鋁粉中金屬鋁的測量方法

1、遼寧豐華實業(yè)有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鋁粉中金屬鋁含量的測定EDTA容量法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 EDTA容量法測定鋁粉中金屬鋁含量的測定原理、 試劑和材料、儀器、試樣、分析步驟、允許差等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁粉中金屬鋁的測定。測定范圍 10.0%。2 原理試樣由三氯化鐵溶液浸取，選擇性地溶解金屬鋁，使金屬鋁與其 它元素以及其它形式的鋁分離。在過量 EDTA存在下，調(diào)節(jié)pH值， 然后先用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中過量的 EDTA再用氟鹽取代與鋁絡(luò) 合的EDTA最后用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中取代出的 EDTA求得金屬 鋁量。3 試劑和材料除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和 蒸館水或同等純度的水。3.1

2、、鋁粉和三氧化二鋁，光譜純。3.2、氟化鉉，分析純。3.3、三氯化鐵溶液，80g/L。用0.20mol/L HNO 3溶液配制，現(xiàn)用現(xiàn) 配。3.4、 乙酸-乙酸鉉緩沖溶液，pH=4.5。稱取77g乙酸鉉，加入59.0mL 乙酸，加水溶解并定容1000mL 3.5、 氫氧化鈉溶液，40%稱取400g氫氧化鈉溶于水中并稀釋至1L, 混勻。3.6、硝酸，1 + 1。3.7、鹽酸，1 + 1。3.8、氨水，1 + 1。3.9、PA閉旨示劑，0.2%的酒精溶液。3.10、EDTA容液，0.02mol/L。稱取 7.4228g 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA 溶于水中，定容于1000mL容量瓶中。3.11、鋁

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取1.000g高純鋁置于塑料燒杯中，力口 3g 4g固體氫氧化 鉀，力口入50mL水，在電爐上加熱溶解，稍冷，以鹽酸 （3.7）中和溶 液至清亮，移入1000mL容量瓶中，流水冷卻至室溫，稀至刻度，搖 勻，此溶液1mL中含1mg鋁。3.12、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.02mol/L3.12.1、配制稱取5.0g CuSQ?5HO,用水溶解，滴加幾滴硫酸（1+1）,定容于 1000mL容量瓶中，混勻。3.12.2、標(biāo)定取三份20mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液置于400m琳杯中，加入80m吹，10mL 氫氧化鈉溶液（3.5 ） , 1滴酚猷指示劑，加入25mLEDT溶液（3.10 ）, 以鹽酸（3.7）中和至

4、紅色褪去，并過量 3滴，加入20mL乙酸-乙酸鉉 緩沖溶液（3.4）,用水稀至250mL煮沸3min,取下，加入810滴PAW旨示劑，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12）滴定至溶液變?yōu)樽霞t色為 終點（不記讀數(shù)），加入0.5 g1.0g氟化鉉（3.2）,再煮沸2min,取下趁熱以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12 ）滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點,記下讀數(shù)V1,由消耗的硫酸銅標(biāo)淮溶液（3.12）毫升數(shù)計算硫酸銅 對鋁的滴定度。三份鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗 EDTAfe準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的極差不超過0.05mL,取其平均值。3.12.3、計算按公式計算CuSO麻準(zhǔn)溶液對Al的滴定度:1)cVTai =1000V1式中:TAl ED

5、T用準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度，單位為每毫升克（g/mL）;C鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為每毫升克（g/mL）；V 所取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mD ;V1滴定所消耗CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值，單位為毫升4 試樣4.1、試樣必須具有代表性和均勻性，沒有外來雜質(zhì)混入。4.2、試樣加工后用2.0mm篩篩分，如有篩上物，則將試樣分為篩上和篩下兩部分，分別稱重，記錄各白的質(zhì)量。5 分析步驟5.1、試料量稱取0.10g試料，精確至0.0001g5.2、空白試驗隨同試料做空白試驗。5.3、篩下試料的處理5.3.1、將試料（0.10g）放入干燥的250mL帶蓋的錐形瓶中，加入50mL三氯化鐵溶液（3.3），蓋

6、緊瓶蓋。在振蕩器上振蕩60min ,然 后取下定容于250mL容量瓶中，搖勻，用慢速濾紙干過濾。5.3.2、分取100mL濾液（5.3.1 ）于400mL燒杯中，補(bǔ)加10mLik酸（3.7），使溶液呈酸性，加入0.5g過硫酸鉉，煮沸取下，稍冷，用氫 氧化鈉（3.5 ）調(diào)至出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀，再加入8g固體氫氧化鈉，煮 沸1 min 2 min，取下，冷至室溫，定容于 250mL容量瓶中，混勻， 干過濾。5.3.3、 吸取50mL濾液（5.3.2 ）于400mL燒杯中，加入過量 EDTA 溶液（3.10），加入2滴酚猷，用鹽酸（3.7）調(diào)至紅色剛褪去并過量1滴。5.4、滴定加入20mL乙酸-乙酸鉉

7、緩沖溶液（3.4），于電爐上煮沸3min 5min,加入35滴PANf旨示劑（3.9），用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12） 滴至紫紅色終點，不記讀數(shù)，加入0.5g氟化鉉，繼續(xù)煮沸1min 2min, 取下，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫紅色為終點，記下讀數(shù) V。6 分析結(jié)果的計算按公式（2）計算試樣中鋁的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:T x f J/ 一 )叭& I1100(2)式中：Wal 金屬鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Tai EDT用準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度，單位為每毫升克(g/mL);V 滴定金屬鋁消耗CuSO標(biāo)液體積，單位為毫升(mD ;M一一空白消耗EDTAfe準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mD ； f分取率；m試料的質(zhì)量，單位為克(g)。7 允許差本標(biāo)準(zhǔn)的精密度數(shù)據(jù)是對材料試樣進(jìn)行 6次平行測定，計算6 次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，并以此標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍作為測定方法的允許差， 見表1。在重