SIF煤樣的制備方法課件

1、煤樣的制備方法上海賽孚燃料檢測(cè)有限公司 前言前言1 范圍范圍2 規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件3 術(shù)語和定義術(shù)語和定義4 制樣總則和制樣精密度制樣總則和制樣精密度4.1 制樣總則制樣總則4.2 試樣制備精密度試樣制備精密度5 設(shè)施、設(shè)備和工具設(shè)施、設(shè)備和工具6 試樣的構(gòu)成試樣的構(gòu)成概述-標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)7 縮分縮分7.1概述概述7.2 縮分后試樣的最縮分后試樣的最小質(zhì)量小質(zhì)量7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法7.4人工縮分方法人工縮分方法8 破碎破碎9 混合混合10 空氣干燥空氣干燥GB474-2008由由12章和章和4個(gè)附錄構(gòu)成個(gè)附錄構(gòu)成.其中第其中第4、6、7、10和和11章為強(qiáng)制性的。章

2、為強(qiáng)制性的。211 各種煤樣的制備各種煤樣的制備11.1 煤樣的種類煤樣的種類11.2 全水分煤樣全水分煤樣11.3 一般分析試驗(yàn)煤樣一般分析試驗(yàn)煤樣概述-標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu) 附錄附錄A(資料性附錄資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283-2006(E)章條編號(hào)對(duì)章條編號(hào)對(duì)照表照表 附錄附錄B(資料性附錄資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283-2006(E)的技術(shù)性差的技術(shù)性差異及其原因異及其原因 附錄附錄C(規(guī)范性附錄規(guī)范性附錄)制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn) 附錄附錄D(規(guī)范性附錄規(guī)范性附錄)煤樣的浮選方法煤樣的浮選方法11.4 共用煤樣共用煤樣11.5 粒

3、度分析煤樣粒度分析煤樣11.6 其它煤樣其它煤樣12 存查煤樣存查煤樣37 縮分縮分7.1概述概述7.2 縮分后試樣的最小質(zhì)量縮分后試樣的最小質(zhì)量7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法7.4人工縮分方法人工縮分方法8 破碎破碎9 混合混合10 空氣干燥空氣干燥11 各種煤樣的制備各種煤樣的制備11.1 煤樣的種類煤樣的種類11.2 全水分煤樣全水分煤樣11.3 一般分析試驗(yàn)煤樣一般分析試驗(yàn)煤樣11.4 共用煤樣共用煤樣概述-標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)41 范圍范圍vGB474規(guī)定了煤樣人工制備的術(shù)語和定義、試樣的構(gòu)成、破碎、縮分和空氣干燥，各種煤樣的制備和存查煤樣。v本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤、褐煤和無煙煤。2 規(guī)范性引用文

4、件規(guī)范性引用文件v該標(biāo)準(zhǔn)的引用標(biāo)準(zhǔn)都為不注日期標(biāo)準(zhǔn),都應(yīng)使用其最新版本.GB47453 術(shù)語和定義術(shù)語和定義3.1制樣制樣 sample preparation 使煤樣達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過程. 注:試樣制備包括破碎、混合和縮分,有時(shí)還包括篩分和空氣干燥. 它可分成幾個(gè)階段進(jìn)行. 制樣階段-是至少由破碎和縮分構(gòu)成的一制樣程序,單一的連續(xù)破碎或連續(xù)縮分中的某次破碎或縮分不算一個(gè)階段.63 術(shù)語和定義術(shù)語和定義3.2 試樣縮分試樣縮分 sample division 將試樣分成有代表性的分離部分的制樣過程.3.3 定質(zhì)量縮分定質(zhì)量縮分 fixed mass division 保留試樣質(zhì)量一定、并與

5、被縮分試樣質(zhì)量無關(guān)的縮分方法.3.4 定比縮分定比縮分 fixed ratio division 以一定的縮分比、即保留的試樣量和被縮分試樣量成一定比例的縮分方法.3.5 切割樣切割樣 cut 初級(jí)采樣器或試樣縮分器切取的子樣.3.6 切割器切割器 cutter 切取子樣的設(shè)備73 術(shù)語和定義術(shù)語和定義3.7 試樣破碎試樣破碎 sample reduction 用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程.3.8 空氣干燥空氣干燥 air-drying 使試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過程. 廣義上講,將煤樣置于大氣中使其水分喪失的過程都為空氣干燥.3.9 空氣干燥狀態(tài)空氣干燥狀

6、態(tài) air-dried 空氣干燥狀態(tài)以試樣在大氣中連續(xù)暴露1h,其質(zhì)量變化不超過0.1%來衡量.即試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡時(shí)所處的狀態(tài). 84 制樣總則和制樣精密度制樣總則和制樣精密度4.1 制樣總則制樣總則4.1.1制樣的目的和基本要求制樣的目的和基本要求 目的：目的：通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣的分析(試驗(yàn))用煤樣. 基本要求基本要求: 煤樣無偏倚地被制備,特性不發(fā)生變化,不被污染.94 制樣總則和制樣精密度制樣總則和制樣精密度 4.1.2制樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)制樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn) 在下列情況下應(yīng)對(duì)制樣程序和設(shè)備進(jìn)行精密度核驗(yàn)

7、和偏倚試驗(yàn)： a、首次采用或改變制樣程序時(shí)； b、新的縮分機(jī)和制樣系統(tǒng)投入使用時(shí)和關(guān)鍵部件更換后； c、對(duì)制樣精密度和偏倚產(chǎn)生懷疑時(shí)； d、其它認(rèn)為須檢驗(yàn)制樣精密度時(shí)。. 10v4.1.3制樣環(huán)境和設(shè)備制樣環(huán)境和設(shè)備 環(huán)境環(huán)境:制樣應(yīng)在專門的制樣室中進(jìn)行,室內(nèi)應(yīng)有除塵設(shè)備,制樣人員在制樣過程中應(yīng)著制樣服,穿專用制樣鞋. 制樣中應(yīng)避免試樣污染 設(shè)備設(shè)備:制樣設(shè)備性能符合國家標(biāo)準(zhǔn)和特定制樣條件要求,并經(jīng)試驗(yàn)證明精密度達(dá)到預(yù)期值,無實(shí)質(zhì)性偏倚.每次制樣前后應(yīng)將制樣設(shè)備清掃干凈.對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī),當(dāng)用于處理單一品種的大量煤樣時(shí),處理每個(gè)煤樣之前,可用被采樣煤一次或多次通過機(jī)器予

8、以“沖洗”,排除“沖洗”煤后再處理煤樣.處理完后,應(yīng)反復(fù)開、停機(jī)器幾次,以排凈滯留煤樣. 注意,不能用已采集的煤樣來“沖洗”制樣設(shè)備!4 制樣總則和制樣精密度制樣總則和制樣精密度114 制樣總則和制樣精密度制樣總則和制樣精密度4.2試樣制備精密度試樣制備精密度 采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度 制樣誤差是采樣、制樣和化驗(yàn)總誤差的一個(gè)重要組成部分,對(duì)采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度有一定影響.按GB475所述,在連續(xù)采樣下,一批煤的測(cè)定結(jié)果精密度(絕對(duì)值),在95%的置信給率下可用公式 (1)估算: (1) 制樣誤差制樣誤差 制樣誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分過程中,而化驗(yàn)誤差則產(chǎn)生于從分析試驗(yàn)煤

9、樣中取出少量(幾克、幾十克或上百克)煤樣以及化驗(yàn)的過程中. mVnVPP TIL2 PL- 采制化總精密度 V i- 初級(jí)子樣方差 Vpt-制樣和化驗(yàn)方差12 影響制樣精密度的的主要因素影響制樣精密度的的主要因素 影響制樣精密度的的主要因素是縮分前的試樣均勻性和縮 分后的留樣量. 為保證制樣精密度,在使用棋盤法、條帶截取法和堆錐四分法縮分前應(yīng)將試樣盡可能充分混合; 在使用機(jī)械縮分器和二分器縮分時(shí)應(yīng)盡可能增加切割次數(shù).前者以提高試樣的均勻性;后者以減小試樣的不均勻而導(dǎo)致的縮分誤差.同時(shí)要盡可能增加縮分后的留樣量,使之達(dá)到B474-2008規(guī)定的縮分后總樣(或子樣)最小質(zhì)量以上.4 制樣總則和制樣

10、精密度制樣總則和制樣精密度13 制樣和化驗(yàn)總方差目標(biāo)值制樣和化驗(yàn)總方差目標(biāo)值 GB474-2008規(guī)定的制樣和化驗(yàn)總方差目標(biāo)值(或期望值)為0.05(為采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度期望值).按該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣程序制樣并按GB/T212規(guī)定方法化驗(yàn),則以灰分和水分表示的制樣和化驗(yàn)方差可達(dá)到0.2以下,如用恰當(dāng)?shù)臋C(jī)械方法制樣,精密度會(huì)更好.制樣和化驗(yàn)總方差和各階段方差可用GB/T19494.3規(guī)定方法檢驗(yàn).4 制樣總則和制樣精密度制樣總則和制樣精密度145 設(shè)施、設(shè)備和工具設(shè)施、設(shè)備和工具5.1 5.1 制樣室制樣室 包括制樣、干燥、浮選和存放等房間,要寬大敞亮,不受 風(fēng)雨和外來灰塵影響,煤樣處理間有

11、除塵設(shè)備, 水泥地面,混合縮分區(qū)鋪6mm以上鋼板.存樣間無陽光直射、熱源和藥品.5.2破碎機(jī)和人工破碎工具 顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)、鋼制棒（球）磨、其它密封式研磨機(jī);錘子、手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥等。5.3 縮分機(jī)和/或人工縮分工具 縮分機(jī)械或破碎-縮分聯(lián)合機(jī)械: 無實(shí)質(zhì)性偏倚、精密度符合要求;155 設(shè)施、設(shè)備和工具設(shè)施、設(shè)備和工具 二分器：多個(gè)，格槽尺寸分別與煤樣粒度13mm、6mm和3mm以下相配； 十字分樣板：堆錐四分法縮分用。5.4 篩分設(shè)備 振篩機(jī); 標(biāo)準(zhǔn)篩: 篩孔孔徑為25，13、6、3、1和0.2mm及其它孔 徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。5.5 煤樣容器 存儲(chǔ)煤樣的

12、不透氣和不吸水的密閉容器，如嚴(yán)密的帶蓋玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金屬袋等。5.6 干燥設(shè)備和工具 鼓風(fēng)干燥箱: 溫度可控；鍍鋅鐵盤或搪瓷盤。165 設(shè)施、設(shè)備和工具設(shè)施、設(shè)備和工具5.7 稱量設(shè)備 磅秤:稱量范圍100kg, 感量0.5kg;天平: 感量為稱量物質(zhì)量的0.5。5.6 其它 鐵鍬、毛刷、清掃和吸塵設(shè)備及磁鐵等。176 試樣的構(gòu)成試樣的構(gòu)成合成方式合成方式 a、由多個(gè)子樣合成,或由整個(gè)采樣單元的全部子樣合并而 成,或由一采樣單元的一部分子樣(或連續(xù)或交叉)合并而成; b、由多個(gè)較小的試樣合并而成; c、在某些情況下,如粒度分析和偏倚試驗(yàn)時(shí),一個(gè)子樣即可構(gòu)成一個(gè)試樣. 圖1為試樣合成示

13、意圖186 試樣的構(gòu)成試樣的構(gòu)成196 試樣的構(gòu)成試樣的構(gòu)成 子樣的合并子樣的合并 a、時(shí)間基采樣、時(shí)間基采樣 初級(jí)子樣質(zhì)量與采樣時(shí)煤流流量成正比. 直接由初級(jí)子樣合成; 按定比縮分法縮分到一定階段的縮分后子樣合成 2、質(zhì)量基采樣、質(zhì)量基采樣 初級(jí)子樣質(zhì)量一定并與流流量無關(guān). : a、子樣質(zhì)量接近均勻(質(zhì)量變異系數(shù)小于20%),且與煤 流量無相關(guān)性;或初級(jí)子樣直接合并,或用定比縮分法縮分到一定階段后合并; b、子樣質(zhì)量不均勻, 不能將它們直接合并,只能用定質(zhì)量縮分法將它們縮分到一定(相等)質(zhì)量后再合并.206 試樣的構(gòu)成試樣的構(gòu)成 試樣的合并試樣的合并 較小試樣合并成總樣多在大批量煤采樣,或者

14、采樣周期較長(zhǎng),或?qū)ｉT采取全水分煤樣時(shí)使用。 各試樣的質(zhì)量應(yīng)正比于被采樣煤的質(zhì)量, 合并后的試樣的品質(zhì)參數(shù)為各合并試樣的品質(zhì)參數(shù)的加權(quán)平均值。 合并前應(yīng)用定比縮分法縮分到一定(相同)階段。217 縮分縮分7.1 概述概述 目的目的: :縮分是最關(guān)鍵的、必不可少的制樣程序,目的在于減少試樣質(zhì)量和(或)將試樣分成若干分離的部分. 誤差誤差: :縮分誤差幾乎構(gòu)成了制樣的全部誤差,而影響縮分誤差(或言精密度)的因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量. 為減小縮分誤差,一應(yīng)在縮分前將試樣充分混合或增加試樣的切割次數(shù);另一應(yīng)保證縮分后試樣有足夠的量,達(dá)到7.2條（或7.3.2.2.2）規(guī)定的縮分后總樣(或

15、子樣)最小質(zhì)量要求. 方法：方法：縮分可以用機(jī)械方法進(jìn)行,也可用人工方法進(jìn)行,但為了減小人為誤差,應(yīng)盡量采用機(jī)械方法(包括二分器法).227 縮分縮分 當(dāng)機(jī)械方法使試樣完整性破壞,如水分損失和粒度減小時(shí),或煤的粒度過大無法用機(jī)械方法以及試樣量太少時(shí),應(yīng)用人工方法.但人工方法本身會(huì)產(chǎn)生偏倚,特別是縮分煤樣量較大時(shí).因此人工縮分操作應(yīng)仔細(xì),最好使用二分器,粒度小于13mm的試樣應(yīng)使用二分器. 縮分可一次完成,也可多次完成.縮分后總樣和子樣留樣量應(yīng)滿足7.2條的要求.當(dāng)一次縮分后的留樣量大于要求量時(shí),可用同樣縮分方法或同一縮分器或下一縮分器做進(jìn)一步縮分;當(dāng)預(yù)計(jì)的縮分后留樣量小于要求量時(shí),應(yīng)將試樣進(jìn)一

16、步破碎后再縮分. 當(dāng)煤樣明顯潮濕、不能順利通過縮分器或沾粘縮分器表面時(shí),應(yīng)在縮分前按第10章規(guī)定進(jìn)行空氣干燥.237 縮分縮分標(biāo)稱最大粒度mm一般和共用煤樣kg全水分煤樣kg粒度分析煤樣kg精密度1%精密度215010080502513631.02600102556517040153.750.70.1050019010535831.250.65-6750221510702803650.650.25-17005702757091.250.250.25-表1 縮分后總樣最小質(zhì)量247 縮分縮分 表1第2欄所列的一般分析試驗(yàn)試樣和共用試樣的縮分后最小質(zhì)量,可使由于顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01

17、,相當(dāng)于0.2%的灰分縮分精密度.表1第3欄所列的全水分試樣縮分后最小質(zhì)量,約為一般分析試樣的20%,但不能少于0.65kg . 表1第4和第5欄所列粒度分析試樣縮分后最小質(zhì)量都是根據(jù)篩上物,即粒度大于標(biāo)稱最大粒度的煤的測(cè)定精密度計(jì)算的,對(duì)其它粒度組分,相同精密度下,縮分后最小質(zhì)量會(huì)少于表中所列值,或者說相同縮分后質(zhì)量下的精密度會(huì)優(yōu)于1%和2%.257 縮分縮分 7.2縮分后試樣最小質(zhì)量縮分后試樣最小質(zhì)量 7.2.1縮分后總樣最小質(zhì)量縮分后總樣最小質(zhì)量 對(duì)大多數(shù)煤炭品質(zhì)參數(shù)、特別是粒度分析和與粒度組成有關(guān)的參數(shù)而言,分析結(jié)果的精密度取決于所采煤樣對(duì)被采樣煤所有顆粒的代表性,縮分精密度也取決于縮

18、分后試樣對(duì)被縮分煤樣所有顆粒的代表性.因此,縮分后總樣也要求達(dá)到一定的量,這個(gè)量取決于被縮分煤樣的粒度.表1給出了一般分析試驗(yàn)和全水分總樣和粒度分析總樣的縮分后最小質(zhì)量.267 縮分縮分 在其它制樣精密度水平下的縮分后試樣最小質(zhì)量ms可按公式（2）計(jì)算： （2） ms,o 表1規(guī)定的給定標(biāo)稱最大粒度下的縮分后試樣最小質(zhì)量，單位為千克（kg）； PR 給定縮分階段要求的精密度。 警告:公式(2)宜用于縮分精密度小于0.2%的縮分后試樣量計(jì)算,如用來計(jì)算精密度大于0.2%的試樣量,則在計(jì)算后應(yīng)估算試樣的顆粒數(shù),如不足夠,則不要用. 20,)2 . 0(RssPmm 277 縮分縮分 7.2.2 縮

19、分后子樣最小質(zhì)量縮分后子樣最小質(zhì)量 縮分后子樣質(zhì)量應(yīng)同時(shí)滿足以下要求: a、縮分后子樣質(zhì)量和等于或大于相應(yīng)粒度下的總樣最小質(zhì)量,即 3） b、縮分后子樣最小質(zhì)量滿足下式要求,且不小于0.5kg. 4） nmmg am= 0.06d 287 縮分縮分 不同試樣的縮分后質(zhì)量控制不同試樣的縮分后質(zhì)量控制 a、總樣, 縮分后質(zhì)量不得小于GB474表1規(guī)定值; b、分樣, 如單獨(dú)制為試驗(yàn)試樣,則不得小于表1規(guī)定值;如合并成總樣,則分樣的質(zhì)量總和,不小于該表規(guī)定值; c、對(duì)單獨(dú)制成試驗(yàn)試樣的子樣（除偏倚試驗(yàn)的采樣系統(tǒng)子樣外）,其縮分后質(zhì)量不得小于該表規(guī)定,如達(dá)不到規(guī)定值,則應(yīng)將其進(jìn)一步破碎后再縮分.29

20、7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 7.3.1機(jī)械縮分器機(jī)械縮分器 機(jī)械縮分器是以從煤流中切割大量的小質(zhì)量試樣(即切割樣)的方式從試樣中取出一部份或若干部分,以達(dá)到縮分目的的機(jī)械.形式很多,有刮取式(類似橫過皮帶采樣器)、水平切割式和旋轉(zhuǎn)切割式等. GB474-2008介紹了4種旋轉(zhuǎn)縮分器.其結(jié)構(gòu)和工作原理如下 此外,我國使用的縮分器還有機(jī)械二分器和以其原理為基礎(chǔ)的、縮分比大于2:1的機(jī)械縮分器.30 7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 1供料； 2棄樣； 3縮分后試樣。 煤樣從一混合容器供到 縮分盤中央頂部，然后 通過特殊的清掃臂分散 到整個(gè)盤上，留樣經(jīng)過 若干可調(diào)口進(jìn)入溜槽； 棄樣經(jīng)一管道排出

21、， 縮分器整個(gè)內(nèi)部由刮板清掃。圖圖2a）旋轉(zhuǎn)盤型）旋轉(zhuǎn)盤型31 7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 1供料； 2旋轉(zhuǎn)錐； 3可調(diào)開口； 4棄樣； 5縮分后試樣。 煤流落在一旋轉(zhuǎn)錐上， 當(dāng)錐上開口通過供料 斗下口時(shí),煤樣即進(jìn)入 接收器.錐每旋轉(zhuǎn)一周， 收集一部分試樣。. 圖圖2b）旋轉(zhuǎn)錐型）旋轉(zhuǎn)錐型32 7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 1供料； 2放料門； 3下料溜槽； 4旋轉(zhuǎn)接料器； 5電機(jī)； 6轉(zhuǎn)盤。 煤流經(jīng)漏斗流下，然后 被若干個(gè)扇形容器切割 成若干相等的部分。 圖圖2c）旋轉(zhuǎn)容器型）旋轉(zhuǎn)容器型33 7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 1供料； 2棄樣； 3縮分后試樣. 一旋轉(zhuǎn)漏斗下部帶一

22、斜管，煤流進(jìn)入漏斗 斜管出口的運(yùn)轉(zhuǎn)軌跡 道上有一個(gè)或多個(gè)固 定的切割器,斜管出口 每經(jīng)過切割器一次， 即截取一個(gè)“切割樣” 圖圖2d）旋轉(zhuǎn)斜管型）旋轉(zhuǎn)斜管型 34 7.3.2 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 7.3.2.1概述概述 基本要求基本要求 機(jī)械縮分可對(duì)未經(jīng)破碎的單個(gè)子樣、多個(gè)子樣合成的分樣或總樣進(jìn)行,也可對(duì)破碎到一定粒度的子樣、分樣或總樣進(jìn)行. 縮分時(shí)各切割樣的質(zhì)量應(yīng)均勻,為此,切割器開口應(yīng)固定,供入縮分器的煤流要均勻,供料方式應(yīng)使粒度離析減到最小. 為最大限度地減小偏倚危險(xiǎn)性,縮分時(shí),第一次切割應(yīng)在第一切割間隔內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行;如進(jìn)行多階段切割,則相繼兩個(gè)切割器的后一切割器的切割周期不能和前一

23、切割器重合,以保證前一切割器的切割樣被后一切割器至少再切割1次.35 7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 縮分方式縮分方式 縮分可采取定質(zhì)量縮分或定比縮分方式. 定質(zhì)量縮分:切割間隔隨被縮分煤質(zhì)量成正比例變化,即被縮分煤量增大時(shí)增大切割間隔(即減少切割數(shù));被縮分煤量減小時(shí)減小切割間隔(增加切割數(shù)),縮分后試樣質(zhì)量一定. 定比縮分:切割間隔一定,不隨被縮分煤質(zhì)量變化,縮分后試樣質(zhì)量與被縮分煤質(zhì)量成正比.36 7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 機(jī)械縮分器的基本要求機(jī)械縮分器的基本要求 a、切割器開口尺寸至少應(yīng)為被切割煤樣標(biāo)稱最大粒度的3倍; b、有足夠的容量,能完全保留一完整的切割樣或使其完全通過

24、,試樣不損失或溢出; c、不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性偏倚.如不會(huì)選擇性地收集或排斥顆粒煤,水分不損失,用于縮分粒度分析煤樣者還應(yīng)不會(huì)使煤粒破碎,用于縮分全水分煤樣者還應(yīng)為全封閉式; d、供料器的供料方式應(yīng)使供入煤流均勻,粒度離析達(dá)到最小； e、每一縮分階段供入設(shè)備的煤流應(yīng)均勻。37 7.3 機(jī)械縮分方法機(jī)械縮分方法 機(jī)械縮分器的精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)機(jī)械縮分器的精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn) 縮分機(jī)械應(yīng)通過精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)后方可使用.由縮分機(jī)械得到的煤樣的進(jìn)一步縮分應(yīng)使用二分器. 在下列情況下必須按GB/T19494.3規(guī)定方法對(duì)機(jī)械縮分器(包括破碎-縮分聯(lián)合機(jī)械)進(jìn)行精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn),試驗(yàn)合格方能投入使用.

25、a、設(shè)計(jì)生產(chǎn)時(shí); b、安裝后、使用前; c、關(guān)鍵部件修理或更換后; d、煤種或測(cè)定參數(shù)變更后; e、懷疑精密度不夠和有偏倚時(shí).38 7.4 人工縮分方法人工縮分方法7.4.1二分器法二分器法 一種多切割(或稱多子樣)、大留量的縮分法, 精密度最高.是一種最好的人工縮分器,也是一種有效的混合器,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單(圖略),它由兩組相對(duì)交叉排列的格槽和接收器構(gòu)成,兩側(cè)格槽數(shù)相等,每側(cè)至少8個(gè).格槽開口至少為煤樣最大粒度的3倍.格槽對(duì)水平面的傾角至少為60 其主體和接收器配合應(yīng)緊密,最好是封閉式,以防水分損失. 用二分器縮分時(shí),試樣不必事先混合,但縮分時(shí)應(yīng)使試樣呈柱狀均勻地沿二分器整個(gè)長(zhǎng)度來回?cái)[動(dòng)供入格槽,并

26、要控制供料速度, 勿使試樣堆積,勿使擱槽堵塞.勿使煤樣集中于某一端或堆堵.縮分中最好是輕敲或震動(dòng)二分器. 當(dāng)縮分需多次通過二分器時(shí),應(yīng)交替地從兩側(cè)收集試樣,以最大限度地減小偏倚危險(xiǎn)性.39 7.4 人工縮分方法人工縮分方法7.4.2、棋盤法、棋盤法(平堆法)操作步驟(見圖5)如下: a、將煤樣混勻,.在一平坦、不吸附、不污 染的表面上鋪成一面積約2m2.5m長(zhǎng) 方體,厚度約為最大粒度3倍;如煤樣多,則 攤成2個(gè)以上質(zhì)量相等的長(zhǎng)方體、上述尺 寸的多個(gè)平堆; b、將平煤堆分成20個(gè)以上面積相等的小塊 c、用一開口尺寸和鏟體邊高及長(zhǎng)度至少為煤樣標(biāo)稱最大粒度3倍的平口鏟(或勺)(圖5c), 插入每個(gè)小

27、塊取出一部分試樣并合并成縮分后試樣. 取樣時(shí),先將一尺寸和鏟匹配的插板垂直插入試樣層至底部, 再插入鏟至煤層底部;將鏟向著平板平移并合攏,然后稍稍傾斜提出煤堆(圖5d). 操作、特別是混合要迅速,取樣時(shí)煤樣不要撒落,每個(gè)方塊的取樣量應(yīng)滿足試樣質(zhì)量要求并盡量相等. 40 7.4 人工縮分方法人工縮分方法7.4.3 條帶截取法條帶截取法a、將破碎后的煤樣充分混合均勻,然后在 一平坦、無吸附性和不會(huì)污染的表面上、 順著一個(gè)方向?qū)⑵渚鶆虻劁伋梢婚L(zhǎng)帶.帶 長(zhǎng) 至少為帶寬的10倍.鋪帶時(shí),在帶的 兩端擋上擋板,使粒度離析只在兩側(cè)產(chǎn)生,而且橫向和縱向都應(yīng)隨機(jī)鋪放. b、用一寬度至少為煤樣標(biāo)稱最大粒度3倍,高

28、度大于試樣帶厚度的取樣框,沿樣帶長(zhǎng)度、每隔一定距離截取一段試樣為一子樣,至少截取20個(gè)子樣,然后合并成試樣. 各子樣的質(zhì)量應(yīng)滿足試樣質(zhì)量要求并盡量相等.417.4 人工縮分方法人工縮分方法7.4.4 堆錐四分法堆錐四分法 該法易產(chǎn)生粒度離析和水分損失在ISO中未使用,但其操作方便,適于大量煤縮分, 如操作得當(dāng),也能得到期望的精密度, 國內(nèi)外仍在使用,故GB 474-2008予以保留a、堆摻: 關(guān)鍵操作. 在光滑、無吸附性、不產(chǎn)生污染的平面(如厚鋼板)上進(jìn)行.堆摻時(shí)要使煤樣一小份一小份地從錐頂落下,使煤堆從頂?shù)降?、從中心到外緣形成有?guī)律的粒度分布,并且倒堆至少3次; b、攤堆: 將煤堆從上到下逐

29、漸拍平或攤平.不要扒平,否則煤堆的粒度分布會(huì)被破壞.平堆的厚度不限,以操作方便為準(zhǔn); c、縮分: 從中心劃兩條垂直交叉線, 將煤堆分成四個(gè)扇形堆,取任意兩個(gè)相對(duì)的扇形堆為留樣,其它兩個(gè)棄去.分樣時(shí)最好使用十字分樣板. 操作要快,特別是制備全水分試樣時(shí),以免水分損失.427.4 人工縮分方法人工縮分方法7.4.5 九點(diǎn)取樣法九點(diǎn)取樣法 用于從共用試樣中快速分取全水分試樣用于從共用試樣中快速分取全水分試樣a、用堆錐法將煤樣分成兩份、用堆錐法將煤樣分成兩份;b、將其一份梢加混合、將其一份梢加混合, 攤成厚度不大于攤成厚度不大于最大粒度最大粒度3倍的圓餅倍的圓餅;c、用一開口尺寸和鏟體邊高長(zhǎng)度至少為最

30、大、用一開口尺寸和鏟體邊高長(zhǎng)度至少為最大粒度粒度3倍的平口鏟倍的平口鏟, 從圖從圖8所示煤餅的所示煤餅的9個(gè)部位點(diǎn)個(gè)部位點(diǎn)插入插入,各取出一部分試樣并合并成全水分試樣各取出一部分試樣并合并成全水分試樣.注意注意:a、因水分分布較其它參數(shù)均勻、因水分分布較其它參數(shù)均勻,故可用九點(diǎn)法抽取試樣故可用九點(diǎn)法抽取試樣;但余下試樣對(duì)其但余下試樣對(duì)其它參數(shù)已失去完整性它參數(shù)已失去完整性,特別是試樣量較少時(shí)特別是試樣量較少時(shí),不能用余樣制備其它試樣不能用余樣制備其它試樣;b、取樣時(shí)不要用手抓、取樣時(shí)不要用手抓, 手抓一般抓不到煤餅底部手抓一般抓不到煤餅底部,而且抓起的煤樣會(huì)部而且抓起的煤樣會(huì)部分灑落分灑落.4

31、38 破碎破碎破碎目的和程度破碎目的和程度 破碎目的破碎目的a 破碎的目的是增加試樣顆粒數(shù),減小縮分誤差.相同質(zhì)量的試樣,粒度越小,顆粒數(shù)越多,代表性也越好,縮分誤差也越小. 破碎耗時(shí)間、耗能量、耗體力,而且會(huì)有試樣、特別是水分損失,因此制樣時(shí)不宜將大量試樣一次破碎到分析試驗(yàn)試樣所要求的粒度,而應(yīng)采用逐級(jí)破碎-縮分的方法逐漸減小粒度和試樣量,但縮分階段也不要多,否則反會(huì)增加縮分誤差.b、程度: 分析化驗(yàn)試樣所需粒度.44 破碎方法破碎方法 破碎可用機(jī)械方法或人工方法.為提高效率、減少勞動(dòng)和節(jié)約時(shí)間,應(yīng)盡可能使用機(jī)械方法.當(dāng)煤炭粒度大于破碎機(jī)最大供料粒度時(shí),可用人工方法將大塊煤破碎到最大供料粒度

32、以下;當(dāng)煤炭過濕、黏粘破碎機(jī)時(shí)可用人工方法破碎. 在人工制樣中,為減小破碎工作量,往往采用篩分方法將大粒度煤篩出、單獨(dú)破碎后再并入原樣;而在制備有粒度范圍要求的專用煤樣如可磨性煤樣時(shí),則必須采用逐級(jí)破碎法.此時(shí)在進(jìn)一步處理試樣前必須將煤樣充分混勻,如后繼程序是縮分,則應(yīng)使用二分器.8 破碎破碎458 破碎破碎468 破碎破碎破碎過程要求破碎過程要求 a、應(yīng)該用機(jī)械設(shè)備.但允許人工將大塊煤破碎到破碎設(shè)備的最大允許供料粒度; b、不宜將大量煤樣一步破碎到分析試驗(yàn)煤樣所要求的粒度,. 應(yīng)用多階段破碎-縮分方法來逐漸減小粒度和質(zhì)量. c、有粒度范圍要求的煤樣, 并采用逐級(jí)破碎法； d、為防水分和粉煤損

33、失,應(yīng)使用密封式破碎機(jī);為防煤樣熱值和粘結(jié)特性改變,勿使用易生熱的盤式破碎機(jī)。 e、如無特殊需要, 不要用將大顆粒煤篩分出來破碎到期望粒度后,再合并到小顆粒煤樣中的操作程序。478 破碎破碎破碎設(shè)備的檢查破碎設(shè)備的檢查 用篩分方法檢查出料粒度. 對(duì)離線破碎-縮分聯(lián)合設(shè)備,在以下情況下, 精密度檢驗(yàn)和 偏倚試驗(yàn): a、新設(shè)計(jì)生產(chǎn)時(shí); b、新購入設(shè)備安裝后,使用前; c、關(guān)鍵部件更換后; d、懷疑精密度不夠或有偏倚時(shí).489 混合混合 混合的目的是增加煤樣中各種顆粒的分散度,使之盡可能均勻,以減小縮分誤差. 從理論上講,縮分前進(jìn)行混合會(huì)減小制樣誤差,但實(shí)際上并非完全如此. 充分混合難以做到; 某些

34、方法如堆摻法如果操作不當(dāng)反會(huì)增加粒度離析, 使用機(jī)械縮分器和二分器時(shí),縮分前混合對(duì)提高縮分精密度沒有多大必要,反而會(huì)使水分損失. 逐級(jí)破碎制樣時(shí)混合必不可少,而對(duì)制樣最后階段所得試樣,則混合、特別是機(jī)械混合能減小分樣和化驗(yàn)稱樣誤差.499 混合混合 人工混合方法人工混合方法 a、二分器或多容器縮分器法:將煤樣多次(3次以上)通過二分器 或多容器縮分器,每通過1次都將二分器兩則試樣合并起來再次供入縮分器.這種方法最宜在進(jìn)行逐級(jí)破碎制備有粒度范圍要求的煤樣時(shí)使用. b、堆摻法; c、試樣“滾動(dòng)”法: d、機(jī)械混合法:如低速球磨機(jī).5010 空氣干燥空氣干燥 目的目的: 減少煤樣水分使之順利通過破碎

35、機(jī)或縮分器; 使煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài),保證化驗(yàn)稱樣過程中水分不變化,提高化驗(yàn)精密度; 測(cè)定煤樣外在水分. 方法方法: 將煤樣鋪成均勻的、厚度不超過煤樣標(biāo)稱最大粒度1.5倍或質(zhì)量面密度為1g/cm2(哪個(gè)厚用哪個(gè))的薄層,在環(huán)境溫度和濕度下暴露至與大氣濕度接進(jìn)平衡(連續(xù)暴露1h質(zhì)量變化不超過0.1%). 經(jīng)驗(yàn)方法進(jìn)行.表2給出的不同溫度下干燥時(shí)間是ISO18283推薦時(shí)間,使用時(shí)應(yīng)先予驗(yàn)證,如果需要可適當(dāng)延長(zhǎng),但延長(zhǎng)時(shí)間應(yīng)盡可能短,特別是對(duì)易氧化煤.51 不同溫度下的干燥時(shí)間不同溫度下的干燥時(shí)間環(huán)境溫度/干燥時(shí)間/ h20不超過2430不超過640不超過410 空氣干燥空氣干燥u 但在下列情況下

36、,空氣干燥溫度不能超過40 a、易氧化煤: b、制備發(fā)熱量,粘結(jié)性和膨脹性測(cè)定試樣; c、測(cè)定煤樣外在水分.5210 空氣干燥空氣干燥時(shí)機(jī)：時(shí)機(jī)： 一般在第一次破碎和縮分前,但可依據(jù)下列情況做相 應(yīng)調(diào)整; a、水分較低、制樣中水分無實(shí)質(zhì)性偏倚時(shí),可不做空氣干燥; b、試樣量過大難以全部空氣干燥時(shí)，縮分到表3-1規(guī)定的試樣量再干燥,但事先應(yīng)經(jīng)試驗(yàn)證明縮分不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性偏倚; c、粒度過大難以直接干燥時(shí), 進(jìn)行最小程度的破碎后再干燥. 但事先應(yīng)經(jīng)試驗(yàn)證明破碎不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性偏倚; d、煤樣過濕、水分從煤中滲透來或沾到容器上時(shí), 容器和試樣一塊干燥.5310 空氣干燥空氣干燥 )1001 (XMXMtT煤

37、樣空氣干燥的質(zhì)量損失應(yīng)按下面公式計(jì)入全水分:TM為計(jì)入空氣干燥水分損失后的全水分,%; X為空氣干燥質(zhì)量損失,%; tM為按 GB/T211 測(cè)定的全水分,%. 5411 各種煤樣的制備各種煤樣的制備11.1 煤樣的種類煤樣的種類煤炭分析試驗(yàn)試樣可分以下幾種: a、全水分煤樣; b、一般分析試驗(yàn)煤樣; c、全水分和一般分析試驗(yàn)共用煤樣; d、粒度分析煤樣; e、其它煤樣,如可磨性、二氧化碳反應(yīng)性測(cè)定煤樣等55 11.2 全水分煤樣全水分煤樣 11.2.1 制備程序制備程序 全水分煤樣可用專用煤樣制備,也可從共用煤樣中分取.全水分煤 樣的粒度和質(zhì)量等應(yīng)滿足GB/T211要求.程序的要求程序的要求

38、 主要問題是水分的無意損失.水分損失量與煤的品種、水分的存在形態(tài)和含量、環(huán)境狀態(tài)、使用的破碎和縮分設(shè)備以及制樣程序有關(guān).制樣程序可以包括空氣干燥,也可以沒有空氣干燥.但最好是先將煤樣進(jìn)行空氣干燥,然后再破碎和縮分到要求粒度和質(zhì)量11 各種煤樣的制備各種煤樣的制備56 右圖給出了由全水分煤樣進(jìn)行制備的一般程序.其為示例,實(shí)際制樣中可根據(jù)具體情況調(diào)整.當(dāng)煤樣水分較低而且使用無實(shí)質(zhì)性偏倚的破碎和縮分機(jī)械時(shí),可一次破碎到6mm,然后縮分到1.25kg; 如煤樣量或粒度過大,則可在破碎到13mm粒度之前增加一個(gè)制樣階段.各階段的粒度和留樣量應(yīng)滿足表1要求.制備好的水分煤樣應(yīng)裝在不吸水、無腐蝕和密閉的容器

39、中(裝樣量不超過容器容積的3/4)并準(zhǔn)確稱量,同時(shí)應(yīng)盡快測(cè)定水分測(cè)定水分. 11 各種煤樣的制備各種煤樣的制備57全水分煤樣縮分一般分兩種情況全水分煤樣縮分一般分兩種情況: 13mm以上縮分一般應(yīng)在空氣干燥后進(jìn)行. 理倫上講, 使用空氣流動(dòng)很小的縮分機(jī)并快速操作,也可在空氣干燥之前縮分,但是實(shí)際上很難做到水分不損失,因此不要輕易這樣做. 13mm 以下縮分分兩種情況,一是九點(diǎn)法直接取出3kg ;二是用機(jī)械或人工法分出3kg,破碎到6mm 后再分出1.25kg.此時(shí), 煤樣在破碎到13mm前已經(jīng)空氣干燥,或是煤樣水分較低,直接縮分不會(huì)導(dǎo)致實(shí)質(zhì)性偏倚,因此不必再進(jìn)行空氣干燥.在使用水分不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性

40、偏倚的機(jī)械縮分時(shí),如煤樣過濕不能順利通過縮分機(jī),則或者將煤樣空氣干燥后再縮分;或者改用人工方法棋盤法、條帶法和九點(diǎn)法縮分.11 各種煤樣的制備各種煤樣的制備58全水分煤樣儲(chǔ)存全水分煤樣儲(chǔ)存 煤樣在制備前、制備后, 制備中任何階段,都應(yīng)裝在不吸濕、不透氣的密封容器中,并保存在無風(fēng)、無陽光直射和溫度較低的地方. 當(dāng)批量很大采樣周期長(zhǎng)、試樣放置時(shí)間太久時(shí),應(yīng)分成若干采樣單元采樣,每個(gè)試樣應(yīng)單獨(dú)存放,并采樣后及時(shí)制備、測(cè)定. 試樣制備后應(yīng)準(zhǔn)確稱量,以便測(cè)定在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過程中的水分變化,并將此變化值計(jì)入全水分. 11 各種煤樣的制備各種煤樣的制備5911.3.1 制樣程序制樣程序 煤樣的粒度、質(zhì)量和完整

41、性應(yīng)滿足一般物理化學(xué)特性測(cè)定有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。 圖2-10為4階段制樣程序，每階段由干燥（需要時(shí)）、破碎、混合（需要時(shí)）和縮分構(gòu)成。為了減少縮分誤差 制樣階段應(yīng)盡量少，一般23個(gè),必要時(shí)可增加或減少階段。每個(gè)階段的縮分后試樣粒度和質(zhì)量應(yīng)符合表1要求。11.3 一般分析煤樣的制備一般分析煤樣的制備6011 各種煤樣的制備各種煤樣的制備6111 各種煤樣的制備各種煤樣的制備11.3.2 空氣干燥空氣干燥 空氣干燥的目的：一是為了使試樣順利通過破碎機(jī)和縮分器；二是為了使試樣在隨后的分析試驗(yàn)過程中水分不發(fā)生顯著變化，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度。 空氣干燥可在任一制樣階段進(jìn)行。前一目的的干燥只在試樣過濕、不能

42、順利通過破碎或縮分設(shè)備時(shí)進(jìn)行，而且不要求煤樣與大氣達(dá)到濕度平衡；后一目的的干燥一般在制樣最后階段進(jìn)行，而且煤樣必須與大氣達(dá)到濕度平衡。6211 各種煤樣的制備各種煤樣的制備11.3.3 破碎和縮分破碎和縮分 破碎 破碎應(yīng)使用機(jī)械方法。如煤樣粒度太大，則可用人工方法將大塊破碎到破碎機(jī)的最大供料粒度以下；如煤樣過濕，則應(yīng)先進(jìn)行空氣干燥，也可改用人工破碎，如滾壓、碾等方式。 在使用機(jī)械破碎時(shí)，應(yīng)盡可能將煤樣一次破碎到較小粒度 如3mm，以減少留樣量，減小縮分誤差，同時(shí)減小下階段的制樣工作量。如煤樣粒度太大或水分較高，可在3mm以前增加一個(gè)制樣階段。 6311 各種煤樣的制備各種煤樣的制備 縮分縮分 縮分最好適用機(jī)械方法。如用人工方法應(yīng)首選二分器法，其次是棋盤法和條帶法并至少取20個(gè)子樣，最后是堆錐四分法。粒度小于13mm時(shí)，應(yīng)使用二分器法。 粒度小于粒度小于3mm試樣的特殊處理試樣的特殊處理 粒度小于3mm的試樣（質(zhì)量符合表1規(guī)定）,如使之全部通過3mm圓孔篩，則可用二分器縮分出不少于100g的煤樣,直接粉碎到0.2mm,制成一般分析試驗(yàn)煤樣。 裝瓶裝瓶 在將煤樣粉碎到0.2mm粒度之前，應(yīng)用磁鐵吸去其中的鐵屑