對照品穩(wěn)定性研究報(bào)告

1、類別：確認(rèn)報(bào)告編號：部 門：質(zhì)量管理部頁碼： 共 頁，第 頁對照品穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告版 次：新訂替代：起草人部門日期年 月曰審閱會簽（驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組成員）部門日期年 月曰年 月曰年 月曰批準(zhǔn)人部門日期年 月曰實(shí)施日期：年月日授權(quán)：現(xiàn)授權(quán)下列部門擁有并執(zhí)行本方案（復(fù)印數(shù)： ）復(fù)印序列號：目 錄一、概述1確認(rèn)目的2確認(rèn)依據(jù)3確認(rèn)計(jì)劃4確認(rèn)職責(zé)二、確認(rèn)準(zhǔn)備1、確認(rèn)所需文件2、確認(rèn)儀器、人員的檢查三、對照品穩(wěn)定性考察內(nèi)容 1、穩(wěn)定性研究的對照品的標(biāo)識 2、對照品溶液配制3、對照品溶液儲條件4、測試時間點(diǎn) 5、程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)5.1 HPLC 對照品考察方法5.2 紫外分光光度法對照品考察方法5.3 薄層掃描

2、法對照品考察方法 5.4 GC 對照品考察方法 四、驗(yàn)證結(jié)果評定與報(bào)告1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、30ug/ml 梔子苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告表70ug/ml 芍藥苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告表 5ug/ml 阿魏酸對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告表 0.75mg/ml 三七皂苷 Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷 Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷 R1 對照品的甲醇混合溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告表80ug/ml 葛根素對照品 30%的乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告 表0.4mg/ml 鹽酸麻黃堿對照品的甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào) 告表10ug/m

3、l 黃芩苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告表15ug/ml 麝香酮對照品的無水乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告 表0.043mg/ml 芍藥苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告表 50ug/ml 紅景天苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告表 60ug/ml 黃芩苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報(bào)告表五、偏差 變更 一、概述 1、目的： 本方案的 目的是為 了研究在 方法中未 規(guī)定有效 期的對照 品溶液的 穩(wěn)定性。2、驗(yàn)證依 據(jù)目前在藥典和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均未規(guī)定對照品溶液的有效期，為保證分析的準(zhǔn)確性，控制檢驗(yàn)成本，因此在沒有規(guī)定有效期的情況下我們來研究對照品溶液的穩(wěn)定性，確定對 照品溶液的有效期。對

4、照品溶液的有效期適用于常規(guī)分析方法，我公司主要有液相、氣 相、薄層、紫外等方法。3 驗(yàn)證時間安排驗(yàn)證時間安為 年月日至 年月日4 驗(yàn)證職責(zé)4.1驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組職責(zé)4.1.1 負(fù)責(zé)驗(yàn)證管理的日常工作及公司內(nèi)驗(yàn)證工作總的調(diào)度、協(xié)調(diào)及總結(jié)工作；4.1.2 負(fù)責(zé)驗(yàn)證任務(wù)的下達(dá)及驗(yàn)證小組的確定；4.1.3 負(fù)責(zé)驗(yàn)證計(jì)劃和驗(yàn)證方案審核和批準(zhǔn)工作；4.1.4 負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的評價工作；4.1.5 負(fù)責(zé)驗(yàn)證周期的確定工作；4.1.6 負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書；4.1.7 驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組成員質(zhì)量負(fù)責(zé)人、QC主管；4.2、化驗(yàn)室職責(zé)4.2.1 儀器QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的起草，負(fù)責(zé)驗(yàn)證全過程管理并收集、整理驗(yàn)證數(shù) 椐；QC主管

5、負(fù)責(zé)方案和報(bào)告的審核，并對批準(zhǔn)后的驗(yàn)證方案組織實(shí)施，參加驗(yàn)證方案的 會審、會簽；4.2.2 QC負(fù)責(zé)總結(jié)、寫出驗(yàn)證報(bào)告；4.2.3 QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證實(shí)施過程中的檢測，并出具檢測報(bào)告；4.3 驗(yàn)證小組職責(zé)4.3.1 負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案起草，并對批準(zhǔn)后的驗(yàn)證方案組織實(shí)施；4.3.2 負(fù)責(zé)驗(yàn)證全過程管理并收集、整理驗(yàn)證數(shù)椐；4.3.3 負(fù)責(zé)總結(jié)、寫出驗(yàn)證報(bào)告；4.3.4 驗(yàn)證小組成員小組職務(wù)姓名所在部門職務(wù)簽名組長質(zhì)量管理部質(zhì)量負(fù)責(zé)人組員化驗(yàn)室QC主管組員化驗(yàn)室儀器QC組員化驗(yàn)室儀器QC組員化驗(yàn)室儀器QC組員化驗(yàn)室儀器QC二、確認(rèn)準(zhǔn)備1、文件要求序號名稱編碼存放處1檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品、對照品管理規(guī)程SMP-QMP-

6、039質(zhì)量管理部2安宮降壓丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-002質(zhì)量管理部3耳聾丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-015質(zhì)量管理部4婦康寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-066質(zhì)量管理部5婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-067質(zhì)量管理部6腦得生片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-071質(zhì)量管理部7清腦降壓片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-074質(zhì)量管理部8愈風(fēng)寧心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-078質(zhì)量管理部9咳喘舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-080質(zhì)量管理部10耳聾膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-082質(zhì)量管理部11麝香風(fēng)濕膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-084質(zhì)量管理部12增抗寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SOP-FPS-090質(zhì)量管理部13心腦欣片質(zhì)量標(biāo)

7、準(zhǔn)SOP-FPS-091質(zhì)量管理部14紫外分光光度法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-014質(zhì)量管理部15薄層色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-016質(zhì)量管理部16咼效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-017質(zhì)量管理部17氣相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP-LOP-057質(zhì)量管理部確認(rèn)結(jié)果： 確認(rèn)人： 確認(rèn)日期： 2、儀器、試劑和人員檢查序號項(xiàng)目結(jié)果確認(rèn)人1儀器是否均經(jīng)過校驗(yàn)和確認(rèn)并評估合格2人員是否經(jīng)過了培訓(xùn)并合格3試劑、試藥、對照品均符合2010年版中國藥典標(biāo) 準(zhǔn)三、對照品穩(wěn)定性考察確認(rèn)內(nèi)容1、穩(wěn)定性研究的對照品的標(biāo)識對所有對照品溶液有效期研究的溶液標(biāo)簽上均注明用于對照品溶液有效期研究 2對照品溶

8、液配制對照品溶液的配制應(yīng)遵循相應(yīng)的分析方法。3對照品溶液儲條件對照品溶液均密封儲存在28°C冰箱中冷藏，驗(yàn)證分析前應(yīng)放置至室溫4測試時間點(diǎn)測試時間點(diǎn)0天7天14天30天2月3月6月5程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)5.1 HPLC 方法5.1.2接受標(biāo)準(zhǔn)每次分析前觀察測試用的對照溶液與新鮮配制的對照溶液外觀是否一致，如果溶液異常 或則圖譜出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對照溶液的測試。每次分析前必須滿足系統(tǒng)適應(yīng)性 試驗(yàn)。在零點(diǎn)測定時間每份對照品相互復(fù)核的結(jié)果不得超過2.0%。在每個分析測試時點(diǎn)對照品溶液的活性成分的含量與零點(diǎn)的差異不得過2.0%。5.1.3記錄見附表5.2紫外分光光度法紫外分光光度計(jì)含量測定

9、的外標(biāo)一點(diǎn)法的測定程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)和5.1方法一致。外標(biāo)兩點(diǎn)法的含量測定分別制備三個對照品溶液，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時間外分別新配對 照品溶液兩個，用于對照研究的對照品溶液的分析。用新鮮配制對照品來測試用以研究 的標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量。5.3薄層掃描法5.3.1薄層掃描法分別制備兩個對照品溶液，互相復(fù)核。在零點(diǎn)時間外分別新配對照品 溶液一個，用于對照研究的對照品溶液的分析。用新鮮配制對照品來測試用以研究的標(biāo) 準(zhǔn)溶液的含量。5.3.2每次分析前觀察測試用的對照溶液與新鮮配制的對照溶液外觀是否一致，在零點(diǎn) 測定時間每份對照品相互復(fù)核的結(jié)果不得超過5.0%。在每個分析測試時點(diǎn)對照品溶液的活性成分的含量與零點(diǎn)的

10、差異不得過5.0%。5.3.3記錄間附表5.4氣相色譜法進(jìn)行含量測定的測定程序和可接受標(biāo)準(zhǔn)與5.1方法一致。5.4.1記錄見附表四、穩(wěn)定性研究確認(rèn)對照品測試時間如下名稱0天7天14天30天2月3月6月操作人30ug/ml梔子甘甲醇溶液70ug/ml芍藥苷稀乙醇溶液5ug/ml 阿魏酸甲醇溶液0.75mg/ml 三七 皂苷 Rb、0.75mg/ml 三七 皂苷 Rg、0.15mg/ml 三七皂苷R的甲醇混 合溶液80ug/ml葛根素30%勺乙醇溶液0.4mg/ml鹽酸麻黃堿的甲醇溶液10ug/ml黃芩苷甲醇溶液15ug/ml麝香酮 的無水乙醇溶液0.043mg/ml 芍藥 苷甲醇溶液50ug/m

11、l紅景天苷甲醇溶液60ug/ml黃芩苷稀乙醇溶液五、確認(rèn)結(jié)果評定與報(bào)告見附表六、偏差變更整理所有確認(rèn)過程中發(fā)現(xiàn)的偏差、變更，按照本公司的偏差變更程序執(zhí)行，記錄附驗(yàn)證記錄后附表1、梔子苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：安宮降壓丸含量測定分析方法：中國藥典2010年版一部第713頁安宮降壓丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定項(xiàng)下方法 分析項(xiàng)目：含量對照品的穩(wěn)定性考察設(shè)備名稱：冰箱型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對照品溶液1批號：對照品溶液II批號：儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在C,參見溫度登記表。5、

12、結(jié)果每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算時間點(diǎn)重量（mg批號峰面積C計(jì)算濃度含量（%含量平均值（%與零時間點(diǎn)差（%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天C計(jì)算濃C計(jì)算濃度沁C%= X 100%配制對C配制濃度C配制濃度：新鮮配制的對照品溶液計(jì)算出的零點(diǎn) 照品的計(jì)算濃度度：零點(diǎn)配制對照品的配制濃度新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：()月新配對照溶液5批號：()月新配對照溶液6批號：()月接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期:變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部

13、意見：附表2、芍藥苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：婦康寧片含量測定分析方法：中國藥典2010年版第一增補(bǔ)本第178頁婦康寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定項(xiàng)下方 法分析項(xiàng)目：含量測定設(shè)備名稱：冰箱型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號：儲存條件： 研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 C,參見溫度登記表。5、結(jié)果每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究 效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。Pt :研PtX W究用于對照品測試的峰面

14、積C%=Pf :新PfX W鮮配制的對照品溶液的峰面積W:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量W:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點(diǎn)重量（mg批號峰面積含量（%含量平均值（%與零時間點(diǎn)差（%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：（）天新配對照溶液5批號：（）天新配對照溶液6批號：（）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表3、5ug/ml阿魏酸對照品的甲醇溶液溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：婦科調(diào)經(jīng)片含量測定分析方法：中國藥典2010年版一部第729頁婦科調(diào)經(jīng)片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含

15、量測定項(xiàng)下方法 分析項(xiàng)目：含量測定設(shè)備名稱：冰相型號及編號：天平型號及編號：HPLC型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對照品溶液1批號：對照品溶液II批號：儲存條件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在C,參見溫度登記表。5、結(jié)果每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究 效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。PT :研PtX w究用于對照品測試的峰面積PF :新C%=PfX w鮮配制的對照品溶液的峰面積W:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量W：研究用對照品溶液中對照品的重量時間點(diǎn)重量（mg批號

16、峰面積含量（%含量平均值（%與零時間點(diǎn)差（%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：()天新配對照溶液5批號：()天新配對照溶液6批號：（）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表4、0.75mg/ml 三七皂苷Rb、0.75mg/ml三七皂苷 Rg、0.15mg/ml三七皂苷R的甲醇混合溶液穩(wěn)定性確認(rèn)報(bào)告用途：腦得生片含量測定分析方法：中國藥典2010年版一部第1015頁腦得生片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定項(xiàng)下方法分析項(xiàng)目：含量測定設(shè)備名稱：冰相型號及編號：HPLC型號及編

17、號：天平型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對照品溶液1批號：對照品溶液II批號：儲存條件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在C,參見溫度登記表。5、結(jié)果 每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算Pt :研Pf :新C%=C計(jì)算濃度C理論濃度究用于對照品測試的峰面積鮮配制的對照品溶液的峰面積時間點(diǎn)重量批號峰面積含量（%含量平均與零時間點(diǎn)W:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量W:研究用對照品溶液中對照品的重量(mg值（%差（%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配

18、照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：（）天新配對照溶液5批號：（）天新配對照溶液6批號：（）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期:變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表5、80ug/ml 葛根素對照品30%勺乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：愈風(fēng)寧心片含量測定分析方法：中國藥典2010年版一部第1188頁愈風(fēng)寧心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定項(xiàng)下方法分析項(xiàng)目：含量測定設(shè)備名稱：冰相型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對照品溶液1批號：對照品溶液II批號：儲存條

19、件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在C,參見溫度登記表。5、結(jié)果每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究Pt :研Pf :新C%=效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算PTX W究用于對照品測試的峰面積PfX W鮮配制的對照品溶液的峰面積W:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量W:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點(diǎn)重量（mg批號峰面積含量（%含量平均值（%與零時間點(diǎn)差（%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：()天新配對照溶液5批號：()天新配對照溶液6批號：()天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差

20、不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期:變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表6、0.4mg/ml鹽酸麻黃堿的甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：咳喘舒片含量測定分析方法：國家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)WS-10428(ZD-0428) -2002咳喘舒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定下方法 分析項(xiàng)目：含量測定設(shè)備名稱：冰相型號及編號：溥層掃扌田儀型號及編號：天平型號及編號：測試過程：展開劑：顯色條件：對照品的配制：對照品溶液1批號：對照品溶液II批號：儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在C,參見溫度登記表。5、結(jié)果每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用

21、于研究 效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。C%=_C 計(jì)算濃度 _ X 100%時間點(diǎn)重量（mg批號峰面積C計(jì)算濃度含量（%含量平均值（%與零時間點(diǎn)差（%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：（）天新配對照溶液3批號：（）天新配對照溶液4批號：（）月新配對照溶液5批號：（）月C計(jì)算濃C配制濃度配制對C配制濃度： 零點(diǎn)配制對照品的配制濃度度：新鮮配制的對照品溶液計(jì)算出的零點(diǎn) 照品的計(jì)算濃度新配對照溶液6批號：()月接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過5.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表7、10ug/ml黃苓苷對照品的甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)

22、告用途：耳聾膠囊含量測定分析方法：國家藥品標(biāo)準(zhǔn) WS3-992( Z-259)-2007Z耳聾膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定下方法分析項(xiàng)目：含量測定設(shè)備名稱：冰相型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對照品溶液1批號：對照品溶液II批號：儲存條件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在C,參見溫度登記表。5、結(jié)果每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究 效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算。Pt :研PTX W究用于對照品測試的峰面積c%=-Pf :新PfX W鮮配制的對

23、照品溶液的峰面積W:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量W:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點(diǎn)重量(mg批號峰面積含量(%含量平均值(%與零時間點(diǎn)差(%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：()天批號:新配對照溶液5()天新配對照溶液6 批號:()天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表8 15ug/ml麝香酮對照品的無水乙醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：麝香風(fēng)濕膠囊含量測定分析方法：中國藥典2010年版一部第1239頁麝香風(fēng)濕膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定下方法 分析項(xiàng)目：含量

24、測定設(shè)備名稱：冰箱型號及編號：GC型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測器類型及溫度：柱溫：分流比：對照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對照品溶液1批號：對照品溶液II批號：儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在C,參見溫度登記表。5、結(jié)果每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算Pt :研PtX W卄C%=Pf :新PfX WWF:新究用于對照品測試的峰面積鮮配制的對照品溶液的峰面積鮮配制對照品溶液中對照品的重量W:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點(diǎn)重量（mg批號峰面積含量（%含量平均值（

25、%與零時間點(diǎn)差（%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：()天新配對照溶液5批號：()天新配對照溶液6批號：()天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期:變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表9、0.043mg/ml芍藥苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：增抗寧片含量測定分析方法：國家食品藥品監(jiān)督管理局 YBZ01362008增抗寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定下方法 分析項(xiàng)目：含量測定設(shè)備名稱：冰箱型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統(tǒng)適用性

26、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號：儲存條件： 研究用的對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 C,參見溫度登記表。5、結(jié)果 每個測定時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值來重新計(jì)算用于研究 效期的兩份對照溶液的含量值，基于以下公式計(jì)算PT :研PF :新C%=PTX W究用于對照品測試的峰面積PfX W鮮配制的對照品溶液的峰面積W:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量W:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點(diǎn)重量（mg批號峰面積含量（%含量平均值（%與零時間點(diǎn)差（%零點(diǎn)新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：（）天新配對照溶液5批號：（）天新配對照溶液6批號：（）天接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：變更與偏差：結(jié)論：QC主管審核意見：質(zhì)量管理部意見：附表10、50ug/ml紅景天苷甲醇溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告用途：心腦欣片含量測定分析方法：國家食品藥品監(jiān)督管理局 YBZ02242009L、腦欣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定下方法分析項(xiàng)目：含量測定設(shè)備名稱：冰相型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程:色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)