長短而已。效果（1）發(fā)黑安全不用電，用堿性高溫發(fā)黑需100卿電。（2）提高工效：共需 1-2小時。（3）發(fā)黑成本低，設(shè)備簡單，

2、操作方便；對發(fā)黑時間作了嚴(yán)格的控 制。（4）工藝適應(yīng)性強：解決了鑄鐵不能發(fā)黑的難題。一種軸承套圈倒角及擋邊的發(fā)藍(lán)防銹處理工藝。軸承套圈在熱處理后經(jīng)過除 油脫脂，然后在氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鈉和水的混合溶液中進(jìn)行變色處理， 其配比為2-3 : 1,其余加水；加水量以溫度在135 C-145 C為合適；時間15-25 分鐘；取出套圈用清水沖洗后進(jìn)行鈍化處理， 鈍化處理用重鉻酸鉀溶液作為填充 液，其濃度為12%-18%在室溫下1-2分鐘；經(jīng)鈍化處理并干燥后，放入 105C -120 C的機油或防銹油中1-3分鐘，至氣泡完全消失后取出，停放 10-15分鐘 后檢驗。該工藝生成的氧化物薄膜性能穩(wěn)定，在

3、常溫下可長期保護(hù)套圈倒角、擋邊處不生銹，軸承的外觀質(zhì)量得到明顯改善。A3鋼用堿性發(fā)黑好一些。實際操作中，需要注意的是工件發(fā)黑前除銹和除油的質(zhì)量，以及發(fā)黑后的鈍 化。發(fā)黑質(zhì)量的好壞往往因這些工序而變化。工藝步驟1、清洗;2、 脫脂：工件必須完全浸入脫脂液中；脫脂液濃度ph值12-14，處理時間 10-30min，每過3-5分鐘上下抖動幾次，藥液濃度低于 ph12時補充脫脂粉；3、水洗;4、酸洗：酸洗液濃度ph值2-4，處理時間5-10min ;5、水洗;6、發(fā)黑：池液濃度ph值，處理時間10-12min ；7、水洗;8吹干9、上油。1 發(fā)藍(lán)（發(fā)黑）原理為了提高鋼件的防銹能力，用強的氧化劑將鋼件表

4、面氧化成致密、光滑的四氧化三鐵。這種四氧化三鐵薄層能有效地保護(hù)鋼件內(nèi)部不受氧化。在高溫下（約550 C）氧化成的四氧化三鐵呈天藍(lán)色，故稱。在低溫下（約3 50 C ）形成的四氧化三鐵呈暗黑色，故稱。在兵器制造中，常用的是發(fā)藍(lán)處理；在工業(yè)生產(chǎn)中，常用的是發(fā)黑處理。能否把鋼鐵表面氧化致密、光滑的四氧化三鐵， 關(guān)鍵是選擇好強的氧化劑。強氧化劑是由氫氧化鈉、亞硝酸鈉、 組成。時用它們的熔融液去處理鋼件；發(fā)黑時用它們的水溶液去處 理鋼件。常用的發(fā)黑溶液成分見表10-7。表10-7常用的氧化（發(fā)黑）溶液成分原料名稱氫氧化鈉亞硝酸鈉磷酸三鈉水H2O質(zhì)量組成（%）3310255此溶液的密度是cm，沸點是130

5、 C。在此溶液的作用下，鐵的氧化過程是這樣的:Fe Na2FeOA Na2Fe204具體的化學(xué)反應(yīng)是：3Fe+NaNO2+5NaOH=3Na2FeO2+NH3+H2O6Na2FeO2+NaNO2+5H2O=3Na2Fe2O4+NH3+7NaOHNa2FeO2+Na2Fe2O4+2H2O=Fe3O4+4NaOH生產(chǎn)實踐經(jīng)驗證明，要獲得光亮、致密的膜層，氧化溶液中亞硝酸鈉與氫氧化鈉的比例, 要保持在1 : 3之間。2 .發(fā)藍(lán)（發(fā)黑）操作發(fā)藍(lán)（發(fā)黑）的操作流程：工件裝夾f去油f清洗H清洗f氧化f清洗f皂化f熱水煮洗f檢查。（1 ）工件裝夾 要根據(jù)工件的形狀、大小，設(shè)計專門的夾具或吊具。目的是使工件之

6、 間留有足夠的間隙，工件間不能相互接觸，要使每個工件都能完全浸入氧化液中被氧化。（2）去油 目的是除去工件表面的油污。經(jīng)過后（發(fā)藍(lán)、發(fā)黑是最后一道工序），工件表面難免不留下油污，用作工序間防銹的更是這樣。任何油污，都會嚴(yán)重影響的生成，所以必須在、發(fā)黑之前除去。常用的除油溶液配方，見表10-8。表10-8常用的除油溶液配方原料名稱氫氧化鈉水玻璃水Na3SiO3H20質(zhì)量組成（%）733285將除油溶液加熱至 8090 C,然后將工件浸入，浸入時間為30mi n左右，若油污較多,還得延長除油時間，以除油徹底為準(zhǔn)。（3）?酸洗的目的是除去工件表面的銹跡。因為銹跡、銹斑會阻礙生成致密的層。即使工件無銹

7、跡，也應(yīng)進(jìn)行酸洗，因為它使油污進(jìn)一步去除干凈，而且酸洗會提高工件表面分子的，有利于下一工序的氧化，能生成較厚的四氧化三鐵層。酸洗溶液一般是1015%濃度的硫酸溶液，溫度是7080 C ,將工件浸入硫酸溶液中，浸入時間為30min左右，銹蝕較輕的鋼件可浸 20min ,銹蝕嚴(yán)重者，則需要浸40min以上。（4）氧化氧化是發(fā)藍(lán)、發(fā)黑的主要工序。膜層是否致密、是否光滑、是否有足夠的 厚度，取決于氧化階段。發(fā)藍(lán)的工藝溫度是 550 C。發(fā)黑的工藝溫度是 130145 C。浸入時間是5080min。 含碳量高的，氧化速度較快，浸入時間可短些。含碳量低的低碳鋼，氧化速度慢，浸入時間 需要長些。合金鋼特別是

8、，工件表面有一定的，對堿溶液有較強的抗抵作用，不易生成 Fe304 ,因而浸入時間需更長一些。表10-9列出了有關(guān)氧化（發(fā)黑）時溶液的溫度及浸入時間。表10-9不同鋼件氧化溫度與時間鋼種入槽溫度（C）岀槽溫度（C）處理時間（min ）120 12512513040低、125125合金鋼130速鋼135液的正常顏色是白色。 如果槽液呈紅色或棕色，表示亞硝鈉濃度過大， 應(yīng)及時調(diào)整槽液的成分。如果溶液呈綠色，則表示濃度過大，應(yīng)及時更新溶液。（5）?所謂皂化，是用肥皂水溶液在一定溫度下浸泡工件。目的

9、是形成一層薄膜，以提高工件的抗腐蝕能力。常用的皂化液濃度是3050g （肥皂）/L。把皂化液加熱至 80100 C,將氧化后的工件放入皂化液浸泡10min左右。（6）檢查氧化完畢后，要對工件進(jìn)行檢查，看膜層是否合格。檢查的方法是：任意抽取三件工件， 置于濃度為2%的中浸泡20s，不退黑色者為合格。三件工件中有一件以上不合格，則整槽 工件視為不合格，需再氧化一次，以加深的厚度。3 可能出現(xiàn)的缺陷及解決措施鋼件發(fā)黑工藝，在操作過程中，可能會出現(xiàn)如下一些缺陷。（1）氧化膜疏松?應(yīng)很致密，與基本結(jié)合很牢固。如果生成的氧化膜疏松，容易擦掉， 這是不正常的現(xiàn)象。出現(xiàn)這種情況，主要是由于新配制的氧化溶液缺少

10、引起的。解決辦法， 是加入一些舊的氧化溶液，或者加入一些干凈的鋼屑， 煮沸30min ,以增加氧化溶液的鐵離子濃度，這現(xiàn)象就會消除。（2 ）工件表面呈紅褐色銹斑氧化膜應(yīng)呈深黑色，光亮且平滑。如果工件表面出現(xiàn)紅褐色斑點或連成一片， 這主要是由于氧化溶液中氫氧化鈉過濃、生成過多所致。解決辦法是調(diào)整溶液成分，補充加入一些亞硝酸鈉和水，以降低濃度。（3） 工件表面呈淡灰色 工件表面失去烏黑光澤，呈淡灰色，這是由于氧化溶液中氫 氧化鈉濃度過低引起的。解決辦法，補充加入適量的氫。（4）不生成？經(jīng)處理4050min后，工件表面仍不上色（生成氧化膜），這主要是由 于溶液溫度過低，亞硝酸鈉濃度不足引起的。解決辦

11、法是提高溶液溫度，適當(dāng)增加亞硝酸鈉 量。(5 )氧化膜表面發(fā)花 工件在黑色基體上出現(xiàn)零星的白點，有時白點還較密集，這種 現(xiàn)象工人稱之為 發(fā)花”發(fā)花原因主要是氧化時間不夠引起的。解決辦法，是延長氧化時間(即浸泡時間)，還可以補充加入少量氫氧化鈉。(6 )工件表面呈綠色 如果工件表面的氧化膜不是烏黑色，而是綠色，這是工件過氧化的結(jié)果，是由于氧化溶液溫度過高、亞硝酸鈉濃度過高引起的。解決辦法是加入適量冷水(注意：加水時必須穿戴好保護(hù)具，緩緩加入，以免槽液飛濺，造成灼傷事故)和加入少量氫氧化鈉，以降低溶液溫度及亞硝酸鈉的濃度。4 氧化溶液成分的測定從以上氧化膜缺陷分析中可知，當(dāng)氧化溶液成分出現(xiàn)波動時，

12、就會造成氧化膜的缺陷， 至使發(fā)黑操作失敗。氧化溶液成分，主要指氫氧化鈉濃度和亞硝酸鈉濃度。在發(fā)黑過程中， 水分不斷被蒸發(fā)，亞硝酸鈉和氫氧化鈉又非等比消耗，所以，此消彼長，濃度變化是必然的。操作時間越長，變化就越大。為了不使氧化溶液的成分出現(xiàn)大的波動，應(yīng)該每隔23h ,就取樣測定它們的濃度，以便及時計算并補充添加有關(guān)原料。下面介紹氫氧化鈉、亞硝酸鈉濃度的測定方法。(1) 氫氧化鈉濃度的測定吸取氧化溶液10ml，置于量瓶中，加蒸餾水至500ml，搖勻，這便是稀釋液。吸取稀釋液5ml置于錐瓶中，加蒸餾水 100ml，加酚酞12滴，溶液變?yōu)榧t色。用的 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，滴至紅色消失，記下鹽酸消耗量V1

13、 (ml)。再加2滴，溶液變?yōu)辄S色。繼續(xù)用的鹽酸進(jìn)行滴定，滴至黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色為止，記下 鹽酸的消耗量 V2 (ml)。按下式計算氫氧化鈉的濃度( g/l):或按下式計算氫氧化鈉的百分濃度：(%)(2) 亞硝酸鈉濃度的測定吸取氧化溶液10ml，置于量瓶中，加蒸餾水至 500ml刻度 處，搖勻，這便是稀釋的氧化溶液。吸取 的標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液 10ml，置于中，加100ml，硫酸10ml，加熱至50 C左右。 這時溶液呈紅色。用稀釋的氧化溶液進(jìn)行，至紅色消失為止，記下稀釋氧化溶液的消耗量V(ml )。按下式計算亞硝酸鈉的濃度(g/l):(g/l)或按下式計算亞硝酸鈉的百分濃度:(%)式中V 滴定時用

14、去的稀釋氧化液的ml數(shù)；14 10ml氧化溶液的質(zhì)量。5 .除油溶液成分的測定除油與氧化有著密切關(guān)系，除油不徹底，很難獲得高質(zhì)量的層膜。所以，除油溶液也要經(jīng)常測定其成分，以便及時補充天加有關(guān)原料，以保證除油效果。(1 )氫氧化鈉的測定 吸取除油溶液5ml置于中，加100ml，搖均勻。力口 23滴，用 的鹽酸進(jìn)行，滴至紅色消失為終點，記錄鹽酸消耗量V1 (ml)。在此溶液中加入指示劑 2滴，溶液變?yōu)辄S色。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至黃色變?yōu)?粉紅色為終點，記錄鹽酸消耗量V2 ( ml)(不包括V1量)。在兩次滴定后，將溶液煮沸510min，待冷到常溫后，加酚酞指示劑23滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴

15、定，滴至玫瑰紅色為終點，記錄氫氧化鈉消耗量V3 (ml)。按下式計算氫氧化鈉的濃度(g/l)：(g/l)或按下式計算氫氧化鈉的百分濃度：(%)式中V1 第一次滴定時用去的鹽酸 ml數(shù)；V2 第二次滴定時用去的鹽酸 ml數(shù)；NA 滴定用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)，在這里是；是分子里與 1000的比值(40+1000=)；5 吸取的除油液ml數(shù)；10001L的ml數(shù)；1100 1L除油溶液的質(zhì)量。(2)的測定 按下式計算碳酸鈉的濃度(g/l )：( g/l):或按下式計算碳酸鈉的濃度：(%)式中V2 第二次滴定時用去的鹽酸ml數(shù)；NA 滴定用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度，在這里是；V3第三次滴定用的氫氧化鈉的ml數(shù)；Nb滴

16、定用的氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)，這里是；是分子量與 1000的比值（106/1000=）。（3）的測定按下式計算磷酸三鈉的濃度（g/i）：（g/i）或按下式計算磷酸三鈉的：(%)式中一是磷酸三鈉及十二個的分子量與1000的比值（380/1000=）。勻后，加熱蒸發(fā)至干，待冷卻后，再加 用過濾，并用1%鹽酸洗滌燒懷和沉淀物 在9501000 C的高溫電阻電爐中灼燒 沉淀物的質(zhì)量（g ）。（4）水玻璃（）的測定 吸取除油溶液20ml置于燒懷中，加1%濃度的鹽酸20ml，搖 1%濃度的鹽酸10ml，加100ml，加熱使鹽類溶解，78次，將沉淀和濾紙移于已知重量的瓷坩鍋中，1020min，出爐后置于中冷卻，然后稱量，獲得按下式計算水玻璃的濃度（g/l）：(g/i)或按下式計算水玻璃的:(%)式