氣相色譜儀的維護(hù)與檢修技術(shù)

1、技師職業(yè)資格鑒定論文論文題目：氣相色譜儀的維護(hù)與檢修技術(shù)姓 名：所在市 ：所在單位：摘 要：本文以熱導(dǎo)池檢測(cè)器(tcd)、氫火焰檢測(cè)器(f1d)為例，具體介紹 了氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的問(wèn)題、以及氣和色譜儀的日常維護(hù)方法和典型故障 的維修技術(shù)。在儀器的使用維護(hù)方面，木文主要介紹了色譜儀必須遵守的操作程 序和關(guān)鍵部位的維護(hù)方法，以及日常使用及調(diào)試中應(yīng)注意的問(wèn)題；在故障維修方 面，本文著重介紹了故障點(diǎn)的正確判斷方法及快速準(zhǔn)確的排除故障的方法，具有 一定的實(shí)用價(jià)值。色譜儀的正確地使用、維護(hù)、維修，可保持儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定的工 作，大大降低儀器發(fā)生故障的可能性，以提高分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性，并能 有效地延

2、長(zhǎng)儀器的使用壽命。關(guān)鍵詞：氣相色譜儀 熱導(dǎo)池檢測(cè)器(tcd)氫火焰離子化檢測(cè)器(fid)維 護(hù)維修正文：氣相色譜法是一種基于分配或吸附原理，用氣體做流動(dòng)相的快速 分離方法。氣相色譜儀就是實(shí)現(xiàn)氣相色譜法的裝置，是一種多組分混合物的分離 分析工具。由于此法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少以及適用范圍廣 和操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，使之在石油化工、有機(jī)合成、環(huán)保、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、科 學(xué)研究和生產(chǎn)控制等方面得到廣泛應(yīng)用。雖然氣相色譜的型號(hào)繁多、功能和性能相差很大，但從儀器的基本結(jié)構(gòu)而 言，可分為氣路和電路兩大系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)室通用性多功能氣和色譜儀在氣和色譜的 總數(shù)量中所占比例最大，其中熱導(dǎo)池檢測(cè)器(tcd)

3、和氫火焰離子化檢測(cè)器(fid) 的使用最為廣泛。這種儀器的特點(diǎn)是：檢測(cè)器多、附件全、自動(dòng)化程度高、性能 優(yōu)良、靈活性大。但缺點(diǎn)是結(jié)構(gòu)復(fù)雜、操作要求水平高、故障率高、維修困難、 價(jià)格偏貴。在色譜分析中，故障的發(fā)生主要來(lái)自分析條件、操作技術(shù)、樣品和儀器等 因素，故障有時(shí)可能由某一方面因素所造成，有時(shí)也可能同時(shí)由幾方面因素所造 成。若能正確選擇和控制好分析條件，掌握好操作技術(shù)，注意了解樣品性質(zhì)，以 及精心使用和保養(yǎng)好儀器，不僅可以保障分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性，還可以大 大降低儀器的故障率。本人以多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，著重論述使用tcd、fid檢測(cè)器 的氣相色譜儀的日常維護(hù)要點(diǎn)、使用注意事項(xiàng)及典型故障的維修

4、技術(shù)。一、氣相色譜儀的日常維護(hù)和使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)：1、載氣和輔助氣必須使用凈化劑(如分子篩、硅膠、活性炭等固體顆粒吸 附劑)進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬艋幚?，以除去氣體屮氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)的雜質(zhì)，這些雜質(zhì) 不僅影響基線的穩(wěn)定性、檢測(cè)器的靈敏度，述可造成柱填料逐漸失效、i古i定液水 解、氧化，從而使柱效率降低。凈化劑在使用一段時(shí)間后就會(huì)失效，因此，應(yīng)注 意經(jīng)常更換或作再牛處理。2、經(jīng)常檢查氣路的暢通性、氣密性。管路漏氣，不僅儀器工作不穩(wěn)定，jl 在使用氫做載氣吋，還將發(fā)生爆炸危險(xiǎn)。對(duì)于tcd檢測(cè)器，為延長(zhǎng)熱絲壽命，防 止氧擴(kuò)散到tcd屮，必須：不通載氣，絕不加橋流；停機(jī)時(shí)，先關(guān)主機(jī)，待 池體溫度下降到100

5、°c以下后再停載氣；更換色譜柱時(shí)，盡量不將熱絲暴露于 空氣之中。對(duì)于f1d檢測(cè)器，為防止檢測(cè)器被冷凝水和燃燒產(chǎn)物污染，檢測(cè)器溫 度最好大于150°c,且停機(jī)時(shí)先關(guān)氫氣、氧氣滅火，后關(guān)主機(jī)。3、氣化器的清洗。氣化器經(jīng)多次進(jìn)樣，硅橡膠墊碎屑和樣品中的高沸物， 往往會(huì)在氣化器中沉積和炭化，甚至使氣化管堵塞，出現(xiàn)進(jìn)樣無(wú)響應(yīng)或靈敏度低、 出峰吋間延長(zhǎng)、出現(xiàn)怪峰雜峰等故障現(xiàn)象。因此，應(yīng)定期清洗氣化器，先將氣化 器內(nèi)污物清理干凈，再用無(wú)水乙醇等溶劑清洗，烘干后即可正常使用。另外，在 高靈敏度分析屮，進(jìn)樣墊的揮發(fā)是造成基線不穩(wěn)和假峰出現(xiàn)的主要因素(特別是 在毛細(xì)管和程序升溫分析中尤為突出）

6、。因此，進(jìn)樣熱的材料要根據(jù)分析要求和 樣品性質(zhì)適當(dāng)選擇。耍求較高時(shí)，可事先清洗、烘烤，一般在250°c下烘烤10 小時(shí)即可，烘烤后的進(jìn)樣墊壽命將有所減少。使用過(guò)程中要防止漏氣，應(yīng)經(jīng)常檢 查更換。4、色譜柱。色譜柱在使用前必須經(jīng)過(guò)老化處理，將柱子一端接入氣化器出 口，另一端排空，以防污染檢測(cè)器，在tcd檢測(cè)器使用氫氣做載氣時(shí)，應(yīng)將色譜 柱出氣口通過(guò)儀器的排氣口連接到室外，以免氫氣流入層析室發(fā)生危險(xiǎn)。在比使 用溫度略高的溫度條件下，只通載氣（略大于操作流量）數(shù)小時(shí)至十多小時(shí)。老 化的主要目的有三個(gè)：除去填充物中的殘余溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì)；促進(jìn)i古i定液 更加均勻牢固地分布在載體表面上；促使柱

7、內(nèi)填料均勻排布。在使用高分子多 孔微球做固定相時(shí)，柱溫不能超過(guò)250°c,否則將發(fā)生分解現(xiàn)象；氣液色譜中， 柱溫不能超過(guò)固定液的最高使用溫度，以免固定液流失。5、檢測(cè)器的維護(hù)。檢測(cè)器污染后，應(yīng)使用丙酮或無(wú)水乙醇清洗，如果是色 譜柱的固定液污染檢測(cè)器，則選用能溶解固定液的溶劑來(lái)清洗，然后烘干再重新 裝配使用。由于檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)緊密，拆裝過(guò)程屮不能用力過(guò)大，為防止零部件的 污染，在拆裝時(shí)一定要帶手套和用錫子拿取零件。tcd檢測(cè)器清洗后應(yīng)通氣 予以吹干，或放進(jìn)約70°c烘箱內(nèi)加熱使溶劑蒸發(fā)，以保證儀器的正常工作。在 安裝四臂鉤絲時(shí)，應(yīng)使用萬(wàn)用表一邊測(cè)量其對(duì)地電阻，一邊輕輕鎖緊i古i

8、定螺絲， 以防鉤絲扭曲碰壁或斷路。fid檢測(cè)器中噴嘴、發(fā)射極、收集極、絕緣墊等 部件上若結(jié)炭或有沉積物，可用刀輕輕刮去或用細(xì)紗紙打磨后再清洗干凈，然后 于150°c恒溫箱下烘干。離子室裝配時(shí)要特別注意噴嘴、收集極、發(fā)射極的相對(duì) 位置和對(duì)地的絕緣電阻，以獲得最高的靈敏度。6、氣體的流速與配比。使用fid檢測(cè)器時(shí)，選擇最佳點(diǎn)的氫氣流速， 不但響應(yīng)值最高，而且氫氣和氮?dú)獾牧魉僮兓瘜?duì)響應(yīng)的彫響也最小。最佳氫氣流 速可通過(guò)氫氣流速和基流的關(guān)系來(lái)選擇。依據(jù)試驗(yàn)要求選擇好適當(dāng)?shù)牧砍?、衰減、 靈敏度，用基補(bǔ)電位器將基線調(diào)到量程的10%左右，從小到大調(diào)氫氣流速，當(dāng) 基線在每一個(gè)氫氣流速下穩(wěn)定后，每次增

9、加氫氣流速約加1/min,記錄筆慢慢向 右移動(dòng)，最終將產(chǎn)牛一條具有轉(zhuǎn)折點(diǎn)的階梯曲線，轉(zhuǎn)折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的就是氫氣的最佳 流速。依據(jù)最佳氫氣流速選擇最佳的氫氮比，最佳氫氮比不但可使定量分析 的誤差減小，而口可使基線穩(wěn)定，更有利于微量組分的分析。通常最佳氫氮比在 1 ：2到2 ： 1 z間。最佳空氣流速：當(dāng)載氣、氫氣固定后，儀器的靈敬度隨 空氣量的增加而增大，當(dāng)達(dá)到某一值時(shí)，在增加空氣，靈敏度基本不再變化，一 般空氣的最佳流速為當(dāng)靈敏度不再變化時(shí)的流速再加上50ml/min左右?？諝饬?速過(guò)大，火焰擾動(dòng)將引起較大噪聲，也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應(yīng)。氫氣與空氣大約 在1 ： 10左右。7、提高進(jìn)樣技術(shù)。在色譜分析

10、中，進(jìn)樣的好壞，直接影響分析的結(jié)果。色 譜儀在一定的操作條件下，注射器的選擇和合理操作決定了進(jìn)樣技術(shù)的差異。 用注射器進(jìn)樣吋要在最短的吋間內(nèi)以“塞子”形式把樣品注射到分析系統(tǒng)，即 要做到“快進(jìn)快出”。注射器在使用時(shí)應(yīng)經(jīng)常檢查其氣密性，以保證進(jìn)樣量的 準(zhǔn)確性。注射器應(yīng)保持清潔，及時(shí)清洗、烘干。對(duì)樣品要專(zhuān)用，以防污染樣 品。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，以計(jì)算響應(yīng)因子或繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，注射器的止確使用更 為重要。8、儀器應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件中工作，所用電源不能與其它大功率設(shè)備同 線路，否則會(huì)引起基線大幅度無(wú)規(guī)則變化。為減少干擾，儀器的接地線必須導(dǎo)電 性能良好。分析人員應(yīng)全面了解儀器上各電位器、開(kāi)關(guān)、按鈕的作用，

11、熟讀儀器 的使用說(shuō)明書(shū)，避免人為故障的發(fā)生?？傊瑢?duì)氣相色譜儀的正確使用和精心維護(hù)，長(zhǎng)期保持色譜儀良好的工作狀 態(tài)，是最終獲得分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的保障，也是延長(zhǎng)儀器使用壽命的有效途徑。二、氣相色譜儀的故障判斷及排除方法：氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，引起色譜儀發(fā)生故障的因素很多，維修時(shí)不僅要 考慮儀器的氣路跟電路系統(tǒng)，還要全面考慮到操作人員、樣品、環(huán)境條件等外部 因素的干擾。同樣的故障現(xiàn)彖有時(shí)是有許多不同的原因造成的，故障發(fā)生的部位 不盡相同。因此要求維修人員必須細(xì)心的觀察、分析色譜圖的基線和峰形，耐心 向操作人員詢(xún)問(wèn)故障發(fā)生前儀器的狀況，以及故障是怎樣發(fā)生的，然后依據(jù)所掌 握的信息即可快速、準(zhǔn)確的判斷故

12、障點(diǎn)的所在，使維修時(shí)間大大縮短，避免影響 試驗(yàn)的正常分析或牛產(chǎn)的正常運(yùn)行。為有助于排除色譜分析中的常見(jiàn)故障，現(xiàn)將 我們?cè)趯?shí)際工作中經(jīng)常遇到的故障的判斷方法及排除方法簡(jiǎn)介如下：1、基線不穩(wěn)：噪聲大、單向漂移、不規(guī)則漂移、波動(dòng)、毛刺、尖刺等。故障分析：首先檢查柱前壓、各氣體的流量及氣化器、層析室、檢測(cè)器 的溫度是否穩(wěn)定，如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)針對(duì)性解決；斷開(kāi)離子線，將微電流放大器 的信號(hào)輸入端短接，若基線穩(wěn)定，故障出在氣路系統(tǒng)或離子線接觸不良，否則應(yīng) 檢查電路系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等；接好離子線，將載氣流速降低，基線若有明 顯改善，則故障岀在載氣流路或色譜柱、氣化器，否則故障是由輔助氣系統(tǒng)或檢 測(cè)器污染所至。

13、對(duì)于tvd檢測(cè)器，若橋流不穩(wěn)定，故障一般是由熱導(dǎo)池電源或 外磁場(chǎng)干擾引起的，若橋流穩(wěn)定，應(yīng)檢查載氣和tcd是否被污染。故障原因及排除方法:故障原因：排除方法：1、色譜柱：老化不完全、固定液 流失、填料松動(dòng)。1、充分老化色譜柱或換新。2、氣 路：漏氣、氣體不純、流速 選擇不當(dāng)、氣流波動(dòng)。 鋼瓶壓力偏低。1、探漏。2、更換氣體凈化器中的凈化劑。3、當(dāng)鋼瓶氣壓只剩2、3mpa時(shí)應(yīng)換新。3、氣化器：氣化器污染。1、清洗氣化器。4、溫度：氣化、柱子、檢測(cè)或 其他部位的溫度過(guò)低、 過(guò)高或不穩(wěn)定。1、檢查鉗電阻、溫控器，提高溫控靈敏 度。2、清洗溫控調(diào)節(jié)電位器。5、檢測(cè)器：離子線接觸不良(f1d) 檢測(cè)器內(nèi)

14、部接觸不良、 檢測(cè)器污染或絕緣不 好、熱導(dǎo)電源不穩(wěn)定 (tcd) o1、焊接好離子線接頭或換新。2、清洗檢測(cè)器，重新裝配。3、維修熱導(dǎo)池電源，清洗橋流調(diào)節(jié)電位 器、池平衡電位器。6、電源電壓波動(dòng)，外磁場(chǎng)干擾。1、保證儀器的電源不與其他大功率設(shè)備 同線路，并良好接地。7、記錄儀：滑線電阻臟、阻尼或 靈敏度不當(dāng)、記錄儀本 身不穩(wěn)定。1、清洗滑線電阻。2、適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀的阻尼或靈敏度。3、依據(jù)記錄儀說(shuō)明書(shū)維修。2、響應(yīng)信號(hào)變小或不出峰。故障分析：首先檢查各溫度是否正常，氣體流量、壓力有無(wú)變化，充分利 用儀器直接顯示的信息，然后檢查：fid首先檢查是否點(diǎn)火，tcd有無(wú)橋流； 檢查氣路的暢通及氣密性；氣

15、化器是否堵塞或泄漏；fid極化電壓是否正 常'；檢測(cè)器接觸不良或污染。故障原因及排除方法：故障原因：排除方法：1、進(jìn)樣系統(tǒng)：氣化器堵塞、泄漏， 進(jìn)樣墊漏氣，注射器堵、漏， 進(jìn)樣技術(shù)欠佳。1、清洗或更換氣化器，排除漏點(diǎn)。9 撫新講樣熱3【換新注射器:使用前檢查其氣密 性。4、提高進(jìn)樣技術(shù)，保證進(jìn)樣量的準(zhǔn) 確。2、色譜柱：柱填料選擇不當(dāng)、固 定相流失、雙柱系統(tǒng)進(jìn) 錯(cuò)柱。1、選擇合適的色譜柱及填料，正確 填充老化后使用。3、氣路：不通氣、漏氣、流量 變化、氣體比例選擇不 當(dāng)、氣體純度不夠。1、檢查氣路堵、漏，排除。2、選擇合適的氫氮比及空氣比例。3、更換凈化器凈化劑。4、溫度：溫度過(guò)高、過(guò)低

16、或不 穩(wěn)定。1、檢查鉗電阻、溫控器。2、檢查氣化器、檢測(cè)器是否積水。5、檢測(cè)器：接觸不良、fid收集極 位置不當(dāng)或熄火、檢測(cè) 器污染、衰減過(guò)度。1、正確清洗、裝配檢測(cè)器。2、檢查氣體凈化器，選擇合適的比 例。3、設(shè)置適當(dāng)?shù)乃p比例。6、記錄儀：靈敏度過(guò)低或過(guò)阻尼。1、維修記錄儀。3、分離情況變化：保留時(shí)間長(zhǎng)、峰形改變、分離惡化。 故障分析：檢查方法基木同故障2。故障原因及排除方法：故障原因：排除方法：1、進(jìn)樣：樣品組分變化、進(jìn)樣 量過(guò)小或過(guò)大、進(jìn)樣技 術(shù)欠佳。1、配一標(biāo)準(zhǔn)樣比對(duì)。2、提高進(jìn)樣技術(shù)。2、色譜柱：固定液流失、柱填料 性能變化、填料松動(dòng)。1、更換色譜柱。3、氣 路：漏氣、流量壓力變化

17、、 氣體比例發(fā)生變化。1、探漏、排除。2、檢查穩(wěn)壓閥、溫流閥，換新。3、選擇合適的氣體比例。4、溫度：區(qū)間內(nèi)溫度不穩(wěn)定、 不平衡，溫度過(guò)高或過(guò) 低。1、檢查層析室內(nèi)電機(jī)旋轉(zhuǎn)正常與 否。2、檢查鉗電阻、溫控器。5、檢測(cè)器：污染或接觸不良。1、正確清洗、裝配檢測(cè)器。6、記錄儀：靈敏度過(guò)低。1、調(diào)整靈敏度，維修記錄儀。4、不正常峰：圓頭峰、平頭峰、怪峰、反峰、拖尾風(fēng)、前仲峰。故障分析：發(fā)生此類(lèi)故障，應(yīng)先檢查樣品是否正確，進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確，然后再檢查儀器的故障。故障原因及排除方法:故障原因：排除方法：1、進(jìn) 樣：樣品組分變化、樣品 中有難揮發(fā)組分、進(jìn)樣 量過(guò)大、樣品性質(zhì)的影 響等。1、配一標(biāo)準(zhǔn)樣比對(duì)，若

18、標(biāo)準(zhǔn)樣出峰 正常，則為樣品的原因。2、檢查注射器,保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。2、色譜柱：固定液流失、固定和 性能變化。1、更換色譜柱。3氣 路：氣體不純、流量過(guò)大 或過(guò)小。1、更換凈化劑。2、檢查穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥，調(diào)準(zhǔn)流速。4、溫 度：過(guò)高造成樣品熱解和 固定液流失，過(guò)低造成 難氣化和易冷凝。1、選擇合適的氣化器、層析室、檢 測(cè)器溫度。2、維修溫度控制儀。5、檢測(cè)器：污染。1、正確清洗、裝配檢測(cè)器。6、記錄儀：過(guò)載、靈敏度不夠或 記錄儀本身不穩(wěn)定。1、調(diào)試維修記錄儀。綜上所述，排除儀器故障的基木程序可采用先易后難，先看操作條件是否 正常，依據(jù)色譜圖分析故障點(diǎn)，然后分系統(tǒng)、分單元進(jìn)行維修。至于更詳細(xì)的維 修方法可按儀器說(shuō)明書(shū)屮所介紹的方法進(jìn)行。色譜儀的維修，要求維修人員具備 一定的儀器儀表維修技術(shù)和電子技術(shù)基