CBS-2D型全自動電位滴定儀的驗證方案

1、技 術(shù) 標 準CBS-2D型全自動電位滴定儀驗證案文件編號：復(fù)印件編號：驗證部門：地點：起草人：日期：驗證領(lǐng)導(dǎo)小組會簽項目負責人：日期：質(zhì)量管理部負責人：日期：生產(chǎn)技術(shù)部負責人：日期：制造總監(jiān)：日期：驗證記載 批準日期執(zhí)行日期010203分發(fā)部門制造總監(jiān)1動力設(shè)備部 口片劑車間匚包裝車間口質(zhì)里爻權(quán)人1物流部口提取車間匚研發(fā)部口質(zhì)量管理部1QA部門口眼用制劑車間匚財務(wù)部口生產(chǎn)技術(shù)部匚1中心化驗室 口膠囊、顆粒劑車間匚辦公室口目錄：1、概述2、驗證目的3、驗證圍4、驗證人員5、儀器描述6、驗證條件7、驗證容與法8、驗證數(shù)據(jù)分析9、驗證結(jié)論與偏差說明10、再驗證1«附件1、概述本品為北京海

2、定潮聲技術(shù)開發(fā)公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，為了確保使用該儀器檢測數(shù)據(jù)真實可 靠，確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設(shè)計的性能指標，計劃對該儀器進行必要的驗 證。2、驗證目的按照GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認、以確定目前的 實驗室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用，以確認該儀器的運行、性能確認符合相應(yīng)的 要求，是否可滿足驗證所接收標準和日常分析測試工作的需要。3、驗證圍本案適用于CBS-2D型全自動電位滴定儀的驗證。4、驗證人員4.1 驗證工作小組4.1.1 負責驗證案的制定并組織實施。Word專業(yè)資料4.1.2 負責收集驗證、試驗記錄，并對結(jié)果進行分析，起草驗證報告4.1.3 負

3、責驗證的準備工作4.1.4 負責根據(jù)本驗證案進行具體的實施。4.2 動力設(shè)備部4.2.1 負責驗證所需儀器、設(shè)備的安裝、調(diào)試及矯正4.2.2 負責量具的檢驗及校正。4.3 驗證工作人員部門姓名職務(wù)備注中心化驗室中心化驗室中心化驗室動力設(shè)備部5、儀器描述5.1 儀器型號： 設(shè)備編號： 5.2 儀器組成本品是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求購置的精密儀器，自動電位滴定儀（以下簡稱儀器）是根據(jù)電位法原理設(shè)計的用于容量分析的常見的一種分析儀器。電位法的原理是：選用適當?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴

4、定終點附近，被測離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點。5.3 證條件6.1 驗證前必須對設(shè)備所用儀表進行校驗，且在有效期。6.2 驗證試驗過程中所用的純化水、標準溶液、對照品、試劑等在使用前必須符合規(guī)定。6.3 驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按標準規(guī)定清潔且符合要求。7、驗證容與法7.1 驗證依據(jù)及標準：藥品GMP指南2010年版、CBS-2D型全自動電位滴定儀標準操作規(guī)程、中國藥典2010年版7.2 驗證判斷標準：7.2.1 運行確認判斷標準：安裝確認認可后，在不使用試樣的條件下，確認該儀器運行正常。7.2.2 性能確認判斷標準：符合中國藥典201

5、0年版附錄要求。7.3 、驗證確認7.3.1 再確認儀器名稱：型號：生產(chǎn)廠家：所在部門和房間：7.3.1.1檢查有關(guān)資料完整性。名稱是否齊全存放處使用說明書合格證保修卡檢定合格證儀器使用記錄儀器操作規(guī)程7.3.1.2安裝場地項 目要求檢查情況安裝位置應(yīng)儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上環(huán)境潔凈度室應(yīng)保持清潔，無腐蝕性氣體溫度1535 C,全天溫度變化較小相對濕度35 75%電路電源AC220V ± 22V、50Hz ± 1Hz接地應(yīng)接地電源線與插吻合結(jié)論檢測人日期年 月 日復(fù)核人日期年 月 日7.3.2 運行確認：7.3.2.1 儀器電位滴定重復(fù)性的確認7.3.2.1.1 儀

6、器在正常工作條件下檢定，電計終點預(yù)設(shè)在580600mV之間的任一電位值，滴定裝置置于自動滴定擋。7.3.2.1.2 用移液管吸取 10 ml 0.1 mol L 1 的 FeSO4 (NH 4)2SO4 6H 2O 溶液于反應(yīng)杯中， 并加入體積比為1： 1的蒸儲水和1.5 mol L 1的H2sO4溶液，使溶液的總體積不超過反應(yīng) 杯容量的一23 ,選擇適當?shù)臄嚢杷俣冗M行攪拌。17.3.2.1.3 選用甘汞電極作為指示電極，用0.0167 mol L的K2C2O7溶液進行氧化-還原滴 定。7.3.2.1.4 數(shù)字式滴定管的儀器按儀器說明書選擇最佳工作條件，每次滴定自0.00 ml開始。到達預(yù)設(shè)終

7、點時，儀器自動停止滴定。記錄滴定裝置所指示的數(shù)值，即為所消耗的溶液體積。7.3.2.1.5 重復(fù)操作3次，按式計算滴定的：-1n -maxVi - Vi n i 1 SVV X 100%式中：SV儀器滴定重復(fù)性（）；Vi滴定液所消耗的體積（ml）;V滴定管的全容量（ml）。7.3.2.2儀器中和滴定重復(fù)性的確認a）按儀器說明選擇各旋鈕、開關(guān)在適當?shù)奈恢?，終點控制調(diào)節(jié)至pH =7。ib）用移液管吸取10 ml 0.1 mol L的NaOH溶液于一定體積的蒸儲水中，溶液的總體積不超過反應(yīng)杯容量的一23 ,選擇適當?shù)臄嚢杷俣冗M行攪拌。 1c）選用玻璃電極作為指示電極，用0.1 mol L的HCl溶液

8、進行中和滴定。d）滴定開始之前，調(diào)整并記錄滴定管中溶液的起始體積Vo（每次滴定前均應(yīng)調(diào)節(jié)在0刻線附近），到達預(yù)設(shè)終點，滴定自動停止，記錄滴定管中液面讀數(shù)Vo, （Vi Vo）即為所消耗的滴定液體積。重復(fù)操作3次，按式計算中和滴定的重復(fù)性8.4.3儀器PH示值誤差的確認a）輸入PH為所用緩沖液的PH值后，把電極放入緩沖液中，當顯示電位穩(wěn)定后，按校正鍵，清洗電極，把所用電極放入所測液體中（所用液體為已知標準溶液），重復(fù)“校準”和“測量”操縱三次，取平均值作為儀器示值pH儀器，此示值與該溶液在測定溫度下的標準值之差為儀器示值誤差 pH儀器。pH 儀器 pH 儀器 pH 標準具體檢定標準：pH儀器0&

9、#177; 0.02。7.3.2.3儀器PH示值重復(fù)性的確認儀器用標準溶液校準后，測量另一種標準溶液，重復(fù)“校準”和“測量”操縱 6次，以 單次測量的標準偏差表示重復(fù)性。計算公式與儀器示值誤差的檢定中相同。（此項目可結(jié)合儀器示值誤差的檢定進行）。具體檢定標準：pH儀器0± 0.01。7.3.3 性能確認（用已知含量的樣品進行測定）樣品名稱測定法7.3.4 精密度樣品名稱：（至少測定5次）測試法：結(jié)果記錄：次數(shù)12345濃度值RSD%結(jié)論操作人日期口 月 日復(fù)核人日期口 月 日7.3.6 重現(xiàn)性：相同樣品，不同實驗室設(shè)備檢驗結(jié)果對比，計算其 RSD值樣品名稱：操作法：批號公司自行檢驗檢驗結(jié)果州藥檢所檢驗結(jié)果RSD%RSD%結(jié)論操作人日期年 月 日復(fù)核人日期年 月 日7.3.7 輔助儀器設(shè)備名稱：生產(chǎn)廠家：儀器編號：計量編號