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1、大氣采樣作業(yè)指導(dǎo)書(依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) : 空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 )目錄( 一 ) 氟化物采集與計(jì)算( 二 ) 硫酸鹽化速率采集與計(jì)算( 三 ) 大氣降水采集( 四 ) 二氧化硫溶液富集采樣與計(jì)算( 五 ) 氮氧化物溶液富集采樣與計(jì)算( 六 ) 灰塵自然沉降量采集與計(jì)算環(huán)境空氣氟化物采集與計(jì)算1、適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中氟化物的小時(shí)濃度和日平均濃度的測(cè)定。2、一般事項(xiàng)測(cè)定方法中共同的一般事項(xiàng)按空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3、方法要點(diǎn)空氣中氟化物與浸漬在濾紙上的氫氧化鈣反應(yīng)而被固定,用電極法測(cè)定,求 得石灰濾紙上氟化物的含量,反映在放置期間空氣中氟化物的平均污染水平。4、器材4.1石灰濾
2、紙法標(biāo)準(zhǔn)采樣裝置4.1.1采樣盒:外徑13厘米,內(nèi)徑12.6厘米,高2.5厘米(不含蓋)的平底 塑料盒,具蓋及塑料環(huán)狀長(zhǎng)墊(外徑 12.5厘米,內(nèi)徑11厘米)。4.1.2防雨罩:采用盒口直徑30厘米、盒高90厘米的搪瓷盒,盒底用鐵皮焊 一個(gè)直徑13厘米、高3厘米的圈,可安裝采樣盒。5、操作步驟5.1取一張石灰濾紙,平鋪在平底塑料采樣盒底部,用塑料環(huán)狀長(zhǎng)墊壓好濾紙 邊,再用具有彈性的塑料條沿盒邊壓緊,將濾紙固定好,蓋好盒蓋,攜至采 樣點(diǎn)。5.2采樣時(shí)將裝好石灰濾紙的采樣盒的盒蓋取下,采樣盒裝入采樣防雨罩的盒底鐵圈內(nèi)并固定,使石灰濾紙面朝下暴露在空氣中。5.3樣品放置時(shí)間為七天至一個(gè)月。放樣品和收
3、樣品時(shí)應(yīng)記錄核對(duì)放樣品地 點(diǎn)、采樣盒編號(hào)及放、收樣品時(shí)間(月、日、時(shí))。5.4收樣品時(shí),取下采樣盒并旋緊盒蓋,攜回實(shí)驗(yàn)室。6計(jì)算氟化物卩 gF/(100cm .d)=(W-Wo)/(S 3 n) 3 100 式中:W樣品石灰濾紙中氟含量(卩g)W 0-空白石灰濾紙中平均氟含量(卩g/張)S-樣品濾紙暴露在空氣中的面積(cm2)n-樣品濾紙?jiān)诳諝庵蟹胖玫奶鞌?shù),準(zhǔn)確至 0.1天。環(huán)境空氣硫酸鹽化速率1、適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中含硫污染物(主要為二氧化硫)的測(cè)定。2、一般事項(xiàng)測(cè)定方法中共同的一般事項(xiàng)按空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3、方法要點(diǎn)碳酸鉀溶液浸漬過(guò)的玻璃纖維濾膜曝露于空氣中,
4、與空氣中的二氧化硫、硫酸霧、硫化氫等發(fā)生反應(yīng),生成硫酸鹽。測(cè)定生成的硫酸鹽的含量,計(jì)算硫 酸鹽化速率。其結(jié)果以每日在lOOcn2堿片面積上所含三氧化硫毫克數(shù)表示。4、器材4.1塑料皿:內(nèi)徑 72mm高10mm4.2塑料墊圈:厚1-2mm內(nèi)徑50mm外徑72mm能與塑料皿緊密配合。4.3塑料皿支架:將兩塊1203 120mm聚氯乙烯硬塑料板成90°角焊接,下面 再焊接一個(gè)高30mm內(nèi)徑78-80mm的聚氯乙烯外管,外管上鉆孔眼,互成120°, 各眼距塑料板面15mm使用時(shí)將塑料皿倒裝在支架的聚氯乙烯外管內(nèi),用三 個(gè)銅螺栓固定塑料皿。5、操作步驟5.1將堿片毛面向下放入塑料皿,
5、用塑料墊圈壓好邊緣,裝在塑料袋中攜至 現(xiàn)場(chǎng),采樣時(shí)使濾膜面向下固定在塑料皿支架上。5.2樣品放置時(shí)間為30± 2日。放樣和收樣時(shí)應(yīng)記錄和校對(duì)放樣地點(diǎn)、采樣 盒編號(hào)及收、放樣時(shí)間(月、日、時(shí))。收樣品時(shí),取下采樣盒旋緊盒蓋,攜回實(shí)驗(yàn)室。6計(jì)算硫酸鹽化速率SQmg心OOcmf 堿片.d)=(W s-Wb)/(S 3 n)3 34.3式中:Ws-樣品堿片中測(cè)得的硫酸鋇重量(mg);Wb-空白堿片中測(cè)得的硫酸鋇重量(mgj);S-樣品堿片的有效米樣面積(cm);n-樣品米樣放置天數(shù),準(zhǔn)確至0.1天。環(huán)境空氣大氣降水采集1、適用范圍本方法適用于環(huán)境大氣中降雨(雪),從大氣中沉降到地球表面的所有
6、沉降物 質(zhì)的主要成分分析測(cè)定。2、一般事項(xiàng)測(cè)定方法中共同的一般事項(xiàng)按空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3、方法要點(diǎn)大氣降雨(雪)攜帶大氣中沉降到地球表面沉降物被收集容器收集,并用合適的分析方法進(jìn)行成分分析。4、器材4.1自動(dòng)雨水采集器:需經(jīng)常檢查采樣器開啟閥是否靈敏, 保證下雨時(shí)能自動(dòng) 打開。4.2收集容器:保證清潔無(wú)塵,采樣器每次使用后應(yīng)用蒸餾水沖洗干凈, 然后 加蓋保存。4.3聚乙烯塑料桶:第一次使用前,需用 10%(V/V)的鹽酸或硝酸浸泡一夜, 用自來(lái)水吸洗至中性,再用去離子水沖洗多次,然后加少量去離子水振搖, 用離子色譜法檢查水中的氯離子含量,若與去離子水相同,即為合格。倒置 晾
7、干后加蓋保存在清潔的櫥柜內(nèi)。采樣容器每次使用后應(yīng)用刷子刷洗,用自 來(lái)水沖干凈,再用去離子水沖洗 3次晾干加蓋保存。采樣器內(nèi)的采樣桶每天都要清洗一次,每天上班時(shí)必須換上清潔的采樣桶,長(zhǎng)期天晴時(shí)更要做到這 一點(diǎn),以防干沉降污染降水樣品。采樣容器的清洗必須每次認(rèn)真記錄,以備 查閱。4.4雨量測(cè)量:雨量測(cè)量應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)雨量?jī)x測(cè)量降雨量,與降水采樣同步、平行進(jìn)行,不可使用降水采樣器采集雨量5、操作步驟5.1每次降雨取全過(guò)程雨樣(從降雨開始至結(jié)束)。如遇到連續(xù)幾天降雨,每 隔24h收集一次樣品,時(shí)間為每天上午 9:00時(shí)至第二天上午9: 00當(dāng)一天中 有幾次降水過(guò)程時(shí),可將樣品合并為一個(gè)樣品。5.2雨樣收集
8、后應(yīng)編號(hào),同時(shí)記錄收樣時(shí)間、采樣起止時(shí)間、降雨量等有關(guān)內(nèi) 容。6現(xiàn)場(chǎng)采樣環(huán)節(jié)(1).采樣點(diǎn)周邊的環(huán)境要求:A、點(diǎn)位應(yīng)位于開闊、平坦的區(qū)域,測(cè)點(diǎn)周圍下墊面無(wú)裸露土壤;B、采樣點(diǎn)應(yīng)避開局地排放污染源,包括排放酸堿物質(zhì)、煙塵、粉塵、生活排 物源、廢物堆放場(chǎng)、停車場(chǎng)及交通干線;C、采樣點(diǎn)周圍應(yīng)無(wú)遮擋雨雪的障礙物,包括房屋、橋梁、高大樹木等。障礙 物與采樣容器之間的水平距離不應(yīng)小于障礙物高度的二倍,或從采樣容器 至障礙物頂部與地平線的夾角小于 30o;D采樣器與量雨器的水平距離應(yīng)大于 2M環(huán)境空氣氧化硫溶液富集采樣與計(jì)算1適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的采樣測(cè)定。2 一般事項(xiàng)采樣方法中共同的
9、一般事項(xiàng),按國(guó)家環(huán)境保護(hù)局編寫的空氣和廢氣監(jiān) 測(cè)分析方法中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3 方法要點(diǎn) 裝有甲醛緩沖溶液的吸收瓶,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)以一定的流量抽取空氣, 其中二氧化硫被吸收液吸收,根據(jù)分析結(jié)果質(zhì)量數(shù)由計(jì)算得到單位體積中二 氧化硫的質(zhì)量(mg/m3即濃度值。4 器材a)采樣器采用流量 01L/min 或 24h 恒溫、恒流、自動(dòng)連續(xù)空氣采樣器, 流量 0.2 0.3L/min 。b)采樣采用 U 型多孔玻板吸收管,用于短時(shí)間采樣:多孔玻板吸收瓶(具 50ml標(biāo)線),用于24h采樣。U型多孔玻板吸收管加入5 ml吸收液時(shí), 以0.5L/min流量采樣,其阻力應(yīng)為47kpa;多孔玻板吸收瓶?jī)?nèi)注入20m
10、l 吸收液,以 0.2 L/min 流量采樣,其阻力應(yīng)為 6.66 ±0.66kp。c)皂膜流量計(jì)。每年至少校準(zhǔn)一次。d)具有百分之一秒的秒表計(jì)時(shí),用于校準(zhǔn)流量。e)大氣壓力表和溫度計(jì)。f)進(jìn)氣口為倒掛漏斗式入口,進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)選用聚四氟乙烯塑料管(內(nèi)徑 4 8mm。5 采氣量的確定短時(shí)間采樣,用內(nèi)裝5或10ml吸收液的U型多孔玻板吸收管,以0.4L/min , 采樣10 20L,濃度較低時(shí)可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間。24小時(shí)采樣,用內(nèi)裝20ml吸 收液的多孔玻板吸收瓶,以 0.20.3L/min 流量,采 24小時(shí)。6 操作步驟a)根據(jù)任務(wù)書的要求準(zhǔn)備好需要吸收液和吸收瓶(管)的數(shù)量,將吸收液
11、 貯備液稀釋 100 倍成為吸收液。b)將吸收液加入至洗凈并干燥的吸收瓶(管)中,如不立即采樣,采樣瓶(管)兩端應(yīng)用膠布封住,貯存于冰箱中。c)采樣前須對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。d)采樣時(shí)須對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào),并進(jìn)行流量的校準(zhǔn),記下開機(jī)時(shí)間,讀取大 氣壓和溫度,按記錄表格的要求記錄。e)采樣時(shí),吸收溫度應(yīng)保持在 2329°Cf)采樣結(jié)束后,記下關(guān)機(jī)時(shí)間,迅速將采樣瓶?jī)啥朔饪?,帶回?shí)驗(yàn)室。g)按任務(wù)單要求,清點(diǎn)核對(duì)完樣品,填寫好樣品交接單將樣品移交質(zhì)量保 證室。如不能馬上交接應(yīng)將采后樣品置于冰箱中保存。h)采樣、運(yùn)輸和貯存過(guò)程中,應(yīng)避免陽(yáng)光直接照射樣品溶液。如環(huán)境溫度 較高應(yīng)用低溫措施。7計(jì)算C
12、 = M/ (Qn dXt)式中:C二氧化硫濃度mg/m3M分析得到的二氧化硫微克數(shù),卩g;Qnd換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的流量,L/mi n;t采樣持續(xù)時(shí)間,min。環(huán)境空氣氮氧化合物溶液富集米樣與計(jì)算1. 適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中氮氧化合物濃度的采樣測(cè)定。2. 一般事項(xiàng)采樣方法中共同的一般事項(xiàng),按國(guó)家環(huán)境保護(hù)局編寫的空氣和廢氣監(jiān) 測(cè)分析方法中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3. 方法要點(diǎn)裝有鹽酸奈乙二氨溶液的吸收瓶,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)以一定的流量抽取空氣,其中氮氧化合物被吸收液吸收,根據(jù)分析結(jié)果質(zhì)量數(shù)由計(jì)算得到單位體 積中二氧化氮的質(zhì)量(mg/m3即濃度值。4. 器材4.1采樣器采用流量0 1L/min或24h
13、恒溫、恒流、自動(dòng)連續(xù)空氣采樣器,流量0.2 0.3L/min。4.2采樣采用U型多孔玻板吸收管,用于短時(shí)間采樣;多孔玻板吸收瓶(具 50ml 標(biāo)線),用于24h采樣。U型多孔玻板吸收管加入 5 ml吸收液時(shí),以0.5L/min 流量采樣,其阻力應(yīng)為47kpa;多孔玻板吸收瓶?jī)?nèi)注入 20ml吸收液,以0.2 L/min流量采樣,其阻力應(yīng)為6.66 ± 0.66kp。4.3裝有三氧化鉻-海砂雙球氧化管。4.4 皂膜流量計(jì)。每年至少校準(zhǔn)一次。4.5 具有百分之一秒的秒表計(jì)時(shí),用于校準(zhǔn)流量。4.6 大氣壓力表和溫度計(jì)。4.7 進(jìn)氣口為倒掛漏斗式入口,進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)選用聚四氟乙烯塑料管(內(nèi)徑48m
14、m)。5. 采氣量的確定5.1短時(shí)間采樣,用內(nèi)裝20ml吸收液的U型多孔玻板吸收管,以0.2 0.3L/min , 采樣量不少于6L,濃度較低時(shí)可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間。24小時(shí)采樣,用內(nèi)裝20ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶, 0.20.3L/min 流量,采用 24小時(shí)。6. 操作步驟6.1 根據(jù)任務(wù)書的要求準(zhǔn)備好需要吸收液和吸收瓶(管)的數(shù)量,將吸收液原液以 4 份原液和 1 份蒸餾水混合成為吸收液。6.2將吸收液加入至洗凈并干燥的吸收瓶(管)中,如不立即采樣,采樣瓶(管) 兩端應(yīng)用膠布封住,貯存于冰箱中。6.3采樣前須對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。6.4采樣時(shí)須對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào),并進(jìn)行流量的校準(zhǔn),記下開機(jī)時(shí)
15、間,讀取大氣壓 和溫度,按記錄表格的要求記錄。6.5采樣時(shí)進(jìn)氣口接氧化管并使管口略微向下。避光采樣至吸收液呈微紅色。 6.6采樣結(jié)束后,記下關(guān)機(jī)時(shí)間,迅速將采樣瓶?jī)啥朔饪冢瑤Щ貙?shí)驗(yàn)室。6.7 按任務(wù)單要求, 清點(diǎn)核對(duì)完樣品, 填寫好樣品交接單將樣品移交質(zhì)量保證室。 如不能馬上交接應(yīng)將采后樣品置于冰箱中保存。6.8 采樣、運(yùn)輸和貯存過(guò)程中,應(yīng)避免陽(yáng)光直接照射樣品溶液。如環(huán)境溫度較高 應(yīng)用低溫措施。7. 計(jì)算C = M/ (0.76XQndXt)式中: C氮氧化合物濃度mg/m3二氧化氮計(jì);10分析得到的二氧化氮微克數(shù),卩g;Qnd 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下流量, L/min;t 采樣持續(xù)時(shí)間, min0
16、.76NO (氣)轉(zhuǎn)換為NQ (液)的系數(shù);1. 適用范圍 本方法適用于環(huán)境大氣中灰塵自然沉降物的采集和測(cè)定。2. 一般事項(xiàng) 測(cè)定方法中同一般事項(xiàng)按空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3. 方法要點(diǎn) 大氣中灰塵自然降塵在集塵缸內(nèi),經(jīng)蒸發(fā)、干燥,用重量發(fā)進(jìn)行分析。通 過(guò)計(jì)算得到灰塵自然沉降(簡(jiǎn)稱降塵量) 。4. 器材降塵缸:內(nèi)徑17.7cm,高30cm的圓形塑料缸(或玻璃缸二瓷缸)。使用前 用蒸餾水將缸沖洗干凈,然后加蓋保存。5. 操作步驟5.1 集塵缸加蓋攜至采樣點(diǎn),取下蓋子,根據(jù)當(dāng)?shù)氐慕涤炅亢驼舭l(fā)量,加適量 蒸餾水。在整個(gè)采樣期間應(yīng)保持缸內(nèi)有水。5.2 記錄放缸地點(diǎn)、缸號(hào)及受放樣時(shí)間(年、
17、月、日、時(shí)) 。5.3按月定期取換集塵缸一次,取樣時(shí)應(yīng)校對(duì)地點(diǎn)=缸號(hào)和米樣時(shí)間,蓋好缸 蓋,帶回實(shí)驗(yàn)室。取缸時(shí)間規(guī)定為放樣月的下一月初 5日前進(jìn)行完畢。5.4 在夏季,缸內(nèi)可加入 0.05mol/L 硫酸銅溶液 2.00-8.00ml 時(shí),以抑制微生 物及藻類的生長(zhǎng)。在多雨季節(jié)要及時(shí)更換集塵缸,以防水滿溢出。在冰凍季節(jié) 要根據(jù)當(dāng)?shù)氐谋鶅銮闆r加適當(dāng)濃度的乙醇或乙二醇溶液。環(huán)境空氣灰塵自然沉降量采集與計(jì)算1、適用范圍本方法適用于環(huán)境大氣中灰塵自然沉降物的采集和測(cè)定。2、一般事項(xiàng)測(cè)定方法中共同的一般事項(xiàng)按空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行3、方法要點(diǎn)一大氣中灰塵自然沉降在集塵缸內(nèi),經(jīng)蒸發(fā)、干燥、用
18、重量法進(jìn)行分析。通過(guò)計(jì)算得到灰塵自然沉降量(簡(jiǎn)稱降塵量)。6計(jì)算降塵量:t/( kmi 月)=(Wi-Wa-Wc/(S2 n) )3 303 104式中:W1降塵和瓷坩鍋重量(g)Wa瓷坩鍋的重量(g)Wc 0.05mol/L硫酸銅溶液2.00ml(或8.0ml,即加入體積)經(jīng)蒸發(fā)并烘干后的重量(g).2S 集塵缸面積(cm)n 采樣天數(shù)(精確到0.1天)可燃物量:t/ (肺月)=(WWa-Wc - ( WW-W) /( S 2 n) 3 303 104 式中:W1降塵樣品、瓷坩鍋及硫酸銅1050C烘干后的重量(g)W2降塵樣品、瓷坩鍋及硫酸銅6000C灼燒后的重量(g)Wa瓷坩鍋于1050C烘干后的重量(g)W b瓷坩鍋于600°c灼燒后的重量(g)Wc 加入硫酸銅溶液于 1050C烘干后的重量(g)W加入硫酸銅溶液于6000C灼燒后的重量(g)2S 集塵缸面積(cm)n采樣天數(shù)(精確到0.1天)4、器材集塵缸:內(nèi)徑17.7cm,高30cm的圓形塑料缸(或玻璃缸、瓷缸。使用前用 蒸館水將缸沖洗干凈 ,然后加蓋保存。5、操作步驟5.1集塵缸加蓋攜至采樣點(diǎn) ,取下蓋子 ,根據(jù)當(dāng)?shù)氐慕涤炅亢驼舭l(fā)量 ,加適
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