化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第09冊(cè)

1、國(guó)家藥品西藥標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第九冊(cè)）（129種） 阿糖腺苷拼音名：Atang Xiangan英文名：Vidarabine書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-101 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0821)-2002 C10H13N5O4·H2O 285.26 本品為腺嘌呤-9-D阿拉伯呋喃糖苷一水合物。按干燥品計(jì)算，含C10H13N5O4應(yīng)為98.0102.0。 【性狀】本品為白色細(xì)小針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末：無(wú)臭；無(wú)味。 本品在水或甲醇中極微溶，在乙醚中幾乎不溶。 比旋度 取本品，精密稱(chēng)定，加二甲基酰胺使溶解成每1ml中含10mg的溶液，在25時(shí)，依法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 E)用汞光

2、譜(365nm)測(cè)定，比旋度應(yīng)為56.0°至65.0°。 【鑒別】(1)取本品20mg，加6mol/L鹽酸溶液5ml溶解，加間苯三酚10mg，混勻，置水浴中加熱1分鐘，溶液應(yīng)變?yōu)榧t色。 (2)取本品，加水使溶解成每1ml中含12g的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，在259nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在228nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。 (3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中供試品溶液主峰的保留時(shí)間，應(yīng)與對(duì)照品保留時(shí)間一致。 (4)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。 【檢查】酸度 取本品，加水使溶解成每1ml中含0.4mg的溶液，依法測(cè)定(中國(guó)藥典20

3、00年版二部附錄 H)，pH值應(yīng)為6.07.0。 溶液的透光率 取本品，加水適量使溶解制成每1ml中含0.4mg的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)，在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于98.0。 有關(guān)物質(zhì) 照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，取供試品溶液適量，加流動(dòng)相制成每1ml中約含1.6g的溶液，作為對(duì)照溶液。取對(duì)照溶液10l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)靈敏度，使其達(dá)滿量程的50；取供試品溶液10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。計(jì)算各雜質(zhì)峰的總面積，不得大于對(duì)照品溶液峰面積(1.0)。 。 干燥失重 取本品，100減壓干燥4小時(shí)，減失重量應(yīng)為5.07.0(中國(guó)藥典

4、2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH4.0)-甲醇(94:6)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按阿糖腺苷計(jì)算，不得低于2000，腺嘌呤和阿糖腺苷的分離度應(yīng)符合規(guī)定。 測(cè)定法 取本品約16mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水

5、在水浴上加熱使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿糖腺苷對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】免疫調(diào)節(jié)藥。 【貯藏】密封，在干燥涼暗處保存。 【制劑】注射用阿糖腺苷 【有效期】暫定2年 氨碘肽滴眼液拼音名：Andiantai Diyanye英文名：Amiotide Eye Drops書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-247 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0872)-2002 本品為豬全眼球與甲狀腺經(jīng)胰酶和霉菌蛋白酶水解提取物制成的滴眼劑，含氨基酸、多肽及微量元素等，每1ml中含甲狀腺特有的化合碘(I)應(yīng)為0.0250.040mg。 本品可加適

6、量的防腐劑。 【性狀】本品為淡黃色或黃色的澄明液體。 【鑒別】(1)取本品2ml，加10氫氧化鈉溶液2ml與硫酸銅試液2滴，溶液顯紅紫色。 (2)取本品2ml，加0.5茚三酮丙酮溶液1ml，在水浴中加熱5分鐘，溶液顯藍(lán)紫色。 【檢查】pH值 應(yīng)為5.57.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 蛋白質(zhì) 取本品2ml，加30磺基水楊酸溶液2ml，混勻，不得發(fā)生渾濁。 總固體 精密量取本品2ml，置干燥至恒重的坩堝中，在水浴上蒸干，105干燥至恒重，遺留物應(yīng)為4.05.5。 熾灼殘?jiān)?取總固體項(xiàng)下的遺留物，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)，殘?jiān)坏眠^(guò)0.7。 其他 應(yīng)符合滴眼劑項(xiàng)下有

7、關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄J)。 【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備 取碘化鉀對(duì)照品約90mg，精密稱(chēng)定，用水稀釋使成每1ml中約含碘35g的溶液，再精密量取1ml，置50ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液(pH2.0)稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含碘約0.70g)。 供試品溶液的制備 精密量取本品1ml，緩緩滴加至無(wú)灰濾紙上，邊滴邊吹干。照氧瓶燃燒法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C)進(jìn)行有機(jī)破壞，在1000ml氧瓶中，精密加入0.4氫氧化鈉溶液50ml為吸收液，俟生成的煙霧完全吸收后，搖勻，即得。 測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液10ml，置25ml燒杯中，加1mol/L硫酸溶液1滴：精

8、密量取供試品溶液10ml，置另一25ml燒杯中，加1mol/L硫酸溶液810滴，使溶液pH值約為2，各滴加溴試液至溶液呈穩(wěn)定的淡黃色，加熱至沸時(shí)取下，立即加入20甲酸鈉溶液2滴，使殘留的溴色完全退去，再加熱至沸時(shí)取下，立即加入20甲酸鈉溶液2滴，使殘留的溴色完全退去，再加熱至沸時(shí)取下，立即補(bǔ)加20甲酸鈉12滴，放冷，轉(zhuǎn)移至15ml量瓶中，加1碘化鉀溶液1ml與淀粉溶液(取可溶性淀粉0.3g與水楊酸0.1g，加水5ml，攪成糊狀，溶于60ml沸水中，煮沸1分鐘，放冷即得)1ml，加磷酸鹽緩沖液(pH2.0)至刻度，搖勻，置冰浴中15分鐘，取出，放置室溫20分鐘后，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年

9、版二部附錄 A)，在585nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】眼科用藥。 【規(guī)格】5ml 【貯藏】遮光，密閉，在涼處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：氨肽碘滴眼液 氨酪酸片拼音名：Anlaosuan Pian英文名：Aminobutyric Acid Tablets書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-244 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0871)-2002 本品含-氨酪酸(C4H9NO2)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0。 【性狀】本品為糖衣片，除去包衣后，顯白色或類(lèi)白色。 【鑒別】(1)取含量測(cè)定項(xiàng)下的細(xì)粉約0.2g，加水10ml振搖5分鐘，濾過(guò)，取濾液2ml加茚三酮試液2滴，緩緩煮沸，即顯

10、藍(lán)紫色。 (2)取本品細(xì)粉適量，加水振搖使溶解，濾過(guò)，取續(xù)濾液，用水稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液，作為供試品溶液，另取-氨酪酸參比試劑適量，加水稀釋成相同濃度的溶液作為參比溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各2l，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-水-冰醋酸(5:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，在90干燥10分鐘，噴以茚三酮的丙酮溶液(150)，在90干燥10分鐘，立即檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與參比溶液相同。 【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測(cè)定】取本品10片，除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)

11、，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于-氨酪酸40mg)，加無(wú)水甲酸1ml和冰醋酸約50ml，振搖使-氨酪酸溶解后，照電位滴定法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)用高氯酸滴定液(0.1m01/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.31mg的C4H9NO2。 【類(lèi)別】腦功能改善藥。 【規(guī)格】0.25g 【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：-氨酪酸片 氨肽素拼音名：Antaisu英文名：Amino-polypeptide書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-238 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0868)-2002 本品為豬蹄甲經(jīng)提取制得。含總氮

12、應(yīng)為13以上，含氨基氮應(yīng)為總氮量的2以上。 【性狀】本品為黃褐色粉末；有特臭，但不應(yīng)有腐敗味；微有引濕性。 【鑒別】(1)取本品50mg，加水3ml溶解后，加茚三酮試液，加熱煮沸顯藍(lán)紫色。 (2)取本品100mg，加水5ml，加熱溶解后，過(guò)濾。取濾液，加10氫氧化鈉溶液呈堿性，加23滴0.5硫酸銅溶液即顯紫色。 (3)取本品約0.15g，精密稱(chēng)定，置反應(yīng)罐中，加6mol/L鹽酸液15ml，充氮封罐，置110烘箱中，水解24小時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)罐，將內(nèi)容物移入蒸發(fā)皿中，用水50ml分次洗滌，洗液并入蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)?.02mol/L鹽酸溶液分次洗滌，合并洗滌液，過(guò)濾，濾液移至200ml量瓶中，稀

13、釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取門(mén)冬氨酸、谷氨酸、絲氨酸、精氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、脯氨酸、丙氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸及賴(lài)氨酸適量，制成對(duì)照品溶液，用適宜的氨基酸分析儀或高效液相色譜儀測(cè)定，供試品溶液的色譜圖中各氨基酸的保留時(shí)間應(yīng)與相應(yīng)對(duì)照品色譜峰的保留時(shí)間一致。 【檢查】干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)8.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)3(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H 第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 【含量測(cè)定】總氮 取本品適量

14、，精密稱(chēng)定，照氮測(cè)定法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D 第二法)測(cè)定。 氨基氮 取本品約5g，精密稱(chēng)定。加水30ml，于水浴中不斷攪拌提取，傾取上清液，殘?jiān)盟磸?fù)提取，最后將提取液與殘?jiān)迫?00ml量瓶中，加水至刻度，過(guò)濾。精密量取濾液25ml，用酸度計(jì)，加0.05mol/L氫氧化鈉液溶調(diào)節(jié)pH值至7.0，然后加預(yù)先調(diào)節(jié)pH9.0的甲醛溶液10ml，攪勻，再用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至pH9.0，以加入甲醛溶液后所消耗氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)的量計(jì)算，每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于0.701mg的氨基氮。 【類(lèi)別】促白細(xì)胞增生藥 【貯藏】

15、遮光，密封保存。 【制劑】氨肽素片 【有效期】暫定2年 氨肽素硫酸鋅片拼音名：Antaisu Liusuanxin Pian英文名：Ampeptide and Zinc Sulfate Tablets書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-242 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0870)-2002 本品每片含總氮量不得少于12.5mg：含硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0。 【處方】 氨肽素 100g 硫酸鋅 10g 輔料 適量 制成 1000片 【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯黃褐色。 【鑒別】取本品20片，除去包衣，研細(xì)，加水20ml溶解，濾過(guò)，取濾液做下述試驗(yàn)

16、： (1)取濾液2ml，加茚三酮試液數(shù)滴，加熱煮沸，即顯紫色。 (2)取濾液2ml，加10氫氧化鈉呈堿性，加23滴0.5硫酸銅溶液，即顯紫色。 (3)取濾液2ml，加氯化鋇試液，即發(fā)生白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。 (4)取剩余濾液加亞鐵氰化鉀試液，即發(fā)生白色沉淀：分離，沉淀在稀鹽酸中不溶解。 【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測(cè)定】總氮量 取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于氨肽素0.2g)，照氮測(cè)定法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D 第一法)測(cè)定，即得。 硫酸鋅 取本品30片，除去包衣后，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取

17、適量(約相當(dāng)于ZnSO4·7H2O 0.1g)，加水100ml，振搖使硫酸鋅溶解后，加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許，用0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液快速滴定，至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榛宜{(lán)色。每1ml的0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液相當(dāng)于14.38mg的ZnSO4·7H2O。 【類(lèi)別】助消化藥。 【貯藏】密封，在陰涼干燥處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：小兒增食樂(lè)片 氨肽素片拼音名：Antaisu Pian英文名：Amino-polypeptide Tablets書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-239 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0869)

18、-2002 本品每片含氮(N)不得少于25mg。 【性狀】本品為糖衣片，除去糖衣后顯黃褐色。 【鑒別】(1)取本品除去糖衣，研細(xì)，稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于氨肽素100mg)，加水10ml，振搖，濾過(guò)，濾液照氨肽素鑒別(1)、(2)法試驗(yàn)，顯相同反應(yīng)。 (2)取本品10片，除去糖衣，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于氨肽素0.15g)，照氨肽素項(xiàng)下的鑒別(3)項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。 【檢查】微生物限度 取本品，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 J)，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)。 【含量測(cè)定】總氮取本品10片，除去糖衣，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量，照氮測(cè)

19、定法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D 第二法)測(cè)定。 【類(lèi)別】同氨肽素。 【規(guī)格】0.2g 【貯藏】密封保存。 【有效期】暫定2年 薄芝糖肽注射液拼音名：Bozhitangtai Zhusheye英文名：Bozhi Glycopeptide Injection書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-320 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0904)-2002 本品系用GCL菌株，經(jīng)液體發(fā)酵培養(yǎng)法制得的靈芝屬薄樹(shù)芝Ganoderma Capense(Lloyd)Teng干燥菌絲體提取制得的滅菌水溶液，含多糖以葡萄糖(C6H12O6)計(jì)和多肽均不得低于標(biāo)示量的90.0。 【性狀】本品為淡黃色至淡棕黃色的澄明液體。 【

20、鑒別】(1)取本品1ml，加葸酮溶液(取蒽酮0.2g，加硫酸100ml使溶解；臨用新配)5ml，置水浴放置，溶液呈藍(lán)綠色。 (2)取本品2ml，加茚三酮約10mg，搖勻，滴于濾紙上，熱風(fēng)吹干，應(yīng)出現(xiàn)藍(lán)紫色。 (3)取本品10ml，小火加熱濃縮至約2ml，冷卻至室溫后，加碘化鉍鉀試液2滴，即產(chǎn)生橙紅色或紅棕色的沉淀。 【檢查】pH值 應(yīng)為5.57.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 蛋白質(zhì) 取本品2ml，加20磺基水楊酸溶液1ml，搖勻,溶液不得產(chǎn)生渾濁。 鞣質(zhì) 取本品1ml，加4明膠溶液23滴，搖勻，溶液不得產(chǎn)生渾濁。 異常毒性 取本品，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C)，按靜

21、脈注射法給藥，應(yīng)符合規(guī)定。 熱原 取本品，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)，劑量按家兔體重每1kg注射1ml，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄B)。 【含量測(cè)定】多肽 取本品3支，混勻，精密量取適量，加水制成每1ml中含多肽0.15mg的溶液，作為供試品溶液。照福林酚測(cè)定法(見(jiàn)附件)測(cè)定，從回歸方程中求出多肽含量。 多糖 參比溶液的制備 取經(jīng)105干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖約0.1g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。 供試品溶液的制備 精密量取本品3ml，置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密

22、量取參比溶液1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml，分別置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取上述5個(gè)濃度的參比溶液各1.0ml，另取水1.0ml，作空白，分別置具塞試管中，置于冰水浴中，分別精密加入蒽酮溶液5.0ml，搖勻，置水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)10分鐘，取出，用冷水冷卻至室溫，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)，在620nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以測(cè)得吸收度與其對(duì)應(yīng)的濃度進(jìn)行回歸方程計(jì)算。 測(cè)定法 精密量取供試品溶液1.0ml，置具塞試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制各項(xiàng)下自“置于冰水浴中，分別精密加入蒽酮溶液5.0ml”起，依法測(cè)定吸收度，從回歸方程中計(jì)算多糖

23、的含量。 【類(lèi)別】免疫調(diào)節(jié)藥。 【規(guī)格】2ml:5mg(多糖):1mg(多肽) 【貯藏】遮光，陰涼處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：薄芝注射液、增肌注射液附 福林酚測(cè)定法 試劑 堿性銅試液 取氫氧化鈉10g，碳酸鈉50g，加水400ml使溶解，作為甲液：取酒石酸鉀0.5g，加水50ml使其溶解，另取硫酸銅0.25g，加水30ml使其溶解，將兩液混合作為乙液。 臨用前，合并甲、乙兩液，并加水至500ml。 操作法 對(duì)照品溶液的制備 取牛血清白蛋白對(duì)照品，加水制成每1ml中含0.3mg的溶液。 供試品溶液的制備 照各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制備。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.0ml、0.1

24、ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，分別置具塞試管中，各加水至1.0ml，再分別加入堿性銅試液1.0ml，搖勻，各加入福林酚試液(取福林試液中的貯備液116)4.0ml，立即混勻，置55水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)5分鐘，置冷水浴10分鐘，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)，在650nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；以0號(hào)管作為空白。以對(duì)照品溶液濃度與相應(yīng)當(dāng)吸收度計(jì)算回歸方程。 測(cè)定法 精密量取供試品溶液1.0ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加入堿性銅試液”起，依法測(cè)定，從回歸方程計(jì)算多肽的含量，并乘以稀釋倍數(shù)，即得。 菠蘿蛋白酶腸溶膠囊拼音名：Boluodanbaimei Ch

25、angrong Jiaonang英文名：Bromelains Enteric-coated Capsules書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-258 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0876)-2002 本品含菠蘿蛋白酶效價(jià)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0125.0。 【性狀】本品為腸溶膠囊，內(nèi)容物為灰褐色。 【鑒別】取本品一粒，內(nèi)容物加入10ml水研磨均勻，過(guò)濾，取濾液照菠蘿蛋白酶鑒別項(xiàng)下試驗(yàn)，顯相同反應(yīng)。 【檢 查】 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄A) 【效價(jià)測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備 取105干燥至恒重的酪氨酸適量，精密稱(chēng)定，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含50g的溶液。 供試

26、品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于菠蘿蛋白酶6萬(wàn)單位)置乳缽中，加少量半胱氨酸緩沖液(取鹽酸半胱氨酸5.27g，加水500ml溶解，另取乙二胺四醋酸二鈉2.23g，加水200ml溶解，合并兩液混勻，用0.1mol/L氫氧化鈉調(diào)pH4.5，加水稀釋至1000ml)均勻研磨20分鐘，轉(zhuǎn)移到100ml量瓶中，加半胱氨酸緩沖液至刻度，搖勻，立即精密量取適量，加半胱氨酸緩沖液定量稀釋成每1ml中含菠蘿蛋白酶3050單位的溶液。 測(cè)定法 精密量取供試品溶液1.0ml，置具塞試管(15mm×130mm)中，于37±0.5水浴預(yù)熱5分鐘，精密加入37

27、7;0.5預(yù)熱的底物溶液(取硅膠干燥器中干燥至恒重的酪蛋白0.6g，精密稱(chēng)定，置燒杯中，加0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液80ml，65水浴溶解，放冷，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，轉(zhuǎn)移到100ml量瓶中，加水至刻度，臨用現(xiàn)配)5.0ml，立即振搖，置37±0.5水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)10分鐘后，加三氯醋酸溶液(取三氯醋酸1.8g，無(wú)水醋酸鈉2.99g，冰醋酸液1.9ml，加水使溶解并稀釋至100ml)5.0ml，振搖，于37±0.5水浴中準(zhǔn)確放置40分鐘，濾過(guò)，取續(xù)濾液，在2小時(shí)內(nèi)，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，以水為空白，在275nm的波長(zhǎng)處

28、測(cè)定吸收度為A，再精密量取供試品溶液1.0ml，加三氯醋酸5.0ml，振搖，精密加入底物溶液5.0ml，同法操作，測(cè)定吸收度為A<0>。 另取酪氨酸對(duì)照品溶液，以水為空白，在275nm處測(cè)定吸收度為As。按下式計(jì)算 AA<0> Ws 11 平均裝量 標(biāo)示量××××n×100 As W 11 標(biāo)示量式中 n供試品的稀釋倍數(shù)； W供試品的取樣量，g； Ws對(duì)照品溶液每1ml中含酪氨酸的量，g。 在上述條件下，每分鐘水解酪蛋白生成與1g酪氨酸相當(dāng)?shù)牟ぬ}蛋白酶量，為1活力單位。 【類(lèi)別】同菠蘿蛋白酶。 【規(guī)格】4萬(wàn)單位 【貯藏】

29、密閉，在陰涼處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：菠蘿酶膠囊 腸多糖拼音名：Chang Duotang英文名：Swine Duodenum Mucopolysaccharide書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-88 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0814)-2002 本品系自健康豬十二指腸中提取的黏多糖類(lèi)物質(zhì)。按干燥品計(jì)算，含黏多糖以氨基葡萄糖(C6H13O5N)計(jì)，不得少于20.0。 【性狀】本品為類(lèi)白色或微黃色的無(wú)定形粉末；無(wú)臭，味微咸，有引濕性。 【鑒別】取本品0.5的水溶液1滴，點(diǎn)于層析濾紙上，晾干，在點(diǎn)樣處滴加甲苯胺藍(lán)溶液取甲苯胺藍(lán)60mg，加冰醋酸溶液(0.5100)100ml使溶解數(shù)滴，染色1

30、2分鐘，用冰醋酸溶液(5100)洗去剩余的甲苯胺藍(lán)溶液，點(diǎn)樣處應(yīng)出現(xiàn)藍(lán)紫色或紫紅色斑點(diǎn)。 【檢查】干燥失重 取本品，在105干燥4小時(shí)，減失重量不得過(guò)10.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?取本品0.50g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)16.0。 【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備 取經(jīng)105干燥至恒重的鹽酸氨基葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并稀釋成每1ml中含50g的溶液，搖勻。 供試品溶液的制備 取本品約15mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加6mol/L鹽酸溶液5ml使溶解，置水浴中加熱1小時(shí)，取出，放冷至室溫，用氫氧化鈉溶液(15)中

31、和至中性，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液備用。 測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2ml，各取兩份，分別置4支25ml具塞試管中，各加水至5ml；另取具塞試管1支，加水5ml作為空白，各加乙酰丙酮溶液(取乙酰丙酮2ml，加0.5mol/L碳酸鈉溶液至50ml，混勻，臨用前配制)1ml，搖勻，置水浴中(1分鐘后密塞)準(zhǔn)確加熱25分鐘，取出，置冰水浴中迅速冷卻后，加無(wú)醛乙醇3ml，在60水浴中保溫10分鐘后，加對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液(取對(duì)二甲氨基苯甲醛0.8g，加無(wú)醛乙醇15ml及鹽酸15ml，搖勻)1ml，搖勻，置60水浴中保溫1小時(shí)，立即用冷水冷卻至室溫，照分光光度法(中國(guó)藥典200

32、0年版二部附錄 B)，在525nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，以?xún)煞莸钠骄涤?jì)算，乘以0.8309。 【類(lèi)別】抗心絞痛藥。 【貯藏】密封，在干燥處保存。 【制劑】腸多糖片 曾用名：冠心舒、腦心舒 腸多糖片拼音名：Chang Duotang Pian英文名：Swine Duodenum Mucopolysaccharide Tablets書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-89 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0815)-2002 本品含黏多糖以氨基葡萄糖(C6H13O5N)計(jì),不得少于腸多糖標(biāo)示量的20.0。 【性狀】本品為白色或類(lèi)白色片或糖衣片。 【鑒別】取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于腸多糖20mg)，加水4ml，振搖

33、，使腸多糖溶解，濾過(guò)，濾液照腸多糖項(xiàng)下的鑒別項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。 【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測(cè)定】取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于腸多糖15mg)，照腸多糖項(xiàng)下的方法測(cè)定。 【類(lèi)別】同腸多糖。 【規(guī)格】(1)10mg (2)20mg 【貯藏】密閉，干燥處保存。 曾用名：冠心舒片、腦心舒片 促肝細(xì)胞生長(zhǎng)素溶液拼音名：Cuganxibaoshengzhangsu Rongye英文名：Hepatocyte Growth-promoting Factor Solution書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-214 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD

34、-0860)-2002 本品系自健康的乳豬或未哺乳新生牛新鮮肝臟中提取的具有生物活性的多肽水溶液。每1ml中含多肽不得少于10mg。 【性狀】本品為微黃色澄明液體。 【鑒別】取本品1ml，加雙縮脲試液(取硫酸銅1.50g和酒石酸鉀鈉6.0g，加水500ml使溶解，邊攪拌邊加入10氫氧化鈉溶液300ml，用水稀釋至1000ml，混勻)4ml，混勻，室溫放置15分鐘，溶液應(yīng)顯藍(lán)紫色至紫紅色。 【檢查】pH值 應(yīng)為6.07.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 蛋白質(zhì) 取本品2ml，加20磺基水楊酸2ml，混勻，不得發(fā)生渾濁或沉淀。 高分子量物質(zhì) 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄

35、D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用凝膠色譜柱(如TSK GEL 2000SWxl 7.8mm×300mm，5m)；流動(dòng)相為三氟醋酸-乙腈-水(0.05:10:90)；檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm。理論板數(shù)按胰島素峰計(jì)算應(yīng)不得低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取胰島素(分子量5800)適量，用流動(dòng)相制成每1ml中含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品，加流動(dòng)相稀釋成每1ml中含多肽1mg的溶液，作為供試品溶液。 測(cè)定法 取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按峰面積歸一化法計(jì)算，小于胰島素峰保留時(shí)間的峰面積之和不得過(guò)6.0。 活力測(cè)定 取本

36、品適量，照促肝細(xì)胞生長(zhǎng)素活性測(cè)定法(附一)測(cè)定，刺激指數(shù)不得小于4.0。 異常毒性 取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml中含多肽5.0mg溶液，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C)，按靜脈注射法給藥，應(yīng)符合規(guī)定。(供注射用) 熱原 取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml中含多肽5.0mg溶液，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)，劑量按家兔體重每1kg注射1ml，應(yīng)符合規(guī)定。(供注射用) 過(guò)敏性試驗(yàn) 取本品適量，加氯化鈉注射液制成每1ml中含多肽5.0mg溶液，作為供試品溶液。取體重250350g健康豚鼠6只，間日腹腔注射供試品0.5ml，連續(xù)3次，在第三次注射后的第十四天，自靜脈注

37、射本品1.0ml，注射后15分鐘內(nèi)觀察動(dòng)物，均不得出現(xiàn)連續(xù)干咳、連續(xù)前爪抓鼻、明顯聳毛、四肢發(fā)軟、躺臥、呼吸困難、痙攣、虛脫及死亡現(xiàn)象。連續(xù)觀察3天，動(dòng)物應(yīng)健存(供注射用)。 無(wú)菌 取本品，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)，應(yīng)符合規(guī)定(供注射用)。 【含量測(cè)定】取本品適量，加水制成每1ml中含多肽0.15mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取1.0ml，照福林酚測(cè)定法(附二)測(cè)定。 【類(lèi)別】肝病輔助用藥。 【貯藏】18以下凍存。 【有效期】暫定1.5年 【制劑】注射用促肝細(xì)胞生長(zhǎng)素 曾用名：肝復(fù)肽附一 促肝細(xì)胞生長(zhǎng)素活性測(cè)定法(MTT法) 試劑的配制 0.01mol/L磷酸鹽緩沖液(

38、pH7.3)取氯化鈉8.0g、氯化鉀0.2g、磷酸氫二鈉(Na2HPO4)1.15g及磷酸二氫鉀0.2g，加超純水1000ml溶解后，高壓滅菌。 RPMI-1640培養(yǎng)液 取碳酸氫鈉2.00g及RPMI-164010.0g加超純水約800ml溶解后，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至6.9，加超純水稀釋至1000ml，過(guò)濾除菌。 10小牛血清培養(yǎng)液 取上述RPMI-1640培養(yǎng)液900ml，加已滅活的新生小牛血清100ml。0.25胰蛋白酶-乙二胺四醋酸二鈉消化液取0.25g胰蛋白酶及0.02g乙二胺四醋酸二鈉，加0.01mol/L磷酸鹽緩沖液100ml溶解后，用5.6碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值至7.

39、2，過(guò)濾除菌，20保存。 噻唑藍(lán)(MTT)溶液 取MTT50mg，加0.01mol/L磷酸鹽緩沖液10ml溶解后，過(guò)濾除菌(保存于冷處，使用不超過(guò)二周)。 操作法 供試品溶液的制備 取供試品適量，用RPMI-1640培養(yǎng)液制成每1ml中含多肽100g的溶液。 測(cè)定法 用10小牛血清培養(yǎng)液培養(yǎng)SMMC-7721細(xì)胞至對(duì)數(shù)增長(zhǎng)期，用0.25胰蛋白酶-乙二胺四醋酸二鈉消化液消化，加10小牛血清培養(yǎng)液稀釋至每1ml中含(2.5×10<4>)(5×10<4>)個(gè)細(xì)胞，將上述細(xì)胞懸液在96孔細(xì)胞培養(yǎng)板上鋪板，每孔100l，其中留3孔加10小牛血清培養(yǎng)液100l作

40、為空白對(duì)照，置37，5二氧化碳飽和水汽培養(yǎng)箱中培養(yǎng)34小時(shí)使其貼壁。供試品組，每孔加供試品溶液100l，每批供試品均做3孔，細(xì)胞對(duì)照組和空白對(duì)照組每孔分別加RPMI-1640培養(yǎng)液100l，置37，5二氧化碳飽和水汽培養(yǎng)箱中培養(yǎng)48小時(shí)，結(jié)束培養(yǎng)前4小時(shí)取出培養(yǎng)板，吸去培養(yǎng)液，每孔加入0.01mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.3)洗一次，然后再在每孔中加入上述磷酸鹽緩沖液(pH7.3)100l和MTT溶液20l，繼續(xù)培養(yǎng)。培養(yǎng)結(jié)束后，吸出培養(yǎng)液，每孔加入100l二甲基亞砜，搖勻，在酶標(biāo)儀上以550nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定其吸收度A值。 供試品組3孔吸收度平均值(A<T>空白對(duì)照組3孔吸收

41、度平均值(A<O>) 刺激指數(shù) 對(duì)照組3孔吸收度平均值(A<R>空白對(duì)照組3孔吸收度平均值(A<O>)附二 福林酚測(cè)定法 試劑 堿性銅試液 取氫氧化鈉10g，碳酸鈉50g，加水400ml使溶解，作為甲液；取酒石酸鉀0.5g，加水50ml使其溶解，另取硫酸銅0.25g，加水30ml使其溶解，將兩液混合作為乙液。 操作法 對(duì)照品溶液的制備 取牛血清白蛋白對(duì)照品，加水制成每1ml中含0.3mg的溶液。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，分別置具塞試管中，各加水至1.0ml，再分別加入堿性銅試液

42、1.0ml，搖勻，各加入福林酚試液(取福林試液中的貯備液116)4.0ml，立即混勻，置55水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)5分鐘，置冷水浴10分鐘，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)，在650nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；以0號(hào)管作為空白。以對(duì)照品溶液濃度與相應(yīng)當(dāng)吸收度 測(cè)定法 精密量取供試品溶液1.0ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加入堿性銅試液”起，依法測(cè)定，從回歸方程計(jì)算多肽的含量，并乘以稀釋倍數(shù)，即得。 大豆磷脂粉拼音名：Dadoulinzhifen英文名：Soye Lectithin Powder書(shū)頁(yè)號(hào)：D9-20 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0789)-2002 本品系自大豆

43、油提取制得。按干燥品計(jì)算，含磷(P)不得少于2.7。 【性狀】本品為棕黃色粉粒，吸濕性極強(qiáng)。 本品在植物油及乙醚中易溶，在丙酮中不溶。 酸值 本品的酸值不得大于30(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 碘值 本品的碘值(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)應(yīng)為5080。 【鑒別】(1)取本品約0.1g，加乙醇20ml，振搖使溶解，濾過(guò)。取濾液2ml，加5氯化鎘乙醇溶液12滴，即產(chǎn)生黃白色沉淀。 (2)取本品，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；另取磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺參比試劑，分別加氯仿制成每1ml中含1.5mg的溶液，作為參比溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部

44、附錄 B)試驗(yàn)。吸取上述三種溶液各3l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-無(wú)水乙醇-三乙胺-水(1:11.3:11.7:2.7)為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，置105干燥5分鐘，放冷，浸入溴百里香酚藍(lán)染色液中(取溴百里香酚藍(lán)250mg，硼酸5g，加水300ml溶解后，與氫氧化鈉試液182ml混合)15秒鐘，取出，置105干燥約8分鐘，取出后立即檢視。供試品溶液所顯示斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與相應(yīng)的參比溶液的主斑點(diǎn)相同。 【檢查】干燥失重 取本品，在105干燥4小時(shí)，減失重量不得過(guò)3.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L)。 乙醚不溶物 取本品5.0g，加乙醚20ml溶解后，用經(jīng)105干燥至恒重的垂熔玻璃漏斗濾

45、過(guò)，沉淀用乙醚洗滌2次，每次10ml，于105干燥4小時(shí)，不溶物不得過(guò)0.5。 丙酮不溶物 取本品1.0g，加丙酮約15ml，攪拌后用經(jīng)105干燥至恒重的垂熔漏斗濾過(guò)，沉淀用丙酮洗滌，洗至丙酮幾乎無(wú)色，殘?jiān)?05干燥4小時(shí)，不溶物不得少于90.0。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)10.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)。 【含量測(cè)定】參比溶液的制備 精密稱(chēng)取經(jīng)105干燥至恒重的磷酸二氫鉀0.044g，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml中約相當(dāng)于0.04mg的磷(P)。 供試品溶液的制備 取本品約0.15g，精密稱(chēng)定，置凱氏燒瓶中，加硫酸