傅里葉變換紅外光譜儀檢定規(guī)程

1、傅里葉變換紅外光譜儀檢定規(guī)程JJG 001-1996適用范圍：適用于新安裝、使用中和修理后的傅里葉變換紅外光譜儀(以下簡稱儀器)的檢定。主要技術要求：1. 外觀2. 安裝條件3. 檢定條件4. 檢定設備5. 樣品6. 檢定項目和檢定方法2.范圍適用于新安裝、使用中和修理后的傅里葉變換紅外光譜儀(以下簡稱儀器)的檢定。2.1原理FTIR是利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理，根據(jù)干涉圖和光譜圖之間的對應關系，通過測量干涉圖和對干涉 圖進行傅里葉變換來獲得光譜圖；它能同時測量、記錄來自光源所有譜元的信息，高效率地采集來自光源 的輻射能量。檢測器接收到的隨光程差變化的信號強度便是光源所有譜元的貢獻。COl-

2、 ,r_. W(v)cos2(1)式中：I(x)干涉圖B(v)吸收光譜v頻率x 光程差(波數(shù))分布的物質(zhì)的吸收光譜B(v)I(x)是在光程差為x時檢測器接收到的信號強度，也稱為干涉圖。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過對干涉圖函數(shù)進行傅里葉變換得到按頻率8州口 一 J AaJcosZ vxdx(2)由于它有多通道優(yōu)點，因而有較高的信噪比、分辨率、檢測靈敏度和較快的掃描速度，廣泛應用于物質(zhì)的定性定量及結構成分分析。是測量、研究分子振動、轉動光譜的重要工具。2.2構成FTIR由光學系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)兩部分組成。3計量單位波數(shù)(cm - 1)和吸光度。4計量要求4.1計量特性儀器技術指標見表1。4.2等級評定等級評定

3、按表2。110項中如有2項以上(包括2項)達不到指標，要按降檔處理。表1技術指標序號項目要求1儀器能量值單光譜最高值/最低值為3 ： 15 : 12基線噪聲P-P（峰一峰）6000 ： 12000 : 13基線傾斜0.1 % T0.5 % T中紅外4000cm1400cm 1截止頻率噪聲v 2% T4波數(shù)范圍近紅外 4000cm 1截止頻率噪聲v 1% T遠紅外v 400cm-1截止頻率噪聲V 2 % T高級研究型優(yōu)于 0.1cm 1研究型 0.1cmt 0.5cm'5分辨率分析型 0.5cm 1 1cmT通用型大于1cnf11cmT4cnf1分辨率6波數(shù)準確度4cm 1符合聚苯乙烯峰

4、值表或測 2924cm1峰位移優(yōu)于設定分辨率的1/2用CO測量優(yōu)于設置分辯率的1/21。011以下分辨7透過率準確度0.1 % T8基線重復性99.8 % T99.3 % T9基線傾斜重復性0.3 % T10波數(shù)重復性小于設置分辨率的1/211透過率重復性0.1 % T0.5 % T12吸光度重復性V 0.00513掃描速度> 1 次 /s（4000cm1 400cmT,分辨率為 4cnf1）表2等級評定序號項目高級研究型研究型分析型通用型1儀器能量值局/低,3： 1局/低，3 ： 1高/低，4 : 1高/低，5: 12基線噪聲P-P 6000 : 1P P 6000 : 1P-P 40

5、00 : 1P-P 2000 : 13基線傾斜0.1 % T0.1 % T0.3 % T0.5 % T4波段范圍50000cmT 4cm 115000cm 1 20cmT7800cm 1 400cm 14000cm'400cm5分辨率0.002cm 1 0.1cm 110.1cm 1 0.5cm0.5cm t 1cmT-1> 1cm6波數(shù)準確度所設分辨率的1/27透過率準確度0.1 % T8基線重復性99.8 % T99.8 % T99.5 % T99.3 % T9基線傾斜重復性0.3 % T10波數(shù)重復性小于所設分辨率的1/211透過率重復性小于0.1 % T小于0.1 % T

6、小于0.3 % T小于0.5 % T12吸光度重復性V 0.00513掃描速度> 1 次/s（4000cm 1 400cm 1,分辨率為 4cmn 1）14干涉儀特點空氣軸承掃描中動態(tài)準直步進掃描空氣或機械軸承掃描后動態(tài)準直機械軸承機械軸承內(nèi)存8MB內(nèi)存32MB內(nèi)存4MB外存500MB內(nèi)存1MB外存1000MB外存200MBA/D> 20 位外存50MB15計算機A/D > 22 位A/D> 16 位自動控制儀器A/D> 16 位自動控制儀器控制儀器多CPU空制，實控制儀器多CPU空制，實時處理多CPU空制時處理機內(nèi)可裝多種附件，機內(nèi)可裝多種附機內(nèi)可裝多種附件，機

7、內(nèi)可裝多種附有幾條可從儀器件，有幾條可從儀有幾條可從儀器輸件，機外能聯(lián)1種輸出的測量光路，器輸出的測量光出的測量光路，最大型附件或不能16聯(lián)機功能和輸入外光源的光路，最少能外聯(lián)3少能外聯(lián)2種以上的聯(lián)接附件路最少能外聯(lián)4種種以上的大型附大型附件以上的大型附件件5技術要求5.1外觀要求儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和儀器編號，使用說明書齊全。儀器及附屬設備外觀應完好無損，聯(lián)結牢固。特別注意事項應有清楚醒目的警示標志。5.2安裝條件儀器應安裝在清潔無塵、無振動、無電磁干擾、無腐蝕性氣體、通風良好、恒溫恒濕的實驗室；室溫：20C25C之間；相對濕度： 60% ;有良好的獨立地線。

8、供電應有穩(wěn)壓設備，電壓 220V± 5V,頻率50Hz;如采用獨立穩(wěn)壓電源，輸出功率應為儀器額定功率的兩倍左右。5.3檢定環(huán)境檢定環(huán)境按5.2。5.4檢定設備1）電壓表0V220V, 10A2）示波器20kHz3）10cm長氣體池，CO氣體（分析純），真空裝置。5.5檢定項目和檢定方法在以下各檢定項目中，凡是用計算機或繪圖儀輸出的數(shù)據(jù)，均不使用數(shù)據(jù)點平滑。5.5.1波段范圍檢定方法：儀器調(diào)至能量最佳狀態(tài)，在4cmT分辨率條件下測量單光譜，決定波段范圍的方法是用單光譜最高能量與截止區(qū)波段的能量值的比來決定波段范圍，其值應不小于1/10，小于1/10處即是光譜的截止區(qū)，計算方法為E= E

9、 截止區(qū) /E 最高 > 1/10E 一能量比E截止區(qū)單光譜截止區(qū)能量值E最高一-一單光譜最高能量值用噪聲水平?jīng)Q定波段范圍應符合下列要求：其最大噪聲峰一峰值應不超過：近紅外+1% T中紅外+2% T遠紅外+2% T截止區(qū)波數(shù)范圍選擇：近、中紅外自截止區(qū)選擇200cm 1作為噪聲水平測量區(qū)，遠紅外從長波截止端選取50cmr1,作為噪聲水平測量區(qū)。5.5.2 基線噪聲在4cm 1分辨率條件下（光闌可最大），掃描5次，以2100cm12000cm 1區(qū)100%線的峰峰值表示基線噪聲。各類儀器的基線噪聲應符合表3規(guī)定的指標。表3各類型儀器的基線噪聲（峰峰值）WAVENUMBERS4cmT分辨率（

10、聚苯乙烯）譜圖5.5.3分辨率檢定5.5.3.1 4cm1分辨率檢定設定4cm 1分辨率條件下，掃描 5次，測量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在 2800cm 13150cm 1區(qū)內(nèi)應有7個吸收譜帶，計算2850cmT和2924cm1譜帶的分辨程度，按圖2 量取 X、丫值，Y/X 應V 0.2。5.5.3.2 2cm1分辨率檢定設定2cm 1分辨率，掃描5次的條件下，測量水汽的光譜。在 3670cm 13660cm 1范圍內(nèi)，讀出X、丫的值或量取YZ和XZ高，分別計算出它們的比值。Y/X 應 V 0.15 ;YZ/XZ 應 A 0.7。5.5.3.3 高于1cmT分辨率測定用10cm長氣體池，

11、裝入不同壓力的。光體，分別在1、0.5、0.1波數(shù)分辨率條件下，檢查儀器的分辨能力。測定2103.25cm 1或2107.46cm 1的吸收峰，譜帶半高寬對應的波數(shù)值的差值即是儀器的分辨率。不同分辨率對應的氣體壓強參見表4。表4CO氣體檢定分辨率時的氣體壓強分辨率/cm 11 10.50.10.050.01壓強(P/102Pa)100401272高分辨儀器可以從儀器的最高分辨率開始檢定，達到指標后，低分辨可以免檢。5.5.4準確度檢定5.5.4.1 波數(shù)準確度檢定設定4cm 1分辨率條件下，測量0.03mm厚聚苯乙烯的光譜圖，掃描 5次。用計算機輸出各譜帶的波數(shù)值,各譜峰值應符合表5所列值。表

12、5聚苯乙烯峰值表（單位為cm1）編號1234567峰值3102.0 + 0.53027.1 + 0.32924 + 42850.5 + 0.31944 + 11601.4 + 0.31583.1 + 0.3編號891011121314峰值1181.4 + 0.31154.3 + 0.31069.1 + 0.31028.0 + 0.3906.7 + 0.3699.5 + 0.5540.3 + 0.5用CO氣體檢定高于1cm1分辨率，測定準確度時（參見表4） o 2103.25cm 1或2107.46cm-1的準確度應大于 設定分辨率的50%。譜帶位移只允許同時向高頻或低頻位移。5.5.4.2 透

13、過率準確度檢定在4cm 1分辨率下測量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光譜，每次掃描 5次其2924cm 1峰的透過率變動應小于0.1 % T。5.5.5重復性檢定5.5.5.1 基線重復性檢定方法：儀器穩(wěn)定后，在 4cm分辨率條件下，掃描5次，測量100%線；每間隔10min測量1次，共測 量6次?？v坐標擴展，由計算機或繪圖儀輸出每次的測量噪聲最高值和最低的百分值。中紅外取2100cm 12000cm 1區(qū)間的峰峰值。Bmax為6個最高值中的最大值，Bmin為6個最低值中的最小值。基線重復性=100% （Bmax Bmin）基線重復性應優(yōu)于99.5%。5.5.5.2 基線傾斜率檢定方法：按5.

14、5.5.1取值方法，計算檢定波數(shù)范圍兩端截止區(qū)內(nèi)100波數(shù)范圍的基線值。取一端 6次測量最大值與另一端最小值之差作為基線傾率，基線斜率應小于（偏離或傾斜）0.3 %。5.5.5.3 波數(shù)重復性檢定方法：儀器穩(wěn)定后，設定4cm 1分辨率，測量聚苯乙烯標樣的吸收光譜；掃描 5次，每次間隔10min,共測量6次。用計算機輸出各吸收譜帶值。波數(shù)重復性應不小于測量時設定分辨率的50%。5.5.5.4 吸收強度重復性檢定方法：儀器穩(wěn)定后，在 4cm分辨率條件下測量0.03mm聚苯乙烯標樣的吸收光譜，掃描 5次，每次間 隔10min,共測量6次。讀出吸光度的最大值和最小值。最大相對偏差應小于0.005吸光度值。5.5.5.5 透過率重復性按5.5.5.4測量條件及檢定方法，在4000cm-1400cnT1范圍內(nèi)透過率變動不大于 0.1 % T5.5.5.6 儀器能量檢定檢定方法：將儀器測量的干涉圖值調(diào)整到最大（檢測器此時不應飽合過載），測量單光譜圖，其圖應平滑，譜峰最高值與高頻截止部位譜峰高的比值，研究型應小于4 ： 1,通用型應小于5 ： 1。5.5.6計算機功能檢查5.5.6.1 儀器控制功能檢定儀器控制功能包括：變換掃描速度，干涉儀動態(tài)準直，檢測器自動轉換，聯(lián)機檢測功能及時間分辨，步進 掃描，譜圖輸出等