勃氏透氣儀比表面積測定誤差、重復(fù)性誤差不確定度評定實(shí)例

1、附錄 C勃氏透氣儀比表面積測定誤差不確定度評定實(shí)例C.1測量方法按照 GB/T8074 試驗(yàn)方法取 GSB 14-1511 水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)測試 6 次比表面積值。C.2 數(shù)學(xué)模型測量勃氏透氣儀比表面積測定誤差時， GSB14-1511 比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣為標(biāo)準(zhǔn)器，則測量模型為：( x )xxs （ C.1）式中：x 6 次測試值的平均值，單位cm2/g；x s 標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值，單位cm2/g；( x )測得的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，單位cm2/g。C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定由被校勃氏透氣儀誤差引入的不確定度u( X )被校儀器誤差的不確定度主要來源于比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品測量結(jié)果的重復(fù)性。此

2、項為 A 類不確定度分量， 在重復(fù)性條件下， 選擇已知比表面積數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品， 用被校勃氏透氣儀測量其比表面積值，采用此標(biāo)準(zhǔn)樣品的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度計算，數(shù)值如下：3430cm 2/g， 3470cm 2/g， 3440cm 2/g ， 3460cm2/g ，3430cm 2/g， 3450cm 2/g 平均值按照公式（ C.2）計算：Xv1nXvj3447cm2 / g （C.2）n j1式中：n 重復(fù)測量次數(shù)；X vj 標(biāo)準(zhǔn)樣品的第j 次測試值，單位cm2/g ；X v 標(biāo)準(zhǔn)樣品的n 次平均值，單位cm2 /g；測量的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差按照公式（C.3）計算：nXv )2( Xv js

3、( Xv )j 116 cm2/g （C.3）n1式中：s( X v ) 比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。被測量估計值X v 的 A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA ( X v ) 按照公式（ C.4）計算：()2s Xv6cm / g （C.4）uA( Xv )n由標(biāo)準(zhǔn)樣品引入的不確定度u( X vsi )此項為 B 類不確定度分量，選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品為國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，由多家實(shí)驗(yàn)室共同定值，證書給出的測量不確定度為 2 cm2/g， k=2，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度按照公式（ C.5）計算：u( Xvs i )2 / 21cm 2/g （C.5）靈敏系數(shù)與合成不確定度根據(jù)公式（ C.1），靈敏系數(shù)c1=1 和 c2=-

4、1。由于各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量相互無關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按照公式（C.6）計算：u( Xv )2c22u22c12u1c12u 2( Xvi )c22u2( Xvsi ) （C.6）( 16)2(11)262 /gcm式中：12c ， c 靈敏系數(shù)；u( X v ) 比表面積測定誤差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。C.3.4 擴(kuò)展不確定度取 k=2，故勃氏透氣儀比表面積測定誤差結(jié)果的擴(kuò)展不確定度按照公式（C.7）計算：Uku(Xv )2612 cm2/g （C.7）校準(zhǔn)結(jié)論該勃氏透氣儀比表面積測定誤差的不確定度為12cm2/g。附錄 D勃氏透氣儀測定比表面積的重復(fù)性誤差不確定度評定實(shí)例D.1測量方法按照 GB

5、/T8074試驗(yàn)方法取 GSB14-1511 水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)測試 6次比表面積值。D.2數(shù)學(xué)模型rXmaxX min100%（ D1）X式中：r測定比表面積的重復(fù)性誤差，%；x 6 次測試值的平均值，單位cm2/g ；Xmax 測試值中最大值，單位cm 2/g；Xmin 測試值中最小值，單位cm2/g 。D.3分析測量不確定度來源重復(fù)性誤差是反映在同一條件下多次重復(fù)測試中勃氏透氣儀示值的隨機(jī)波動的參數(shù)。這種多次重復(fù)測試應(yīng)在短時間內(nèi), 在被測樣品保持恒定不變、測量環(huán)境及其他條件保持恒定不變并盡力避免測量者引入的變化因素等嚴(yán)格條件下進(jìn)行的。因此, 在這一條件下多次重復(fù)測試的重復(fù)性誤差只能是測量儀器本身隨機(jī)因素作用的結(jié)果。所以 ,勃氏儀測定比表面積的重復(fù)性誤差就是測量不確定度的A類分量。D.4重復(fù)測量引入的不確定度ux1對同一樣品，用 GSB14-1511水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行6次的重復(fù)性誤差測試，結(jié)果見表 D.1 。表D.1 重復(fù)測得的重復(fù)性誤差次數(shù)重復(fù)性誤差， %次數(shù)重復(fù)性誤差， %11.1640.8721.1650.5831.1660.87x12x0.24n1其單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差為：?2= (?-?) = 0.24%?- 1獲得了各樣本的樣本偏差后，所