苯硝化反應器放大設計

1、苯悄化反應器放大議計倪菊美(中國石化集團南京化工廠設計所，210038)摘要:簡要介紹了 5()kla稍基苯裝置用混酸作峭化劑的苯梢化反應機理、反應特點，以及苯 山肖化反應器放人設計主要工藝參數(shù)的確定,及實現(xiàn)這些工藝條件必須采取的技術(shù)措施和控制 手段，并對設計中存在的問題進行分析并提出改進建議關(guān)鍵詞:苯硝化反應器混酸硝化劑1刖550kt/a硝某苯裝置采用一泄?jié)舛鹊牧蛩岷拖跛崮刂频幕焖岷捅綖樵?，在一是溫度下反應?成硝基苯。該項f1設計規(guī)模較大，屬國內(nèi)首創(chuàng)。硝化反應器是硝棊苯生產(chǎn)的關(guān)鍵設備，根據(jù) 許多資料介紹其型式冇環(huán)式串聯(lián)硝化器、鍋式串聯(lián)硝化器、管式或泵式循環(huán)硝化器等，但它 們各項技術(shù)經(jīng)濟指

2、標差別不人，且有的尚沒有工業(yè)化。被大多數(shù)廠家采用的多鍋串聯(lián)，其優(yōu) 點眾所周知，它尤適于不便使用塔設備的液一液非均相組分間反應;它可以減少反應原料短 路的機會，在不同鍋內(nèi)可控制不同的反應溫度及被硝化物或硝酸的轉(zhuǎn)化率，從而減少多硝化 物等副產(chǎn)物的生成，有利于改善產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)能力(4)。缺點是如此人規(guī)模的生產(chǎn)裝 置不僅會產(chǎn)牛大量待濃縮的廢硫酸和含酚類及硝基物廢水，且要求硝化設備具有足夠的冷卻 面積，安全性差。因此要對苯硝化反應器進行經(jīng)濟可行的放人設計。2混酸做硝化劑的反應機理苯硝化反應生成硝基苯的主化學反應式為根據(jù)動力學研究的結(jié)果，硝硫混酸能夠電離牛成硝基陽離子no:+和硫酸氫離子hs認一，水

3、 則與硫酸生成場。反應屮所住成的水與過量的硫酸作用，發(fā)牛下列反應：hzs仇+姚o 一玩o i+hs仇故硝酸與硫酸的反應總式如下：zhzs 仇+1卜 03 h3o+zhs 仇一+n 仇+當混酸與苯進行硝化反應時，n仇+取代了苯環(huán)上的氫而生成硝基化合物c6氏+n仇+ c6氏n仇+h+該反應具有以卜-特點：反應不可逆。(2) 反應速度快，fl.大量放熱。反應的同時，混酸屮的硫酸被反應生成的水稀釋，還將產(chǎn)生稀釋熱，稀釋熱約為反應熱的7% ro%,苯的硝化反應熱為142kj/niol;如此大的熱量若不及時移除， 必然會使反m溫度迅速上升，引起副反丿應及硝酸 大量分解，將導致嚴重后果，甚至發(fā)生爆炸事故。

4、因此耍保持反應在適宜的溫度下進行，并要及吋收稿日期二2田1 一 08 20;修回日期:2(x狡一 01 一的。 作者簡介:倪菊美，女，1988年畢業(yè)于南京化土大學化工系，現(xiàn) 在中國石化集團南京化工廠設計所從事工程設計管理工作。移除反應熱。(3) 反應是非均相。硝化主要在酸層及兩層的交界面處發(fā)生，因此反應過程中必須有強烈的 攪拌，以保證反應能夠平穩(wěn)地進行。(4) 當硫酸濃度一定時，反應速度取決于酸相 屮硝酸濃度和有機相中苯濃度。31號硝化鍋主要工藝參數(shù)確定3.1換熱面積確定 通過對1號硝化鍋物料和熱量衡算2j,可得其 反應釋放岀總熱量約為1302.56kw(l 12萬kc澎 h),如此大的換熱量

5、，一般反應鍋蛇管換熱系數(shù)為 551.5 697,sw/(澎 k) (5(x)一以 x)kc 亦時.h/cj, 夾套換熱系數(shù)為116.3 2犯6w/(時 k) r 100 zookacfmz h.°cj,僅1臺反應器換熱血積不能滿 足耍求，且不經(jīng)濟，故選用2臺相同技術(shù)參數(shù)的1 號硝化鍋并聯(lián)再四臺串聯(lián)的工藝。由此確定每臺 1號硝化鍋所需蛇管面積為31甘，夾套面積為 9吋。這樣既平衡了反應過程中放出的大量熱量， 避免兩套并聯(lián)工藝，也可根據(jù)本產(chǎn)品系列化工市 場行情變化，使得裝置具有一定的操作彈性，能滿 足高低負荷的規(guī)模生產(chǎn)。3.2鍋體容積確定物料衡算得到進人1號鍋總體積流量為25304襯兒即

6、0.422襯/min“),按本廠生產(chǎn)經(jīng)驗, 取硝化反應停留時間約o.sh,考慮熱量平衡，故選 用兩臺3.7耐的1號硝化鍋，裝料系數(shù)0.75,所得 停留時間均為13min,収2號一 4號硝化鍋裝料系 數(shù)0.8,停留時間為25min,所需2號一 4號硝化鍋 總?cè)莘e為13.19耐，収整即為每臺容積4.5襯。3.3攪拌器的設計(1) 對互不相溶的非均相體系，必須作劇烈的 攪拌，促使過程加速并保證產(chǎn)品的更大產(chǎn)率閻，因 此選用推進式攪拌器。為提高攪拌效果，確保物 料達到生產(chǎn)要求的上下循環(huán)充分混合過程，葉倫 的軸線設在鍋小央，并增設導流筒和全檔板(“】。(2) 選定攪拌器葉輪型式z后，確定攪拌漿葉 直徑,按

7、中央進人方式,取d/d。=1/41/3，其 中d為葉輪直徑,do為鍋體直徑巧oo,即d二375 - soolmn,取刀=500,因鍋內(nèi)靜液高度大于 葉輪中心線上zd,故設兩層葉輪軸.攪拌葉輪轉(zhuǎn)速放大設計是保持葉片端部切向 速度一 nd不變，即。1刀l=nzn乙n、刀，分別為 16kt/a石肖基苯裝置】號硝化鍋攪拌器轉(zhuǎn)速3()()r/ 而n、軸徑o.3n,得n:=150洲min,參考zokt/a對鄰 硝3.7襯的1號硝化鍋設計經(jīng)驗數(shù)據(jù)，設定1號硝 化鍋攪拌器轉(zhuǎn)速為310川min;2號一 4號硝化鍋轉(zhuǎn) 速適當放大為25or/mino驅(qū)動攪拌器的電機功率放人。若電動機容雖小，則達不到所要求的攪拌效果

8、，甚至使電機 燒壞;若容量過大，則使投資費用和操作成本增 高因。電動機額定功率是根據(jù)預定操作條件下所 需最人攪拌功率確定。攪拌功率計算較復雜，目. 理論計算值往往偏小。木設計先采用模擬放大 法，算得軸功率值只需2.4kw,顯然該值偏小;改 用經(jīng)驗估算法，以每襯鍋體容積需消耗功率1- 1.2kw計，考慮攪拌器軸承密封件的機械摩擦、減 速箱中的摩擦損失及電機中電流損失等，放大1 zkw取整，所需功率為7.skw;電機仍采用結(jié)構(gòu)簡 單、工作平穩(wěn)的三角帶式，電機要求防爆。(4)由于設定1號硝化鍋鍋體高徑比1.2,整 體看來呈瘦長型，為防攪拌軸過長可能導致攪拌 軸穩(wěn)定性不好，改常用橢圓形鍋蓋為平蓋。 為

9、防止反應過程屮因攪拌屮斷可能造成散熱 不良或局部濃度過高而使反應異常激烈，發(fā)住危 險，在控制室增設攪拌停報警裝置 為便于攪拌器檢修，尚須考慮鍋體所在樓層 層高，以保障能用電動葫蘆把攪拌軸從鍋111吊出 的空間高度。4存在問題分析及改進建診 (1)1號硝化鍋有吋超溫5°c左右(設定報警 溫度為60°c)l'),尤其是炎熱的夏天;經(jīng)分析認為 原因之一是全廠水壓低導致冷卻水之二是冷卻水溫偏高，影響換熱效果。解決辦法 之一在保證達到現(xiàn)中控指標前提下，按季節(jié)變化 適當提高1號硝化鍋反應溫度5 一 10°c,這種辦法 簡便易行;辦法之二改用冷凍淡水為冷卻劑;辦法 之三

10、改用安全性好的絕熱俏化新工藝;但辦法二、 三均需另外增加投資，且絕熱硝化尚未完全工業(yè) 化。辦法之四，加人廢酸循環(huán)呆，由于硫酸比熱 大，能吸收硝化反應小放出的熱量，可以避免硝化 的局部過熱現(xiàn)象。利于硝化反應溫度的控制。苯硝化制硝基苯的過程采用多鍋串聯(lián)，各 鍋保持不同的牛產(chǎn)條件。但到底需設多少個鍋串聯(lián)最經(jīng)濟，頗冇爭議。根據(jù)反應工程理論，隨串聯(lián) 臺數(shù)的增多，每鍋屮完成的轉(zhuǎn)化率減少，反應速率 加快，達到總轉(zhuǎn)化率所需時間減少，使操作費用降 低，但設備投資費用增大。最佳臺數(shù)應取其總費 用最低限。木裝置設計時沒有作進一步深入，若 改用三鍋串聯(lián)是否可行，會否引起中和鍋、水洗鍋 物料乳化，這有待于生產(chǎn)驗證;若可行，則可以節(jié) 省投資和空間。5結(jié)語苯硝化反應器放人設計經(jīng)生產(chǎn)驗證達到了設計要求，使得該裝置與同類裝置相比不僅避免了 兩套并聯(lián)反應的工藝，且具有規(guī)模大、占地少、投 資省、運行口j靠的特點，同時也改變了我廠一個產(chǎn) 品存在兩套裝置的面貌，便