無機合成考試資料

1、.無極合成化學復(fù)習資料1. 無機合成基本問題：a.無機合成化學與反應(yīng)規(guī)律問題b.無機合成中的實驗技術(shù)與方法問題c.無機合成中的分離問題d.無極合成中的結(jié)構(gòu)鑒定和表征問題2. 什么是化學轉(zhuǎn)移反應(yīng)：所謂化學轉(zhuǎn)移反應(yīng)是一種固體或液體物質(zhì)A在一定的溫度下與一種氣體B反應(yīng)，形成氣相產(chǎn)物，這個氣相反應(yīng)產(chǎn)物在體系的不同溫度部分又發(fā)生逆反應(yīng)，結(jié)果重新得到A 。這個過程似乎像一個升華或者蒸餾過程。但是在這樣一個溫度下，物質(zhì)A并沒有經(jīng)過一個它應(yīng)該有的蒸氣相，所以稱化學轉(zhuǎn)移。化學轉(zhuǎn)移反應(yīng)的應(yīng)用：a.用來合成新化合物b.分離提純物質(zhì)c.生長大而完美的單品以及測定一些熱力學數(shù)據(jù)等等?；瘜W轉(zhuǎn)移反應(yīng)的裝置示意圖： 用于化學

2、轉(zhuǎn)移反應(yīng)的裝置樣式很多，它們將根據(jù)具體的反應(yīng)條件設(shè)計。對于固體物在一個溫度梯度下的轉(zhuǎn)移反應(yīng)，可用圖28所示的裝置來表示。這是一種理想化的流動裝置。A是固態(tài)物質(zhì)，氣體B通過與A進行反應(yīng)，生成氣態(tài)物質(zhì)C，C和B擴散到管子的另一個溫度(T2)區(qū)經(jīng)分解后，固體物質(zhì)A又沉積下來。 圖28 在溫度梯度下，固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移的理想化流動裝置3.什么是金屬還原法：金屬還原法也叫金屬熱還原法。就是用一種金屬還原金屬合化物 (氧化物、鹵化物)的方法還原條件：這種金屬對非金屬的親和力要比被還原的金屬大。還原劑的選擇原則：比較生成自由能的大小可以作為選擇還原用金屬的依據(jù)可以用兩種上的金屬作為還原劑時，主要考慮（1）還原力強

3、（2）容易處理（3）不能和生成的金屬生成合金（4）可以制得高純度的金屬（5）副產(chǎn)物容易和生成金屬分離（6）成本盡可能低加入溶劑的目的：a.改變反應(yīng)熱b.使熔渣易于分離。4.熱電偶使用時的注意事項：避免受到侵蝕、污染和電磁的干擾，同時要求有一個不影響其熱穩(wěn)定性的環(huán)境。例如有些熱電偶不宜于氧化氣氛，但有些又應(yīng)避免還原氣氛。在不合適的氣氛環(huán)境中，應(yīng)以耐熱材料套管將其密封，并用惰性氣體加以保護，但這樣就會多少影響它的靈敏度。當溫度變動較快時，隔著套管的熱電偶就顯得有些熱感滯后熱電偶的優(yōu)點：體積小，重量輕，結(jié)構(gòu)簡單，易于裝配維護，使用方便。主要作用點是出兩根線連成的很小的熱接點，兩根線較細，所以熱惰性很

4、小，有良好的熱感度。能直接與被測物體相接觸，不受環(huán)境介質(zhì)如煙霧、塵埃、二氧化碳、蒸氣等影響而引起誤差，具有較高的準確度，可保證在預(yù)期的誤差以內(nèi)。測溫范圍較廣，一般可在室溫至2000左右之間應(yīng)用，某些情況其至可達3000。測量訊號可遠距離傳送，并由儀表迅速顯示或自動記錄，便于集中管理。5.什么是低溫下的分級冷凝：所謂低溫下的分級冷凝就是讓一個氣體混合物通過不同低溫的冷阱，由于氣體的沸點不同，就分別冷凝在不同低溫的冷靜內(nèi)，從而達到其分離的目的。6.溶膠凝膠合成法有什么優(yōu)點：（1）通過各種反應(yīng)物溶液的混合，很容易獲得需要的均相多組分體系；（2）對材料制備所需溫度可大幅度降低，從而能在較溫和條件下合成

5、出陶瓷、玻璃、納米復(fù)合材料等功能材料；（3）由于溶膠的前驅(qū)體可以提純而且溶膠-凝膠過程能在低溫下可控制的進行，因而可制備高純或超純物質(zhì)，且可避免在高溫下對反應(yīng)容器的污染等問題；（4）溶膠或凝膠的流變性質(zhì)有利于通過某種技術(shù)如噴射、旋涂、浸拉、浸漬等制備各種膜、纖維或沉積材料。溶膠凝膠合成法最近有哪些進展：復(fù)合材料的制備薄膜材料的制備陶瓷材料的制備7.自蔓延高溫合成反應(yīng)（）的關(guān)鍵技術(shù)：引燃技術(shù)燃燒波點火輻射流點火其它: 激光點火法、火花點火、電熱爆炸、微波能點火、化學(自燃式)點火，及線性加熱等等。SHS制粉技術(shù)化合法：氣體合成化合物或復(fù)合化合物粉末的制備還原化合法（帶還原反應(yīng)的SHS）熱爆技術(shù)：

6、指在加熱鐘罩內(nèi)對反應(yīng)物進行加熱，達到一定溫度后，整個試樣將重新出現(xiàn)燃燒反應(yīng)，合成可在瞬間完成。通常用來合成金屬件化合物8.高壓在合成中起什么作用：高壓可提高反應(yīng)速率和產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率，降低合成溫度，大大縮短合成時間。 高壓可使容許因子偏小、而利用一般常壓高溫方法難于合成的化合物得以順利合成，如PrTmO3等。高壓有增加物質(zhì)密度、對稱性、配位數(shù)的作用和縮短鍵長的傾向。高壓合成較易獲得單相物質(zhì)，可以提高結(jié)晶度。高壓高溫可以起到氧化作用，獲得高氧化態(tài)的化合物，也可以起到還原作用。在一定的條件下，高壓也可促進化合物的分解。高壓可以抑制固體中原子的擴散， 也可促使原子的遷移。高壓既可以抑制非晶晶化過程，也可

7、以促進非晶晶化過程。高壓還可以改變原子的自旋態(tài)，也可使某些元素在晶體中具有優(yōu)選位置的作用等等。 9.在哪些情況下需要利用高壓合成技術(shù)：在大氣壓(0.1MPa)條件下不能生長出滿意的晶體；要求有特殊的晶型結(jié)構(gòu)；晶體生長需要有高的蒸氣壓；生長或合成的物質(zhì)在大氣壓下或在熔點以下會發(fā)生分解；在常壓條件下不能發(fā)生化學反應(yīng)而只有在高壓條件下才能發(fā)生化學反應(yīng)；要求有某些高壓條件下才能出現(xiàn)的高價態(tài)(或低價態(tài))以及其它的特殊的電子態(tài)；要求某些高壓條件下才能出現(xiàn)的特殊性能等情況。 10.點缺陷有哪幾種存在的方式：空位間隙原子雜質(zhì)替代原子締合中心缺陷的表示方法：空位缺陷用V (Vacancy)表示 雜質(zhì)缺陷用雜質(zhì)的

8、元素符號表示電子缺陷用e (electron的字首) 表示空穴缺陷用h (hole的字首) 表示。什么是硝基特點缺陷：11.光的吸收遵從什么定律：Beer-Lambert定律光化學反應(yīng)的實質(zhì)是：光致電子激發(fā)態(tài)的化學反應(yīng)12.什么是理想完整晶體的科塞爾機制：晶體生長機制大致可分為以下幾個階段:原子由母相介質(zhì)吸附在生長晶面上;擴散至臺階處并附著在臺階上; 擴散至扭折處并穩(wěn)定地堆砌到晶相上.13.為什么先進陶瓷制備科學是必須的：為了實現(xiàn)具有均勻性和重復(fù)性的無缺陷顯微結(jié)構(gòu)以便提高可靠性14.納米材料有哪些特征：比表面特別大表面張力大熔點降低磁性的變化光學性質(zhì)變化隨著粒子的納米化，超導臨界溫度Tc逐漸變

9、化離子導電性增加低溫下熱導性能好比熱容增加化學反應(yīng)性能提高納米粒子比表面積大，表面活性多，催化效率高力學性能變化15.什么是激光氣相合成法：激光氣相合成法是利用定向高能激光器光束制備納米粒子。其包括激光蒸發(fā)法、激光濺射法和激光誘導化學氣相沉積(LICVD)，前二種方法主要是物理過程。激光氣相合成法的特點：(1)反應(yīng)器壁為冷壁，為制粉過程帶來一系列好處。(2)反應(yīng)區(qū)體積小而形狀規(guī)則、可控。(3)反應(yīng)區(qū)流場和溫場可在同一平面，比較均勻，梯度小，可控，使得幾乎所有的反應(yīng)物氣體分子經(jīng)歷相似的時間溫度的加熱過程。(4)粒子從成核、長大到終止能同步進行，且反應(yīng)時間短，在13 s內(nèi)，易于控制。(5)氣相反應(yīng)

10、是一個快凝過程，冷卻速率可達105106s，有可能獲得新結(jié)構(gòu)的納米粒子。(6)能方便地一步獲得最后產(chǎn)品。16.水熱法的特點是什么：由于在水熱與溶劑熱條件下反應(yīng)物反應(yīng)性能的改變、活性的提高，水熱與溶劑熱合成方法有可能代替固相反應(yīng)以及難于進行的合成反應(yīng)并產(chǎn)生一系列新的合成方法。由于在水熱與溶劑熱條件下中間態(tài)、介穩(wěn)態(tài)以及特殊物相易于生成，因此能合成與開發(fā)一系列特種介穩(wěn)結(jié)構(gòu)、特種凝聚態(tài)的新合成產(chǎn)物。能夠使低熔點化合物、高蒸氣壓且不能在融體中生成的物質(zhì)、高溫分解相在水熱與溶劑熱低溫條件下晶化生成。水熱溶劑熱的低溫、等壓、溶液條件，有利于生長極少缺陷、取向好、完美的晶體，且合成產(chǎn)物結(jié)晶度高以及易于控制產(chǎn)物

11、晶體的粒度。由于易于調(diào)節(jié)水熱與溶劑熱條件下的環(huán)境氣氛，因而有利于低價態(tài)、中間價態(tài)與特殊價態(tài)化臺物的生成，并能均勻地進行摻雜。17.人工合成單晶有什么辦法：氣相生長溶液生長熔體生長固相生長18.陶瓷材料的液相合成方法：沉積法：直接沉積法共沉淀法： 非水溶劑洗滌，共沸蒸餾，冷凍干燥，乳濁液。均相沉積法絡(luò)合沉積法化學還原法: 溶液中還原法：BH4-還原：水和非水介質(zhì)、BE13H-還原、堿金屬還原19.合成材料中溫度如何定：差熱分析等20.立方晶體的生長過程中粒子進入是如何成鍵的：（科塞爾機制、能量最低）21水熱法制備粉體有哪些具體的方法：水熱析晶法、水熱金屬氧化法、水熱分解法、水熱電化學法以及水熱微

12、波法等22.自蔓延高溫合成法的特點：利用原料本身的熱能來制備原料23最常用的加溫設(shè)備常溫電解爐的工作溫度范圍：1000300024.高壓合成法起到什么反應(yīng)效果：改變物質(zhì)的原子間距和原子殼層狀態(tài)25.固相合成反應(yīng)的機制：根據(jù)上述的分析和實驗的驗證，MgAl204生成反應(yīng)的機制應(yīng)該可由下列(a)，(b）二式表出：26畫出流動制備單晶的示意圖并加以說明：在變溫法生長晶體過程中,不再補充溶液或溶質(zhì),故生長晶體的尺寸受到限制,要生長更大的晶體,可用流動法.27.畫出電子陶瓷制備過程的流程圖：（見附頁）28.水熱法的流程圖：29.以圖示說明理想完整晶體的生長模型：30.化學分離物質(zhì)的方法：常規(guī)分離：重結(jié)晶、分級結(jié)晶和分級沉淀、升華、分餾、離子交換和色譜分離、萃取分離等 特種分離：低溫分餾、低溫分級蒸發(fā)冷凝、低溫吸附分離、高溫區(qū)域熔融、晶體生長中的分離