2022年純化水檢測標準操作規(guī)程

1、 xxxx 有限公司純化水檢測標準操作規(guī)程文件編號qm/.s總 頁 數(shù)共 7 頁制訂部門質(zhì)保部實施日期起 草 人審 核 人批 準 人起草日期審核日期批準日期復(fù)制份數(shù)份復(fù)制人 / 日期審核人 / 日期分發(fā)部門x x x x 有 限 公 司第1 頁1 目的為檢驗人員提供正確的操作依據(jù)，保證純化水的檢測程序規(guī)范化、標準化。2 范圍適用于本公司純化水的檢測。3 職責生產(chǎn)部負責為各用水部門提供合格的純化水，質(zhì)保部負責檢驗。4 內(nèi)容4.1 性狀鑒別4.1.1 標準：本品為無色的澄明液體，無臭，無味。4.1.2 檢測方法：目測法。4.2 酸堿度4.2.1 試劑a. 甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加 0.0

2、5mol/l氫氧化鈉溶液7.4ml 使溶解，再加水稀釋至200ml 。 變色范圍ph4.2 6.3(紅黃 )。b. 0.05 mol/l氫氧化鈉溶液：取0.2g 分析純氫氧化鈉，用水稀釋至100ml 。c. 溴麝香草酚藍指示液：取溴麝香草酚藍0.1g，加 0.05mol/l 氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml 。 變色范圍ph6.0 7.6(黃藍 )。4.2.2 操作取純化水10ml ，加甲基紅指示液2 滴，不得顯紅色；另取純化水10ml ，加溴麝香草酚藍指示液5 滴，不得顯藍色。4.3 硝酸鹽4.3.1 試劑a. 10氯化鉀溶液：取氯化鉀10g，加水使溶解成100ml ，即

3、得。b. 0.1二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml 使溶解，即得。c. 標準硝酸鹽溶液：取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml ，搖勻，精密量取 1ml，加水稀釋成100ml ，搖勻，再精密量取10ml ，加水稀釋成100ml ，搖勻，即得（每 1ml 相當于 1 g no3）。4.3.2 操作精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 頁，共 7 頁 - - - - -

4、- - - -純化水檢測標準操作規(guī)程qm/.sx x x x有 限 公 司第2頁取本品 5ml 置試管中，于冰?。?）中冷卻，加10氯化鉀溶液0.4ml 與 0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml ，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15 分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液0.3ml ，加無硝酸鹽的水4.7ml ，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000 006%) 。4.4 亞硝酸鹽4.4.1 試劑a. 稀鹽酸溶液：取鹽酸234ml ，加水使稀釋至1000ml ，即得。本液含hcl 應(yīng)為9.5%-10.5% 。b. 對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）：取氨基苯磺酰胺

5、1g，加稀鹽酸溶液使溶解成100ml 。c. 鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）：取鹽酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml 。d. 標準亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml ，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml ，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成 50 ml ，搖勻即得(每 1ml 相當于 1 gno2) 。4.4.2 操作取本品 10ml ，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml 及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100） 1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml ，加無亞硝酸鹽的水9.8ml ，用同一方法處理后

6、的顏色比較，不得更深(0.000 002%) 。4.5 氨4.5.1 試劑a. 堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加水 10ml 溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml 或 1ml 以上，并用適量的水稀釋使成200ml ，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應(yīng)用。b. 氯化銨溶液：取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml 。4.5.2 操作取本品50ml ，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15 分鐘；如顯色，與氯化銨溶液1.5ml ，加無氨水48ml 與堿性碘化汞鉀試液2ml 制

7、成的對照液比較，不得更深（0.000 03）。4.6 電導率用導率儀檢測，按電導率儀標準操作規(guī)程操作。小于2.0 s/cm。4.7 易氧化物4.7.1 試劑a. 稀硫酸：取硫酸 57ml ， 加水稀釋至1000ml 即得。本液含h2so4應(yīng)為 9.5%-10.5% 精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -純化水檢測標準操作規(guī)程qm/.sx x x

8、 x有 限 公 司第3頁b. 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l ）：取高錳酸鉀3.2g，加水 1000ml ，煮沸 15 分鐘，密塞，靜置2 日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。4.7.2 操作取本品 100ml ，加稀硫酸10ml ，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l ）0.10ml ，再煮沸 10 分鐘，粉紅色不得完全消失。4.8 不揮發(fā)物取本品 100ml ，置 105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在 105干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。4.9 重金屬4.9.1 試劑a. 醋酸鹽緩沖液（ph3.5 ）：取醋酸氨25g，加水 25ml 溶解

9、后，加7mol/l 鹽酸溶液 38ml ，用 2mol/l 的鹽酸溶液或5mol/l 氨溶液準確調(diào)節(jié)ph 值至 3.5 （電位法指示） ，用水稀釋至100ml ，即得。b. 7mol/l 鹽酸溶液：取濃鹽酸63ml ，加水稀釋至100ml 。c. 2mol/l 的鹽酸溶液：取濃鹽酸18ml ，加水稀釋至100ml 。d. 硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml ，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/l 氫氧化鈉溶液15ml 、水 5.0ml 及甘油 20ml 組成） 5.0ml ，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ，置水浴上加熱20 秒鐘，冷卻，立即使用。e. 1mol/

10、l 氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml ，加新沸過的冷水使成100ml ，搖勻。f. 標準鉛溶液：稱取硝酸鉛0.160g，置 1000ml 容量瓶中，加硝酸5ml 與水 50ml溶解后， 用水稀釋至刻度，搖勻， 作為儲備液。 臨用前， 精密量取儲備液10ml 置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml 相當于 10ug 的 pb）。配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。4.9.2 操作取本品 50ml ，加水 18.5ml ，蒸發(fā)至20 ml ，放冷，加醋酸鹽緩沖液（ph3.5

11、）2ml與水適量使成25 ml 。加硫代乙酰胺試液2ml ，搖勻， 放置 2 分鐘， 與標準鉛溶液1.5ml加水 18.5ml 用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000 03 ）。4.10 微生物限度4.10.1 試劑營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -純化水檢測標準操作規(guī)程qm/.sx x x x有

12、限 公 司第4頁4.10.2 操作取本品采用薄膜過濾法處理后，依法檢查（2010 版藥碘二部附錄 j）細菌、霉菌和酵母菌每1ml 不得過100 個。5 附表及附錄附錄 1：純化水全檢記錄qm/xxxx.s. 附錄 2：純化水檢測報告qm/xxxx.s. 精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -純化水檢測標準操作規(guī)程qm/.sx x x x有 限

13、公 司第5頁附錄 1：純化水全檢記錄取水點產(chǎn)水批號產(chǎn)水時間產(chǎn)水量取樣量取樣時間檢驗依據(jù)檢驗日期檢測人復(fù)核人檢測項目1 性狀本品為無色的澄明液體，無臭，無味。符合規(guī)定2 酸堿度取本品10ml ，加甲基紅指示液2 滴，不得顯紅色；另取10ml ，加溴麝香草酚藍指示液5 滴，不得顯藍色。符合規(guī)定3 硝酸鹽取本品5ml 置試管中，于冰浴中冷卻，加10氯化鉀溶液0.4ml與 0.1 二苯胺硫酸溶液0.1ml ，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml ，搖勻，將試管于50水浴中放置15 分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g ，加水溶解并稀釋至100ml ，搖勻，精密量取1ml ，加水稀釋成 100m

14、l ，搖勻，再精密量取10ml ，加水稀釋成100ml ，搖勻，即得（每1ml 相當于1ugno3）0.3ml ，加無硝酸鹽的水4.7ml ，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000 006%) 。符合規(guī)定4 亞硝酸鹽取本品10ml ，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1 100） 1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1 100）1ml ，產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g （按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml ，搖勻，精密量取1ml ，加水稀釋成100ml ，搖勻，再精密量取1ml ，加水稀釋成50 ml ，搖勻即得(每 1ml 相當于1ugno2) 0

15、.2ml ，加無亞硝酸鹽的水9.8ml ，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000 002%)。符合規(guī)定5 氨取本品50ml ，加堿性碘化汞鉀試液2ml ，放置15 分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg ，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml ）1.5ml ，加無氨水48ml 與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.000 03 ）。符合規(guī)定6 電導率精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 5 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - -

16、 - - - - - - 第 5 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -純化水檢測標準操作規(guī)程qm/.sx x x x有 限 公 司第6頁用電導率儀檢測；小于2.0 s/cm；實測值 s/cm符合規(guī)定7 易氧化物取本品100ml ，加稀硫酸10ml ，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/l ） 0.10ml ，再煮沸10 分鐘，粉紅色不得完全消失。符合規(guī)定8 不揮發(fā)物取本品100ml ，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。蒸發(fā)后皿重（g）蒸發(fā)皿重（g）遺留殘渣（g）= 符合規(guī)定9 重金屬取本品50ml ，加水18.5ml ，蒸發(fā)至

17、20 ml ，放冷，加醋酸鹽緩沖液（ph3.5 ） 2ml 與水適量使成25 ml 。加硫代乙酰胺試液2ml ，搖勻，放置2 分鐘，與標準鉛溶液1.5ml 加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000 03 ）。符合規(guī)定10 微生物按 2005 版中華人民共和國藥典二部附錄檢測。細菌總數(shù)不得過100 cfu/ml。實測cfu/ml 。霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100 cfu/ml。實測cfu/ml 。符合規(guī)定精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 6 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -精品學習資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 6 頁，共 7 頁 - - - - - - - - -純化水檢測標準操作規(guī)程qm/.sx x x x有 限 公 司第7頁附錄 2：純化水全檢報告取水點產(chǎn)水批號產(chǎn)水時間產(chǎn)水量取樣量取樣時間檢驗時間報告時間檢測項目檢測標準檢測結(jié)果性狀無色的澄明液體，無臭，無味。酸堿度應(yīng)呈正反應(yīng)硝酸鹽0.000 006%