硅酸鈉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

1、硅酸鈉(Silicate -U )執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：MS/GWDC-SI-03-2008 鉆井液用硅酸鈉(Silicate - H )技術(shù)指標(biāo)：項(xiàng)目指 標(biāo)外觀無色、略帶色的透明或半透明粘稠狀液體密度,g/cm31.3681-1.394氧化鈉(Na?。)含量，>8.2二氧化硅(SiO2)含量，>26.0摸數(shù)(M)3.1-3.4表觀粘度，mPa.S>100試驗(yàn)方法(1)密度的測(cè)定(1.1) 方法提要由密度計(jì)在被測(cè)液體中達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)所浸沒的深度讀出該液體的密度。(1.2) 儀器與設(shè)備a. 密度計(jì)：分度值為 0.001g/cm3。b. 恒溫水?。簻囟瓤刂圃?0C± 0.5 Coc

2、. 量筒：250mL直形。d. 溫度計(jì)：分度值為1C。(1.3) 分析步驟將待測(cè)試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡，將量筒置于20C± 0.5 C的恒溫水浴中。待溫度恒定后，將清潔、干燥的密度計(jì)緩緩地放入試樣中，其下端應(yīng)離筒底2cm以上，不能與筒壁接觸，密度計(jì)的上端露在液面外的部分所粘液體不得超過2-3分度，待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度，即為20C試樣的密度。(1.4) 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.001,3g/cm。 氧化鈉(Na2。)含量的測(cè)定 (2.1 )方法提要以甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定總堿

3、度。(2.2) 試劑和材料(2.2.1) 鹽酸：c (HCl)濃度約0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。 a.配制：量取18mL鹽酸，注入1000mL蒸儲(chǔ)水中，搖勻。b .標(biāo)定：稱取在270C -300 C溫度下灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.4g 土 0.0001g，溶于50mL蒸儲(chǔ)水中，加10滴漠甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸 2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。c按式(1)計(jì)算。(1)mL;mL :c.計(jì)算：以mol/L計(jì)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度(Vi -V2)0.05299式中：m一無水碳酸鈉的質(zhì)量，g;Vi 一滴

4、定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， V2 一空白試驗(yàn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，0.05299-與1.00 mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c (HCl) =1.0000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o 水碳酸鈉的質(zhì)量。(2.2.2) 甲基紅：1g/L乙醇溶液。(2.3)分析步驟(2.3.1) 試驗(yàn)溶液的制備：稱取 5g± 0.0002g試樣，移入250mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水溶解， 稀釋至刻度，搖勻，此溶液試驗(yàn)溶液為A。(2.3.2 )用移液管取50mL試驗(yàn)溶液A置于300mL錐形瓶?jī)?nèi)，加10滴甲基紅指示劑。用鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。滴定后溶液為試驗(yàn)溶液B。保留此溶液

5、供測(cè)定二氧化硅含量用。(2.4) 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鈉(Na2。)含量(X)按式(2)計(jì)算。C V 15.5mC V 0.03099X = | X1001 (m X50 /250 )式中：X1氧化鈉(Na2O)含量，;C一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ;V一滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;m試樣的質(zhì)量，g;0.03099-與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c (HCl) =1.0000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难?化鈉的質(zhì)量。(2.5) 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.1%。二氧化硅(SiO2)含量的測(cè)定(3.1)

6、方法提要在已測(cè)定氧化鈉含量后的溶液中，加入過量氟化鈉，生成定量的氫氧化鈉，加入過量 鹽酸溶液，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。(3.2) 試劑和材料(3.2.1) 鹽酸：c (HCl)濃度約0.5 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。(3.2.2) 氫氧化鈉：c (NaOH)濃度約0.5 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。(3.2.3) 氟化鈉。(3.2.4) 甲基紅：1 g/L乙醇溶液。(3.3) 分析步驟(3.3.1) 在已測(cè)定氧化鈉含量后的溶液B中，加入3g± 0.5g氟化鈉，搖動(dòng)使其溶解，此時(shí)溶液又變成黃色，立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色不變，再過量2-3mL,準(zhǔn)確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體

7、積。然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。(3.3.2) 同時(shí)做空白試驗(yàn)，在 250mL錐形瓶中，加50mL蒸儲(chǔ)水、10滴甲基紅指示劑，加入3 土 0.1g氟化鈉，立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色不變，再過量2-3mL ,準(zhǔn)確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積。然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。(3.4) 分析結(jié)果表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化硅(SiO2)含量X2按式(3)計(jì)算。cm C2V2 )-(C1V3 -C2V4)】X 0.01502100=<(m X50 /250 )(CM -C2V2) -(C1V3 -C2V4N 7.510= (3)m式中：X2一二氧化硅(Si

8、O2)含量，%;Ci 一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ;C2氫氧化鈉滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ;V1 一滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;V2滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV3一空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;V4空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;m試樣的質(zhì)量，g；0.01502-與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c (HCl) =1.0000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎径趸璧馁|(zhì)量。(3.5) 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.2%(4)模數(shù)(M )的計(jì)算模數(shù)(M )為產(chǎn)品中而氧化硅摩爾數(shù)與二氧化鈉摩爾數(shù)的比值，按式(4)計(jì)算：'乂 2 M =K 1.032 ( 4)式中：Xi氧化鈉(Na2。)的百分含量；X2二氧化硅(SiO2)的百分含量；1.032 一氧化鈉相對(duì)分子質(zhì)量與二氧化硅的比值。(5)表觀粘度的測(cè)定(5.1) 方法提要用直讀式粘度計(jì)測(cè)定直接測(cè)定樣品600轉(zhuǎn)讀值。(5.2) 儀器與設(shè)備(5.2.1)直讀式粘度計(jì)：Fann