壓痕硬度測試中的力學問題研究

1、中文摘要 壓痕深度測試法以它特有的優(yōu)勢在眾多的力學測試法中脫穎而出，并越來越為人們所關注。該方法的優(yōu)勢主要表現在能夠精確地連續(xù)測量得到載荷位移數據，據此可建立與其他力學參數之間的關系。目前，壓痕深度測試法在實際中已得到廣泛的應用。 本文首次將數字散斑相關技術應用于硬度測試中，通過散斑相關計算得到被測表面壓痕周圍的塑性變形場，同時結合不同顯微硬度設備上的硬度測試結果及有限元模擬，系統(tǒng)地討論壓痕尺寸效應問題，認為壓痕尺寸效應的產生與測試方法有關，與壓痕的幾何相似性有關，與測試過程壓頭尖端不規(guī)則形狀有關，與壓頭頂部表面與被測材料之間的摩擦有關等。數字散斑相關技術計算及有限元的模擬計算發(fā)現了壓痕周圍的

2、形變特征，這為壓痕法的計算和理論研究提供了技術支持。 一比較不同實驗法得到的彈性模量時發(fā)現，納米壓痕法測量的彈性模量高于常規(guī)的拉伸實驗法的彈性模量，由此討論了納米壓痕法的精度問題，根據推導的壓痕接觸面積與深度之間的關系可半定量化地確定壓痕尖端曲率半徑，提出使用納米壓痕儀測試材料力學性能的局限性。 探討在洛氏硬度計上，采用球形壓頭測試高分子材料蠕變的方法可行性，壓頭在保持載荷階段的壓痕深度與時間之間的關系可作為研究材料蠕變的基礎，由此得到的蠕變曲線符合模型，使用該方法可以確定材料的蠕變指數。試驗表明，微米壓痕硬度相對值的平方與壓痕對角線的倒數之間有近似的線性關系。關鍵詞：硬度測試，力學性能，納米

3、壓痕，薄膜材料，尺寸效應，應變梯度理論，數字圖像相關技術 ， ， ， · ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ： ， ， ， ， 獨創(chuàng)性聲明 本人聲明所呈交的學位論文是本人在導師指導下進行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特別加以標注和致謝之處外，論文中不包含其他人已經發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得苤鲞盤鱟或其他教育機構的學位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。 學位論文作者簽名：妾差簽字日期： 釤神年 二 學位論文版權使用授權書 本學位論文作者完全了解叁鲞盤堂有關保留、使用學位淪

4、文的規(guī)定。特授權丕盜盤鱟可以將學位論文的全部或部分內容編入有關數據庫進行檢索，并采用影印、縮印或掃描等復制手段保存、匯編以供查閱和借閱。同意學校向國家有關部門或機構送交論文的復印件和磁盤。 （保密的學位論文在解密后適用本授權說明）學位論文作者簽名： 量·要爭 聊虢蒼涉行簽字期：，叼年月日 簽字日期：肋多年月髟：天?虼笱墾宦畚?第一章緒論 第一章 緒論選題的背景、研究目的及意義 了解材料的性能是材料被應用的基礎和前提。材料性能主要包括結構性能、物理性能、化學性能、力學性能等，其中，材料的力學性能測量是一項基本工作，它為一切設計與計算提供原始數據。在過去的一百多年中，根據材料所應用環(huán)境的

5、要求，人們提出了一些測試方法，并制定出相應的測試標準以得到材料的力學性能參數，例如靜態(tài)拉伸（壓縮）實驗、扭轉實驗、彎曲實驗、硬度實驗等等。其中，靜態(tài)拉伸（壓縮）實驗是測試材料力學性能最基本、最常用的實驗。通過實驗直接得到的材料應力應變曲線是材料受力變形的最基本的關系。 近十幾年來，隨著材料制造、微電子技術、微制造加工技術的發(fā)展，材料力學性能測量的情形發(fā)生了較大的變化。由于新型材料及新型微機械的尺寸或者某一方向的尺度越來越小，尤其是對于幾微米至幾納米量級的尺度，傳統(tǒng)的測試方法已經不能適應目前的發(fā)展需要。 首先，在材料制造方面，材料的類型經歷了單質材料、合金材料、復合材料，直至目前新興的納米材料，

6、材料的形式也由塊體、薄板、多層復合材料，發(fā)展到表面涂層材料，涂層厚度也越變越薄。人們通過對材料破壞機理的研究發(fā)現，材料的破壞與材料表面相關，所以，改善與提高材料表面的性能是材料科學的研究重點與熱點。經過表面處理后的材料，其性能有很大的改變，如抗磨性得到增加，材料的使用壽命也延長等。目前比較成熟的技術有激光改進、等離子體噴涂、離子注入、鍍膜等。最常見的表面處理后得到的材料組合形式有硬膜軟基材料與軟膜硬基材料，而薄膜與基體之間的一層過渡層，其性能介于薄膜與基體之間，薄膜材料的厚度往往從級到級，對于厚度在該尺度的、不可分離的薄膜，要想獲得表面膜、膜與基體界面結合的有關力學性能，采用常規(guī)的實驗手段如拉

7、伸測試、硬度測試等來獲得是很難的。 其次，在機械制造與微電子領域方面，器件的小型化與微型化將是今后的發(fā)展趨勢。以形狀尺寸微小或操作尺度極小為特征的微機電系統(tǒng)已經成為人們在微觀領域認識和改造客觀世界的一項高新技術。微機電系統(tǒng)由于具有能夠在狹小空間內進行作業(yè)而又不擾亂工作環(huán)境和對象的特點，在航空航天、精密儀器、生物醫(yī)療等領域有著廣闊的應用前景，并成為納米技術研究的重要手段，并受到各國的高度重視。天津大學博士學位論文 第一章緒論 那么，如何能準確測量與表征微尺度材料及器件力學性能的難題擺在了我們的面前，這是材料制造業(yè)與微加工業(yè)向力學學科提出的一個挑戰(zhàn)。 經過有關研究人員的大量實踐證明：深度壓痕測試方

8、法是測試微小尺度材料或器件的力學性能最為有效的方法之一。由于深度測量所用的設備其載荷測試精度已達到幾十個納牛頓，位移測試精度也達到，所以可以精確地完成量程為數十個納米的壓痕實驗，形成了納米壓痕測量技術。這種測試方法是在傳統(tǒng)壓痕硬度測試方法基礎上發(fā)展起來的，它的發(fā)展得宜于微位移測試技術的快速發(fā)展及掃描探針設備的研制成功。相對于其它測試方法，該方法表現出特有的便捷性，在測試微小尺寸性能方面具有極大的優(yōu)勢，納米壓痕測試法的優(yōu)勢主要表現在其能夠很精確地連續(xù)測量得到載荷位移數據，根據建立的載荷一位移與其他力學參數的數學關系式，可以方便得到有關的力學參數，并且，在測試時被測樣品的定位容易實現。所以，有關硬

9、度測試再次被引起的關注，并成為人們研究的重點。壓痕測試方法的發(fā)展、研究現狀及存在的問題 壓痕實驗是一種簡單、高效的評價材料力學性能的手段，其應用已有近百年的歷史【。根據各個時期工業(yè)技術的要求，發(fā)展了各種硬度測量方法，如布氏硬度、洛氏硬度、表面洛氏硬度、維氏顯微硬度、努普顯微硬度、哥氏顯微硬度以及目前最先進的納米壓痕硬度。傳統(tǒng)的硬度實驗往往作為工業(yè)生產現場的檢測設備，是一種輔助性實驗，測試精度不是很高，其提供的硬度測試數據也僅僅是反映材料抵抗破壞的能力，是材料性能的綜合體現，僅作為設計和實際應用中的參考。 自從年和發(fā)布掃描隧道顯微鏡（）研制成功以來，顯微測試技術不斷發(fā)展，并趨于成熟，此后研制出的

10、原子力顯微鏡（）、摩擦力顯微鏡（）等極大地促使微、納尺度下的材料測試技術的完善【，為進行微、納觀尺度下的力學性能測試提供了保障。九十年代利用極高的空間分辨率，將與壓痕硬度測試方法相結合，對壓痕形貌的觀測也由原來的毫、微觀進入到微、納觀，再加上微位移、微載荷的測試技術的發(fā)展，使得微、納尺度下的深度壓痕測試技術從各種檢測方法中脫穎而出，逐步成為微、納尺度下的材料與器件力學性能檢測的主要、甚至是唯一的測試手段。 目前，納米壓痕測試已經成為人們關注及研究的重點，主要集中在以下二個方面： 第一，納米壓痕測試法的應用范圍，即從理論上推導如何利用納米壓痕技術得出材料的力學性質矧，然后利用數值計算特別是有限元

11、方法模擬壓痕過程，天津大學博士學位論文 第一章緒論驗證理論推導中使用的假設與理想化【培。納米壓痕測試法是在傳統(tǒng)壓痕硬度測試法的基礎上發(fā)展而來的，但該方法的應用已經遠遠超出傳統(tǒng)的壓痕硬度測試法，相對傳統(tǒng)壓痕硬度測試法而言，納米壓痕法不僅在測量尺度上有很大的突破，在測試范圍上也有很大的拓寬，該方法不僅能測試硬度，還可以從測試載荷位移數據中直接、或間接地得到材料的彈性參數、塑性參數、蠕變參數等】，隨著研究的深入，人們希望從納米壓痕測試中得到更多的信息，如建立材料的微觀組織結構與它們宏觀力學性能之間的聯(lián)系；通過對壓頭載荷隨壓入深度變化規(guī)律的研究，可以了解材料的微觀抵抗外力變形的能力：通過壓痕測試方法建

12、立材料的應力應變本構關系等。實際上，研究人員一直都在試圖將材料的宏觀力學性能與材料的內在微觀特征參數結合起來，納米壓痕法也許為此提供了一個很好的研究手段。在壓痕硬度測試方面進行的研究，絕大部分內容集中在這方面，相關內容也比較成熟，目前被廣泛應用于微機電系統(tǒng)中的微構件、薄膜涂層、特殊功能材料和生物組織等力學性能的研究，如用于對新型薄膜材料，薄膜基體組合系統(tǒng)，以及納米顆粒改性的微觀性能等研究方面，即通過試驗結果的分析來確定材料的力學性能及其應用范圍。 第二，有關納米壓痕測試精度的研究；（）通過數學模擬探討不同條件對測試結果的影響；（）研究儀器本身對測試結果的影響；（）研究被測材料的表面形貌對測試結

13、果的影響。盡管微尺度壓痕技術在材料制造與微加工領域已廣泛應用，但也存在一些問題有待解決，如儀器標定方面、測量精度、該測試方法對非均勻材料的適用性等諸多方面還存在問題，需要進一步研究【】。另外，針對壓痕測試尺度在微、納米級時的硬度值不同于常規(guī)實驗的硬度值而展開的有關壓痕尺寸效應進行的討論。 對納米壓痕技術的研究是微尺度檢測技術中最具活力的領域之一，目前能夠生產商業(yè)化產品的主要有美國的公司、公司以及瑞士公司。與其他硬度儀相比，美國公司生產的納米硬度儀 提供了豐富的、比較精確的信息，利用它為探索材料比較完整的力學特性提供了可能。本文的研究工作 材料的硬度主要反映材料抵抗其它材料侵入的能力，它不是材料

14、某個力學參數的單獨表現，而是材料力學性能的整體體現。從力學的觀點來看，壓痕實驗是一個十分復雜的過程，位于壓頭下不同位置的材料經歷了不同的過程、處于不同的狀態(tài)，壓頭下方材料的變形過程固然重要，壓痕周圍的變形狀況同樣不可忽略；在壓痕實驗中常常不計摩擦的因素，但在小負荷的條件下是不可忽略，特別是在天津大學博士學位論文 第一章緒論小壓痕深度下所表現出的壓痕尺寸效應問題。所以在壓痕過程的分析中過于簡單的材料假設是不盡合理，需要深入的研究；另一方面，納米壓痕測試方法現已得到廣泛的應用，對其測試精度還有待進一步的深入研究，如單點法和連續(xù)剛度測試法的測試結果有差異，對于納米級測試精度的即使微小的差異將可能導致

15、截然不同的兩種結論。 針對上面提到的一些問題，本文的主要工作： 比較全面、系統(tǒng)地對硬度測試方法的發(fā)展、分類、特點、應用進行了綜述，尤其是對壓痕硬度測試方法，詳細論述了其研究內容、研究現狀與應用，并提出了壓痕硬度測試方法存在的主要問題。 通過對鋼、銅基鎳碳化硅薄膜材料進行大量地顯微硬度測試、納米壓痕測試，結合數字圖像相關技術計算被測材料面內壓痕周圍塑性變形規(guī)律，討論壓痕尺寸效應問題，根據一系列的試驗結果分析，就壓痕尺寸效應現象的產生原因提出本文的看法。 將數碼攝像技術與傳統(tǒng)的洛氏硬度計相結合，試驗得到不同測試條件下壓痕深度隨時問變化的規(guī)律，據此探討在傳統(tǒng)設備上測試高分子材料蠕變的可能性。 通過將

16、鋼和銅基鎳一碳化硅薄膜拉伸實驗得到的彈性模量與納米壓痕測試得到的彈性模量進行比較，討論納米壓痕測試中影響測量結果的因素。 應用塑性應變梯度理論，結合試驗分析壓痕測試中壓痕對角線與硬度之間的關系；通過有限元模擬計算，分析鋼測試表面壓痕周圍面內的塑性變形規(guī)律。 天津大學博士學位論文 第二章壓痕硬度測試分析 第二章壓痕硬度測試方法的分析比較 人們對于硬度的認識與人類的歷史一樣久遠¨。最初，人們通過直接接觸來感知物體的“軟”與“硬”，后來逐漸發(fā)展到對硬度進行定量分析。對物體的硬度進行定量分析以及通過測試硬度來表示材料的力學性能的時間較短，只有一百多年的歷史。第一位使用現代技術測量金屬硬度的是

17、。為了了解鋼的組成，他使用一對圓鋼板，在它們之間放上一個硬鋼球，然后用虎鉗夾住兩個鋼板，在鋼板上留下的凹痕即代表鋼的硬度。此后，硬度測試方法不斷發(fā)展，并發(fā)展了多種不同形式的實驗方法，如宏觀硬度、顯微硬度、納米硬度等，在實際中，這些方法被廣泛應用于對不同材料力學性能的測試。 盡管硬度測試方法很多，在實際中也得到了廣泛的應用，但直到目前，硬度的定義國、內外尚無一個包括所有實驗方法在內的統(tǒng)一而明確的定義，可以是“材料抵抗殘余變形和破壞的能力”，也可以是“材料抵抗彈性變形、塑性變形或破壞的能力”引，總之，硬度被作為某一物體抵抗另一物體侵入能力的度量參量。硬度是壓痕影響區(qū)材料力學性能的綜合體現，與單一參

18、量例如彈性模量等不存在一一對應關系。硬度不僅與被測材料的性質有關，還與測量方法及測量條件有關，如采用不同的壓頭，對同樣的材料進行測試，其硬度值可能相同，也可能不同（如樣品溫度不同，或表面粗糙度不同、壓入深度不同等等）。就被測材料而言，硬度是代表著采用一定形狀和材料的壓頭、在試驗力的作用下所反映出來的材料的彈性、塑性、強度、韌性以及耐磨性能等一系列不同的物理性能、力學性能的綜合指標【】。 由于硬度試驗是力學性能試驗中一種最經濟、最迅速的方法，并且硬度試驗的結果能敏感的反映出材料在化學成分、組織結構和熱處理工藝上的差異，所以，硬度試驗已經成為材料力學性能測試中最常用的一種方法。尤其是納米壓痕測試方

19、法，目前已經成為測試某些材料（如納米薄膜、微機電器件等）性能的唯一手段，并且正在得到越來越多人們的關注。硬度測試方法的分類 為了比較各種固體材料的軟硬，自年首次應用礦物對金屬進行刻劃的初始硬度試驗以來【，人們提出過幾百種測量材料硬度的方法，近幾十年來，硬度檢測技術發(fā)展較快，其檢測系統(tǒng)的種類也比較繁多。硬度檢測系統(tǒng)按天津大學博士學位論文 第二章壓痕硬度測試分析硬度試驗的原理可分為靜態(tài)壓痕、動態(tài)壓痕、回跳、搖擺、劃痕等檢測系統(tǒng)：按發(fā)明者或首先生產者的名稱，可分為布氏、洛氏、里氏、維氏、肖氏、邵氏、巴柯爾等檢測系統(tǒng)；按試驗力或壓痕的大小可分為宏觀、低負荷、顯微以及微納米檢測系統(tǒng)；按試驗的溫度可分為常

20、溫、低溫和高溫檢測系統(tǒng)；按在計量器具檢定系統(tǒng)中所處的地位可分為基準、校準和工作檢測系統(tǒng)；按所測對象可分為金屬、非金屬、塑料、橡膠、土壤、混凝土、油漆、木材、搪瓷、藥丸、水果、餅干、肌肉等檢測系統(tǒng)；按檢測系統(tǒng)是否固定可分為固定、便攜和袖珍式檢測系統(tǒng)，按 自動化程度可分為手動、半自動和全自動檢測系統(tǒng)。下面我們從測試原理方面加以歸納進行分類，包括壓痕試驗法、動力沖擊試驗法、劃痕法及間接試驗法。 靜態(tài)壓痕測試方法以測量范圍可分為宏觀硬度、顯微硬度與納米硬度，其劃分以施加的載荷大小為標準，但該劃分并不統(tǒng)一，如納米壓痕儀的載荷范圍較寬，上限與顯微硬度儀的下限有重疊。 壓痕試驗法 這類試驗法是通過一定形狀的

21、壓頭（球體、金剛石圓錐體或其它形體等）將力施加在被測材料上，使材料產生壓痕（即發(fā)生塑性變形），再根據總施加載荷與所產生壓痕面積之間的關系，或與深度之間的關系，給出其硬度值。 根據施加載荷的大小，壓痕試驗法又分為宏觀硬度、顯微硬度和納米硬度三類。宏觀硬度和顯微硬度屬于靜力壓痕試驗，納米硬度屬于壓入壓痕試驗。 常用宏觀硬度有布氏硬度、宏洛氏硬度、洛氏硬度等。對于負載的下限確定，不同國家有所不同，如日本、美國和前蘇聯(lián)等定為以上，歐共體國家和國際機構則定為以上【引。 常用顯微硬度包括表面洛氏硬度、維氏硬度、努氏硬度、玻氏硬度等，負載的范圍一般是上限為或，下限為 左右。以壓痕法為試驗原理的第一臺顯微硬度計是年荷蘭人里普思創(chuàng)建蒯了，它是以維氏硬度試驗的正四棱角錐體為壓頭，負荷力由”一（），隨之，年美國創(chuàng)建了利用長棱形金剛石角?短澹昭雇罰雇返南暈捕燃頻玫攪搜桿俚姆埂?納米硬度，有文獻也稱為瑪氏硬度，或稱萬能硬度、廣義硬度等，負載一般在 以下，美國公司生產的 納米壓痕儀可以超過。 幾種常用壓痕硬度試驗法的比較見本章最后的表。 天津大學博士學位論文 第二章壓痕硬度測試分析動力沖擊硬度試驗法 將一個具有標準重量與尺寸的物體從某一高度（具有一定的勢能）下落到被測物體的表面